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淺析TAS-990 原子吸收分光光度計(jì)的使用與故障排除

2015-08-15 00:51:34石曉嵐中國(guó)高嶺土有限公司江蘇蘇州215009
江西建材 2015年10期
關(guān)鍵詞:空氣壓縮機(jī)霧化器光度計(jì)

■石曉嵐 ■中國(guó)高嶺土有限公司,江蘇 蘇州 215009

原子吸收分光光度計(jì)可用于對(duì)原子吸收光譜進(jìn)行定量分析的專(zhuān)業(yè)設(shè)備。原子吸收方法自1955 年被投入應(yīng)用,至今已有數(shù)十年發(fā)展歷程,與該方法所配套的原子吸收分光光度計(jì)在定量分析中的優(yōu)勢(shì)不斷凸顯與成熟,除整個(gè)分析操作簡(jiǎn)便,反應(yīng)速度快,準(zhǔn)確性高以外,還具有干擾小,應(yīng)用范圍廣的特點(diǎn),故而在化學(xué)分析行業(yè)得到了非常有效的應(yīng)用。以TAS-990 型原子吸收分光光度計(jì)而言,作為實(shí)際工作中最常見(jiàn)的分析設(shè)備之一,其可以與石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器以及無(wú)油空氣壓縮機(jī)相互配合,在AA Win 2.0 軟件支持下進(jìn)行分析。在儀器配套的操作手冊(cè)當(dāng)中,對(duì)原子吸收分光光度計(jì)的使用方法與技巧進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明,同時(shí)對(duì)使用期間常見(jiàn)故障的排除方法也有全面的解答,下面對(duì)使用與故障排除的技巧進(jìn)行總結(jié)。

1 TAS-990 原子吸收分光光度計(jì)使用技巧

第一步:接通電源,先開(kāi)啟電腦電源,然后開(kāi)啟主機(jī)電腦,并雙擊AA Win 2.0 軟件圖標(biāo);

第二步:選擇“聯(lián)機(jī)”選項(xiàng),點(diǎn)擊“確定”按鈕,對(duì)原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行自檢;

第三步:在原子吸收分光光度計(jì)自檢完成后,分別選擇“工作元素?zé)簟币约啊邦A(yù)熱元素?zé)簟?,工作元素?zé)纛A(yù)熱時(shí)間視情況控制在15.0min~20.0min 范圍內(nèi);

第四步:根據(jù)原子吸收分光光度計(jì)操作向?qū)У奶崾?,設(shè)置元素所對(duì)應(yīng)的峰值以及基本參數(shù),點(diǎn)擊進(jìn)行“尋峰操作”;

第五步:點(diǎn)擊儀器中的“燃燒器參數(shù)”,對(duì)燃?xì)饬髁恳约叭紵魉幬恢眠M(jìn)行調(diào)整,使光路能夠穿過(guò)燃燒縫正上方;

第六步:點(diǎn)擊“樣品圖標(biāo)”,對(duì)樣品校正方法、曲線方程、標(biāo)準(zhǔn)樣品序號(hào)、濃度單位、以及標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度等相關(guān)參數(shù)進(jìn)行設(shè)置;

第七步:點(diǎn)擊“參數(shù)圖標(biāo)”,對(duì)未知樣品、空白對(duì)照樣品、測(cè)量方式、以及測(cè)量間隔時(shí)間等相關(guān)參數(shù)進(jìn)行設(shè)置;

第八步:對(duì)原子吸收分光光度計(jì)后面的水封進(jìn)行檢查,倒入一定劑量的去離子水,標(biāo)準(zhǔn)為去離子水自塑料管中溢出;

第九步:開(kāi)啟空氣壓縮機(jī)電源開(kāi)關(guān),先開(kāi)啟風(fēng)機(jī)開(kāi)關(guān),然后再開(kāi)啟工作開(kāi)關(guān),使壓力取值控制在0.25MPa~0.30MPa 范圍內(nèi);

第十步:開(kāi)啟乙炔氣瓶開(kāi)關(guān),在鋼瓶壓力取值達(dá)到0.4MPa 單位時(shí),對(duì)乙炔鋼瓶進(jìn)行更換,確保乙炔濃度≥99.90%;

第十一步:在計(jì)算機(jī)操作界面上點(diǎn)擊“點(diǎn)火圖標(biāo)”,對(duì)原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行點(diǎn)火操作,此過(guò)程中對(duì)乙炔氣瓶壓力進(jìn)行合理調(diào)整,使其達(dá)到0.05MPa;

第十二步:在計(jì)算機(jī)操作界面上點(diǎn)擊“能量圖標(biāo)”,對(duì)待分析樣品進(jìn)行能量自動(dòng)平衡處理,進(jìn)樣管放置入去離子水中進(jìn)行沖洗處理,沖洗持續(xù)時(shí)間在2.0min~3.0min 范圍內(nèi);

第十三步:在計(jì)算機(jī)操作界面上對(duì)空白對(duì)照溶液點(diǎn)擊“校準(zhǔn)至零位”按鈕,選中“測(cè)量圖標(biāo)”后點(diǎn)擊開(kāi)始按鈕,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)分析樣品以及空白對(duì)照樣品進(jìn)行分別測(cè)定;

