王杰明，楊德鳳，吳 梅，史軍歌

(中國(guó)石化石油化工科學(xué)研究院，北京 100083)

ICP-OES直接測(cè)定焦化餾分油中的硅含量

王杰明，楊德鳳，吳 梅，史軍歌

(中國(guó)石化石油化工科學(xué)研究院，北京 100083)

建立了在線內(nèi)標(biāo)有機(jī)進(jìn)樣-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測(cè)定焦化餾分油中硅含量的分析方法。采用該方法考察了12種不同形態(tài)的有機(jī)硅化合物在ICP-OES上的響應(yīng)靈敏度，其中三甲基硅醇、三乙基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、六甲基二硅醚的響應(yīng)值較高，檢測(cè)值與理論值(約2μg/g)的比值分別為5.0，3.4，4.2，4.1，但是在實(shí)際焦化餾分油中這些組分的含量非常低，因此基本不會(huì)影響硅的定量分析結(jié)果。實(shí)際焦化餾分油中的有機(jī)硅主要為環(huán)硅氧烷，而這類物質(zhì)在ICP-OES上的響應(yīng)靈敏度基本相同，因此認(rèn)為ICP-OES可以用于焦化餾分油中硅含量的定量分析。該方法對(duì)焦化汽油和焦化柴油的加標(biāo)回收率分別為101%和98.4%，檢出限為0.03μg/g。

焦化汽油 焦化柴油 硅含量 ICP-OES

油品的硅含量一直是煉油企業(yè)關(guān)注的重點(diǎn)之一，其原因如下：①在延遲焦化工藝中由于焦化塔內(nèi)出現(xiàn)發(fā)泡現(xiàn)象，嚴(yán)重影響各餾分的產(chǎn)出效率，因此廣泛使用消泡劑進(jìn)行控制。消泡劑一般都含有有機(jī)硅化合物，硅元素會(huì)隨焦化餾分油一起進(jìn)入加氫裝置，在加氫過(guò)程中沉積在催化劑上使其中毒[1]。②有些煉油廠為了追求輕質(zhì)油的高收率，在減黏裝置注入防焦劑，如果防焦劑為含硅劑，其中的含硅化合物會(huì)隨減黏汽油一起進(jìn)入石腦油加氫裝置，同樣造成催化劑中毒[2]。③有些不法商家將一些含硅廢溶劑摻入到汽油中[3]。汽油中硅含量即使很低也會(huì)導(dǎo)致氧氣傳感器失效，同時(shí)在發(fā)動(dòng)機(jī)中和催化轉(zhuǎn)換器上產(chǎn)生大量沉積物，使催化系統(tǒng)失效。因此，準(zhǔn)確測(cè)定油品的硅含量不論是對(duì)煉油工藝還是對(duì)成品油的檢測(cè)工作都是非常重要的。

目前測(cè)定油品硅含量的標(biāo)準(zhǔn)方法中，大部分是先對(duì)油品進(jìn)行預(yù)處理，然后用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定[4-7]。例如，IP 501/05方法[4]在測(cè)定原油及殘?jiān)剂嫌偷墓韬繒r(shí)，先用灰化堿熔法處理樣品，處理過(guò)程中需依次加入灰化劑硫磺和助熔劑四硼酸鋰/氟化鋰，再用水稀釋后檢測(cè)。ASTM D7303—2006方法[5]中，將潤(rùn)滑脂放置于酸性溶液中微波消解后檢測(cè)。這兩種方法流程復(fù)雜，并且容易引入污染物。ASTM D5185—2009[6]方法中，將使用過(guò)的潤(rùn)滑油或者基礎(chǔ)油用二甲苯稀釋后，再用有機(jī)進(jìn)樣法檢測(cè)，但文獻(xiàn)[8]報(bào)道，不同有機(jī)樣品的基體效應(yīng)差異顯著，因而此方法不適用于焦化汽油和焦化柴油等油品。目前最適用于測(cè)定焦化餾分油硅含量的標(biāo)準(zhǔn)方法為ASTM D7111—2011方法[7]，此法是在同樣體積的中間餾分油和標(biāo)樣中加入等體積、等質(zhì)量分?jǐn)?shù)的內(nèi)標(biāo)物后檢測(cè)分析，從而對(duì)樣品基體進(jìn)行校正。但這種方法的缺點(diǎn)在于內(nèi)標(biāo)物的加入量必須一致，否則將會(huì)影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度?？傊?，以上標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)于測(cè)定焦化餾分油中硅含量均存在不足之處。

