周宇波 王瑞雪 高艷波 張永吉 劉志磊

（赤峰蒙欣藥業(yè)有限公司，內(nèi)蒙古 赤峰 024000）

稱重在化驗(yàn)室分析中是一個(gè)很頻繁的操作，電子天平是利用電磁力平衡的原理來稱量物體質(zhì)量的儀器，具有稱量準(zhǔn)確、便捷、顯示快速清晰，在應(yīng)用中越來越廣泛。而最小稱量描述的是天平用于稱量的低限，準(zhǔn)確度方可滿足要求。

目前，最小稱量概念還沒有出現(xiàn)在《日本藥局方》（JP16）和《中國藥典》[1]中，這兩部藥典只是對稱量的準(zhǔn)確度進(jìn)行了規(guī)定。在我國的《JJG1036-2008電子天平檢定規(guī)程》[2]和國際法定度量衡組織非自動衡器檢定規(guī)程（OIML R76-1）[3]中也只是引入了最小秤量的概念。在《美國藥典》[4]以及美國材料與試驗(yàn)協(xié)會（ASTM）相關(guān)法規(guī)[5]中解讀了電子天平的最小稱量概念，便于天平使用者的認(rèn)知和應(yīng)用。在我國，何云飛等人[6]也提出在實(shí)際運(yùn)用中如何通過電子天平校準(zhǔn)證書確立最小稱量值，值得分析人員借鑒。

1 實(shí)際分度值（d）和檢定分度值(e)

根據(jù)《JJG1036-2008電子天平檢定規(guī)程》的規(guī)定，實(shí)際分度值（d）的概念是“相鄰兩個(gè)示值之差”。而檢定分度值（e）的概念是“用于劃分天平級別與進(jìn)行計(jì)量檢定的，以質(zhì)量單位表示的值，檢定分度值e由生產(chǎn)廠家按規(guī)程要求選定”。檢定分度值e由下式規(guī)定：d≤e≤10d，在一般情況下，檢定分度值e還應(yīng)服從e=10kkg，其中k為正整數(shù)、負(fù)整數(shù)或零?，F(xiàn)在國內(nèi)使用的大多數(shù)天平主要采用“e=10d”的換算模式，也是為了方便電子天平的檢定，節(jié)約生產(chǎn)成本，延長天平的使用周期。

2 最小秤量和最小稱量的區(qū)別

在《JJG1036-2008電子天平檢定規(guī)程》和OIML R76-1中，最小秤量被定義為“小于該載荷值時(shí)稱量結(jié)果可能產(chǎn)生過大的相對誤差”。最小稱量是指在特定的準(zhǔn)確度要求下，可以準(zhǔn)確稱量的最小值。最小秤量是天平的固有屬性，根據(jù)JJG1036-2008電子天平檢定規(guī)程和國際法定度量衡組織的OIML R76-1的規(guī)定，最小秤量的確定與天平的準(zhǔn)確度級別以及檢定分度值（e）有關(guān)，由于檢定分度值（e）和實(shí)際分度值（d）對于特定型號的電子天平是固定不變的，因此最小秤量也保持不變。最小稱量是依據(jù)用戶對天平準(zhǔn)確度的要求而確定的，由于天平的長期稱量使用，儀器的性能會逐漸下降，導(dǎo)致最小稱量將會增大，所以最小稱量具有動態(tài)的屬性，而不是一成不變。

3 最小稱量的測算

3.1 《美國藥典》對最小稱量的測定

重復(fù)性、示值誤差、非線性和偏載都是天平性能的重要參數(shù)。其中天平的重復(fù)性對最小稱量樣品的稱量不確定度起絕對的支配作用，因此最小稱量的確定只考慮重復(fù)性因素。天平的重復(fù)性采用對一個(gè)重量測試不少于10次來評估。用于測試的重量必須是在天平的稱量范圍內(nèi)，一般選擇天平最大稱量5%的砝碼進(jìn)行最小稱量重復(fù)性的測定。同時(shí)應(yīng)采用在稱量范圍內(nèi)經(jīng)過校準(zhǔn)，并且符合重復(fù)性和準(zhǔn)確性要求的天平進(jìn)行稱量。

電子天平的測量不確定度=2×s÷，其中s為不少于10次重復(fù)測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差。如果標(biāo)準(zhǔn)偏差s小于0.41d，應(yīng)將0.41d代替s參與不確定度公式的計(jì)算，如果測量不確定度不超過0.10%，則重復(fù)性符合要求。在這種情況下，若標(biāo)準(zhǔn)偏差s大于0.41d，最小稱量=2×s×1000；若標(biāo)準(zhǔn)偏差s小于0.41d，最小稱量=2×0.41d×1000。對于具有多量程的電子天平，最小稱量應(yīng)在每一個(gè)量程內(nèi)單獨(dú)進(jìn)行測定。