第十四步:在樣品測(cè)定工作結(jié)束后,正常關(guān)閉乙炔鋼瓶開(kāi)關(guān)。待原子吸收分光光度計(jì)火焰熄滅后,關(guān)閉空氣壓縮機(jī)(空氣壓縮機(jī)的關(guān)閉中需要遵循的操作流程為壓縮機(jī)開(kāi)關(guān)→放水閥放水);

第十五步:整個(gè)原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定實(shí)驗(yàn)完成后,先關(guān)閉主機(jī)電源,然后再以此關(guān)閉AA Win 2.0 軟件以及計(jì)算機(jī)主機(jī)。

2 TAS-990 原子吸收分光光度計(jì)故障排除

在將原子吸收分光光度計(jì)投入使用的過(guò)程當(dāng)中,受到設(shè)備性能,人為操作等諸多因素的影響,可能導(dǎo)致原子吸收分光光度計(jì)所得到的測(cè)定數(shù)據(jù)出現(xiàn)較大誤差,嚴(yán)重時(shí)可能對(duì)整個(gè)原子吸收分光光度計(jì)的正常運(yùn)轉(zhuǎn)造成不良影響。因此,盡早發(fā)現(xiàn)故障,并采取相應(yīng)的排除措施,是提高原子吸收分光光度計(jì)運(yùn)行效率的重要途徑之一。在TAS -990 原子吸收分光光度計(jì)的使用中,常見(jiàn)的故障及其排除方法可以總結(jié)為以下幾個(gè)方面:

第一,原子吸收分光光度計(jì)無(wú)法正常點(diǎn)火:分析認(rèn)為,導(dǎo)致TAS -990 原子吸收分光光度計(jì)在樣品分析中無(wú)法正常點(diǎn)火的原因眾多,故障分析時(shí)首先可以嘗試多次點(diǎn)火,觀察期間點(diǎn)火是否成功。然后,需要考慮是否因乙炔瓶乙炔壓力過(guò)低,空氣壓縮機(jī)壓力異常,燃燒頭位置異常所造成點(diǎn)火故障。根據(jù)故障分析原因,可以通過(guò)對(duì)乙炔瓶乙炔壓力進(jìn)行控制(點(diǎn)火階段壓力取值控制為0.05MPa)、空氣壓縮機(jī)壓力進(jìn)行控制(壓力取值控制在0.25MPa~0.30MPa 范圍內(nèi))、以及將燃燒頭位置還原至光路位置的方式排除故障;

第二,原子吸收分光光度計(jì)燃燒狀態(tài)下燃燒器冒起黑煙:首先,工作人員需要檢查霧化器是否存在堵塞,若有堵塞,則對(duì)霧化器拆卸后加以清洗;其次,檢查質(zhì)量流量計(jì)是否出現(xiàn)損害,若有損害,則需要加以更換。同時(shí),為了避免其頻繁發(fā)生故障,可將原子吸收分光光度計(jì)放置于室內(nèi)干燥狀態(tài)下,夏季高溫狀態(tài)下間隔2 個(gè)月內(nèi)需要開(kāi)機(jī)運(yùn)行,以確保原子吸收分光光度計(jì)的運(yùn)行正常;

第三,原子吸收分光光度計(jì)霧化器發(fā)生堵塞:在測(cè)定樣品過(guò)程中,出現(xiàn)測(cè)定速度較正常測(cè)定速度變慢,使用乙炔量更多,應(yīng)首先檢查霧化器是否堵塞,對(duì)霧化器進(jìn)行必要的清洗,再對(duì)樣品利用0.2um 濾膜重新過(guò)濾。

3 結(jié)束語(yǔ)

TAS-990 型原子吸收分光光度計(jì)由北京普析通用儀器設(shè)備有限公司生產(chǎn),具有精確分析操作簡(jiǎn)便,反應(yīng)速度快,準(zhǔn)確性高、干擾小,應(yīng)用范圍廣等優(yōu)勢(shì),當(dāng)前已經(jīng)被引入環(huán)境保護(hù),醫(yī)療衛(wèi)生,石油,農(nóng)業(yè),以及林業(yè)等相關(guān)領(lǐng)域,對(duì)多種化學(xué)元素與成分的測(cè)定效果非常理想,有非??煽康膽?yīng)用價(jià)值。為了能夠正確的應(yīng)用TAS -990 原子吸收分光光度計(jì)對(duì)原子吸收光譜進(jìn)行定量分析,就需要工作人員掌握原子吸收分光光度計(jì)的使用方法與技巧,同時(shí)對(duì)原子吸收分光光度計(jì)分析中常見(jiàn)的故障排除方法有一個(gè)全面的認(rèn)識(shí),以確保其使用性能的有效性。

[1]常冀湘,馬麗君.關(guān)于原子吸收分光光度計(jì)火焰特性的研究[J].礦產(chǎn)與地質(zhì),2013(z1):95 -97.

[2]韓永玲.WFX-130 型原子吸收分光光度計(jì)的特點(diǎn)及技術(shù)操作規(guī)程[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技,2014(18):267 -268.

[3]姚娟.島津原子吸收分光光度計(jì)故障分析與處理[J].分析儀器,2008(4):64 -67.

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