本課題在原有的在線內(nèi)標(biāo)有機(jī)進(jìn)樣的基礎(chǔ)上[8]，建立測(cè)定焦化餾分油中硅含量的分析方法，優(yōu)化樣品的提升速率、霧化氣流量、氧氣流量等各項(xiàng)參數(shù)，考察儲(chǔ)存條件對(duì)樣品的影響和儀器對(duì)12種不同形態(tài)有機(jī)硅的靈敏度。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 儀器與試劑

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀采用PerkinElmer公司生產(chǎn)的Optima 7300DV型光譜儀。

17種元素的有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)溶液(包括鋁、鋇、鈣、鎘、鉻、銅、鐵、鉀、鎂、錳、鈉、鎳、磷、鉛、硅、釩、鋅元素，每種元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為100μg/g)，鈷元素有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)溶液(5 000μg/g)，PremiSolv稀釋劑，以上試劑均購(gòu)自美國(guó)Cononstan公司。12種有機(jī)硅試劑：三甲基硅醇(純度95%)、三乙基硅烷(純度99%)、二甲氧基二甲基硅烷(純度97%)、六甲基二硅醚(純度99%)、二甲基辛基氯硅烷(純度97%)、八甲基三硅氧烷(純度98%)、正辛基三乙氧基硅烷(純度97%)、八甲基環(huán)四硅氧烷(純度98%)、十甲基環(huán)戊硅氧烷(純度97%)、十二甲基環(huán)己硅氧烷(純度98%)、聚二甲基硅氧烷(n=155，純度99%)、聚二甲基硅氧烷(5 000 cSt，純度99%)，均購(gòu)自百靈威公司。

1.2 在線內(nèi)標(biāo)有機(jī)直接進(jìn)樣試驗(yàn)方法

在線內(nèi)標(biāo)法是采用蠕動(dòng)泵使樣品在進(jìn)入儀器前與一路內(nèi)標(biāo)溶液在線混合[9]，通過(guò)內(nèi)標(biāo)元素的響應(yīng)值對(duì)被測(cè)元素進(jìn)行校正。參考ASTM D7111—2005方法，選取鈷作為內(nèi)標(biāo)元素。硅和鈷的測(cè)定譜線波長(zhǎng)分別為251.611 nm和238.892 nm。室溫下液態(tài)不黏稠的油樣不需要稀釋，直接檢測(cè)。)需要稀釋的標(biāo)樣和樣品均使用稀釋劑稀釋并且只限當(dāng)天使用，將油樣加熱后充分搖勻，并快速稱取約2 g(精確至0.001 g油樣置于50 mL的PET塑料瓶中，稀釋10倍左右后待用。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，要嚴(yán)格避免污染，所有PET塑料瓶均為一次性使用。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：將內(nèi)標(biāo)元素鈷配制成5μg/g的溶液，將有機(jī)混標(biāo)樣品用稀釋劑依次稀釋，配制成0.5，1.0，5.0，10.0μg/g的溶液。

ICP-OES有機(jī)分析的操作參數(shù)為：等離子體氬氣流量15 L/min，輔助氬氣流量1.0 L/min，霧化氬氣流量0.5 L/min，功率1 400 W，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速0.6 mL/min。

2 結(jié)果與討論

2.1 參數(shù)優(yōu)化試驗(yàn)

首先按照油品在儀器中的流經(jīng)順序，依次對(duì)樣品提升速率、霧化氣流量、氧氣流量、輔助氣流量、霧室溫度進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)。經(jīng)驗(yàn)證可知，輔助氣流量和霧室溫度對(duì)硅含量的測(cè)定結(jié)果影響很小，在此不作討論。

樣品提升速率是樣品進(jìn)入霧化器前在泵管中的流速，其優(yōu)化步驟為：將輔助氣、霧化氣、氧氣流量分別設(shè)置為1.0，0.5，60 mL/min，將霧室溫度設(shè)置為0℃；配制硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6.01μg/g的有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用內(nèi)標(biāo)法優(yōu)化樣品的提升速率。表1為在不同速率下鈷內(nèi)標(biāo)和硅標(biāo)樣的檢測(cè)值和相對(duì)偏差，硅含量的檢測(cè)值已被內(nèi)標(biāo)校正。由表1可以看出，鈷含量的測(cè)定值先隨提升速率的升高而升高，之后趨于穩(wěn)定，而硅含量的測(cè)定值則一直比較穩(wěn)定。這說(shuō)明提升速率達(dá)到一定值后，樣品霧化后進(jìn)入等離子體的量沒(méi)有繼續(xù)增加，而且硅的信號(hào)強(qiáng)度雖然也受到影響，但經(jīng)過(guò)內(nèi)標(biāo)的校正，依然能被準(zhǔn)確地測(cè)定?？紤]到時(shí)間和信號(hào)值的穩(wěn)定性等因素，在后續(xù)研究中將樣品提升速率選定為0.6 mL/min。