3.2 通過電子天平校準(zhǔn)證書確定最小稱量值

目前國內(nèi)電子天平檢定合格證書報(bào)告只能說明天平從最小秤量到最大秤量的整個(gè)量程范圍在測量時(shí)沒有超過天平的最大允許誤差，卻不能確定整個(gè)范圍內(nèi)的不確定度是否符合實(shí)際應(yīng)用中的要求。

用戶可通過校準(zhǔn)證書得知天平的測量不確定度為Uabs=U0+A×L。則此臺天平的絕對不確定度是以U0為截距、A為斜率、稱量載荷L為變量的直線。天平的相對不確定度Urel=Uabs/L，即相對不確定度與稱量載荷成反比。稱量載荷越大，相對不確定度越小，稱量的準(zhǔn)確度越高，因此通過對準(zhǔn)確度的要求便可確定最小稱量值。

在2010年版《中國藥典》中規(guī)定“精密稱定系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一”，由此我們可以確定精密稱定時(shí)所要求的相對不確定度為0.1%。在實(shí)際分度值滿足稱量要求的情況下，針對一臺天平計(jì)量部門給出的校準(zhǔn)報(bào)告中，斜率A和截距U0為已知量，稱量載荷L為變量，天平的相對不確定度Urel=Uabs/L=（U0+A*L）/L≤0.1%,在這個(gè)不等式中便可以計(jì)算出此臺天平在準(zhǔn)確度要求為0.1%時(shí)的最小稱樣量。

4 影響最小稱量的因素

4.1 影響重復(fù)性的因素

環(huán)境條件如震動、氣流、較強(qiáng)的熱輻射和潔凈度等；不同操作人員在天平操作上會有不同結(jié)果；有限次數(shù)重復(fù)稱量的標(biāo)準(zhǔn)偏差僅是真實(shí)標(biāo)準(zhǔn)偏差的估計(jì)，而真實(shí)標(biāo)準(zhǔn)偏差是不可知的；一個(gè)測試砝碼進(jìn)行最小稱樣量的測試不能完全代替實(shí)際稱量應(yīng)用，實(shí)際稱量樣品的性能遠(yuǎn)沒有砝碼穩(wěn)定；盛裝樣品容器也會對最小稱樣量形成影響，因?yàn)榄h(huán)境與樣品容器的表面可能會有相互作用。由于這些原因，稱樣量應(yīng)盡可能大于最小稱樣量。為得到稱量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，最小稱量值應(yīng)加入安全系數(shù)[7]，用這個(gè)余量來排除影響最小稱量的各種影響因素，彌補(bǔ)重復(fù)性在測定過程中的變化值，確保稱量的準(zhǔn)確度符合要求。

4.2 穩(wěn)定的稱量環(huán)境和良好的稱量行為是測定最小稱量的前提

天平應(yīng)放置在堅(jiān)固、水平、抗磁防靜電的臺面，減少震動，避免陽光直接照射，避免氣流流動并保持相對穩(wěn)定的溫濕度。在稱量前應(yīng)使天平充分的預(yù)熱，并調(diào)整為水平狀態(tài)，所用的砝碼應(yīng)與天平放置于同一稱量室內(nèi)，待達(dá)到溫度平衡后方可進(jìn)行稱量，在稱量和讀取時(shí)應(yīng)規(guī)范操作，減少測定中的不良因素，確保獲得準(zhǔn)確的稱量數(shù)值。

5 結(jié)語

《美國藥典》對最小稱量的概念及測定方法更加系統(tǒng)、全面、規(guī)范，尤其最小稱量的測定具有便捷的操作性，分析工作者可根據(jù)工作需要進(jìn)行最小稱量測定。與之相反，通過電子天平計(jì)量校準(zhǔn)證書來確定最小稱量，目前在電子天平檢定規(guī)范中缺少理論指導(dǎo)，并且受天平校準(zhǔn)周期限定，具有局限性。無論采用任何一種測定方式，都應(yīng)遵循良好的稱量行為，規(guī)范稱量控制，降低稱量風(fēng)險(xiǎn)。

[1]中國藥典[S].2010 年版.二部.2010：凡例ⅩⅦ.

[2]JJG1036-2008電子天平檢定規(guī)程[S].

[3]OIML R76-1 Non-automatic weighing instruments Part 1:Metro-logical and technical requirements-Tests[S].Edition 2006(E).

[4]USP37-NF32.第 41、1251 章[S].

[5]ASTM E617 Standard Specifications for Laboratory Weights and Precision Mass Standards[S].2003.

[6]何云飛，付欣艷.淺談用戶在實(shí)際運(yùn)用中如何通過電子天平校準(zhǔn)證書確立最小稱量值[J].計(jì)量與測試技術(shù)，2013.

[7]楊直，何平.淺談在藥品分析領(lǐng)域內(nèi)最小稱量的概念[J].中國藥品標(biāo)準(zhǔn)，2013.