田國(guó)峰，劉明

（天津市金橋焊材集團(tuán)有限公司，天津 300300）

電焊條藥皮中的錳、鉻、鐵、鈣、鉀、鈉元素的測(cè)定

田國(guó)峰，劉明

（天津市金橋焊材集團(tuán)有限公司，天津 300300）

建立了使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）測(cè)定電焊條藥皮中錳、鉻、鐵、鈣、鉀、鈉元素的方法。樣品經(jīng)鹽酸-硝酸-氫氟酸溶解，高氯酸冒煙揮除硅，鹽酸溶解鹽類，以水定容，混勻；再分取體積1/10；于優(yōu)化選定的儀器條件下測(cè)定錳、鉻、鐵、鈣、鉀、鈉元素。測(cè)定回收率均在98.0%～101%，標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.8%，該方法相較化學(xué)分析法和X射線熒光光譜法（X-ray）更為快速、準(zhǔn)確，為剖析未知電焊條藥皮組成成分提供了方法。

ICP-AES；電焊條；藥皮；錳鐵

電焊條由藥皮和焊芯組成，焊條熔敷金屬的成分及物理性能直接由這兩部分決定。其中藥皮是由多種合金、金屬及礦物機(jī)械混合再由水玻璃粘合而成，其組成成分十分復(fù)雜。以往對(duì)藥皮組成的分析多采用化學(xué)分析法或X射線熒光光譜法（X-ray）的半定量分析，其分析過(guò)程復(fù)雜，結(jié)果精確度較低。本文使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）[1～3]測(cè)定藥皮中的錳、鉻、鐵、鈣、鉀、鈉元素，相較上述兩種方法更為快速、準(zhǔn)確度有一定提高。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與工作條件

儀器名稱：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES），型號(hào)：Prodigy High Dispersion ICP型，生產(chǎn)廠家：美國(guó)利曼公司。

工作參數(shù)：高頻發(fā)射功率1100W，冷卻氣流量20LPM，輔助氣流量0.4 LPM，霧化氣流量30PSI，樣品提升量1.5mL/min，樣品沖洗時(shí)間30s，積分時(shí)間20s，觀測(cè)方式徑向Radial，測(cè)樣次數(shù)4次。

1.2 試劑

分析操作使用分析純?cè)噭┖投握麴s水，試劑取用均取自同一瓶。

硝酸（ρ=1.42 g/mL），鹽酸（ρ=1.19 g/mL），高氯酸（ρ=1.67 g/mL），氫氟酸（ρ=1.15 g/mL）

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)貯備液（均來(lái)自國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院）

C(K)=1000μg/mL，C(Na)=1000μg/mL，C(Mn)=1000μg/mL，C(Cr)=1000μg/mL，C(Fe)=1000μg/mL，C(Ca)=1000μg/mL。

1.3.2 工作標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度

由錳、鉻、鐵、鈣、鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液，按比例逐級(jí)稀釋配制成各元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（見表1），酸度為鹽酸1。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

稱取試樣0.1000g，稱準(zhǔn)至0.0001g，至于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入少量水，5mL水、5mL硝酸、滴加2mL氫氟酸，加熱至樣品溶解，加入5mL高氯酸加熱至冒白煙，取下冷卻，用水洗杯壁，在加熱至近干，取下，加入5mL鹽酸溶解鹽類，以水定容于100mL容量瓶中，混勻。隨同試料作試劑空白。

分取上述試液10.00mL于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸，以水定容，混勻。待電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀穩(wěn)定后，倒入儀器中檢測(cè)。

表1 各元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（μg/mL）

2 結(jié)果與討論

2.1 譜線的確定與基體效應(yīng)

在選擇背景、共存元素干擾小的前提下，靈敏度應(yīng)盡量較高，本實(shí)驗(yàn)對(duì)各元素分析線的選擇見表2。

表2 各元素分析線和背景校正

最終待測(cè)試液中，主元素含量均≤50μg/mL，且高氯酸揮除硅元素，使硅元素基體干擾基本消除；再通過(guò)各元素不同分析線，分別進(jìn)行1.0ug/mL基體實(shí)驗(yàn)，表明待測(cè)溶液中各元素基體效應(yīng)很小，可以忽略。

最佳譜線線性范圍以保證最好線性擬合，研究了各主體元素對(duì)間的背景干擾程度，確定了各元素的扣背景位置，消除了主體元素間引起的連續(xù)背景干擾。

2.2 工作曲線的制作

根據(jù)ICP—AES線性范圍及實(shí)際樣品中錳、鉻、鐵、鈣、鉀、鈉元素含量范圍，按照表1制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，曲線的線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)均≥0.9999，并使用此工作曲線檢測(cè)。

2.3 方法檢出限及回收率

應(yīng)用稀釋標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列，建立工作曲線，按照檢出限測(cè)定方法測(cè)定方法空白13次，并計(jì)算出各元素的檢出限，見表3。

于同批樣品中加入5.00mL各標(biāo)準(zhǔn)溶液（C=100.0μg/mL），隨同樣品處理，測(cè)定其回收率。回收率均在98.0%～101%之間，標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.8%。測(cè)定結(jié)果見表3。

表3 方法檢出限及回收率（n=13）

2.4 測(cè)定結(jié)果

選取三種不同規(guī)格的藥皮進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果見表4。

表4 藥皮檢測(cè)結(jié)果

2.5 結(jié)果分析

上述實(shí)驗(yàn)說(shuō)明了，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）對(duì)藥皮中錳、鉻、鐵、鈣、鉀、鈉元素的分析更為快速、精確，為剖析未知電焊條藥皮組成成分提供了有力的支持。

［1］辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜分析[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

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10.3969/j.issn.1008-1267.2015.03.012

O657.31

A

1008-1267（2015）03-0033-02

2014-09-25

田國(guó)峰，2011年畢業(yè)于中北大學(xué)材料成型及控制工程專業(yè)，主要從事焊材研發(fā)。

劉明，2004年畢業(yè)于天津師范大學(xué)化學(xué)系，工程師，主要從事無(wú)機(jī)分析檢測(cè)、ICP-AES儀器分析研究。