表1 不同樣品提升速率下鈷內(nèi)標(biāo)和硅標(biāo)樣的檢測(cè)值和相對(duì)偏差

霧化氣也稱載氣或樣品氣，其作用為：①作為動(dòng)力在霧化器將樣品的溶液轉(zhuǎn)化為氣溶膠；②作為載氣將樣品的氣溶膠引入ICP；③對(duì)霧化器、霧室、中心管起清洗作用。因此其流量會(huì)直接影響霧化效率、霧滴粒徑、氣溶膠在通道中的停留時(shí)間等。將氧氣流量設(shè)為60 mL/min、霧室溫度設(shè)為0 ℃，在霧化氣流量分別為0.4，0.5，0.6 L/min時(shí)，硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的外標(biāo)測(cè)定結(jié)果分別為7.53，5.81，3.09μg/g。其可能的原因是，當(dāng)霧化氣流量增大時(shí)，元素在高溫等離子體中的停留時(shí)間縮短，吸收的能量減少，從而使激發(fā)態(tài)的元素也相應(yīng)減少。本實(shí)驗(yàn)的霧化氣流量選定為0.5 L/min。

加氧系統(tǒng)是樣品進(jìn)入等離子體的最后一個(gè)環(huán)節(jié)，能避免炬管、中心管積炭，并能穩(wěn)定等離子體，提高實(shí)驗(yàn)精密度。經(jīng)過(guò)優(yōu)化試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)氧氣流量在40～60 mL/min時(shí)，對(duì)鈷元素和硅元素的影響較小，但當(dāng)氧氣流量低于20 mL/min時(shí)，中心管上出現(xiàn)嚴(yán)重的積炭。為保證儀器能長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定工作，氧氣流量選定為60 mL/min。

2.2 儲(chǔ)存條件對(duì)焦化汽油硅含量的影響

Chainet等[10]報(bào)道焦化餾分油(餾程為97～270 ℃)經(jīng)過(guò)兩種不同儲(chǔ)存過(guò)程后，摩爾質(zhì)量小于789 g/mol的有機(jī)硅化合物的含量發(fā)生了10%左右的變化，認(rèn)為其主要原因是小分子有機(jī)硅的揮發(fā)。本實(shí)驗(yàn)考察了儲(chǔ)存溫度和儲(chǔ)存容器對(duì)焦化汽油硅含量的影響。將硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.10μg/g的焦化汽油樣品(餾程為50～170 ℃)分別儲(chǔ)存在玻璃瓶(0 ℃)、塑料瓶(0 ℃)、玻璃瓶(常溫)、塑料瓶(常溫)中，硅含量隨儲(chǔ)存時(shí)間的變化見(jiàn)圖1。根據(jù)ASTM D7111—2011方法計(jì)算得出，硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.10μg/g時(shí)再現(xiàn)性為0.40μg/g。由圖1可知，4種儲(chǔ)存方法在不同儲(chǔ)存時(shí)間下硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的檢測(cè)數(shù)據(jù)范圍為2.81～3.50μg/g，均符合標(biāo)準(zhǔn)方法的再現(xiàn)性要求。因此對(duì)于該焦化汽油，這4種儲(chǔ)存方法并不影響方法的再現(xiàn)性。

圖1 不同儲(chǔ)存條件對(duì)焦化汽油硅含量的影響

2.3 ICP-OES對(duì)不同形態(tài)有機(jī)硅的響應(yīng)靈敏度

選取12種有機(jī)硅標(biāo)準(zhǔn)品(其名稱及相對(duì)分子質(zhì)量等理化性質(zhì)見(jiàn)表2)，考察ICP-OES方法對(duì)它們的響應(yīng)靈敏度。將12種有機(jī)硅標(biāo)準(zhǔn)品均稀釋至硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0μg/g左右，其ICP-OES分析檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)圖2。由圖2和表2可以看出：前4種(A～D)有機(jī)硅的實(shí)際測(cè)定值與理論值差距較大，兩者比值依次為5.0，3.4，4.2，4.1，這表明內(nèi)標(biāo)已經(jīng)無(wú)法對(duì)其進(jìn)行校正；雖然后8種(E～L)有機(jī)硅的相對(duì)分子質(zhì)量、沸點(diǎn)等物理性質(zhì)差別很大，但是測(cè)得的硅含量和其理論值相差不大。由ASTM D7111—2011方法可知，D的測(cè)定值偏高是由于其高揮發(fā)性導(dǎo)致的。G和I的沸點(diǎn)與前4種有機(jī)硅相差不大，但未出現(xiàn)異常高的檢測(cè)值，故認(rèn)為測(cè)定結(jié)果與沸點(diǎn)無(wú)關(guān)；K和J的黏度和密度都較大，因此判斷測(cè)定結(jié)果與化合物的黏度和密度也沒(méi)有相關(guān)性；前4種化合物的相對(duì)分子質(zhì)量均低于200，且低于其它化合物，但是測(cè)定結(jié)果差距與相對(duì)分子質(zhì)量并不成線性關(guān)系。綜合分析上述結(jié)果，初步認(rèn)為有機(jī)硅化合物測(cè)定值異常高的原因可能與相對(duì)分子質(zhì)量有一定的關(guān)系。

Sanchez等[11]使用ICP-OES采用外標(biāo)法考察了16種有機(jī)硅標(biāo)準(zhǔn)品的響應(yīng)靈敏度，同樣發(fā)現(xiàn)D的響應(yīng)值高，D與E的信號(hào)比值大約為17。而在本研究中，D與E的信號(hào)比值大約只有4.1，這可能與采用內(nèi)標(biāo)法有關(guān)。由于A在Sanchez等測(cè)試的16種有機(jī)硅標(biāo)準(zhǔn)品中沸點(diǎn)最低，因此認(rèn)為A的易揮發(fā)性使霧化效率比其它有機(jī)硅高，從而造成測(cè)定值偏高。然而根據(jù)本研究的結(jié)果，可以初步判定易揮發(fā)性應(yīng)該不是造成響應(yīng)值偏高的原因。Chainet等[12]采用氣相色譜-電感耦合等離子體發(fā)射質(zhì)譜測(cè)定了18種有機(jī)硅標(biāo)準(zhǔn)品的響應(yīng)靈敏度，由于采用聯(lián)用技術(shù)，省去了霧化器和霧室，樣品經(jīng)色譜柱后直接進(jìn)入等離子體中，但不同的有機(jī)硅樣品仍然表現(xiàn)出不同的響應(yīng)值，最高可相差5倍。因此，認(rèn)為有機(jī)硅化合物的形態(tài)不同是造成其在ICP-OES上出現(xiàn)不同響應(yīng)靈敏度的主要原因，具體機(jī)理目前尚不清楚。

表2 12種有機(jī)硅標(biāo)準(zhǔn)品的分子式、相對(duì)分子質(zhì)量、沸點(diǎn)、密度及硅含量

圖2 12種有機(jī)硅化合物稀釋溶液中硅含量的理論值和測(cè)定值

雖然不同形態(tài)的有機(jī)硅化合物在ICP-OES上出現(xiàn)不同的響應(yīng)靈敏度，但是多篇文獻(xiàn)[13-14]報(bào)道，聚二甲基硅氧烷作為消泡劑經(jīng)過(guò)熱裂解后生成的主要產(chǎn)物為環(huán)硅氧烷。本課題中考察的3種不同元數(shù)的環(huán)硅氧烷(H，I，J)在ICP-OES上的響應(yīng)靈敏度基本相同，因此認(rèn)為ICP-OES可以用于焦化餾分油中硅含量的定量分析。

2.4 實(shí)際焦化餾分油的加標(biāo)回收率

為了驗(yàn)證在線內(nèi)標(biāo)有機(jī)進(jìn)樣法對(duì)于分析輕質(zhì)油品和重質(zhì)油品硅含量的可行性，分別考察焦化汽油和焦化柴油中硅的加標(biāo)回收率，結(jié)果見(jiàn)表3。由于汽油揮發(fā)性太強(qiáng)，直接進(jìn)樣會(huì)導(dǎo)致等離子體熄滅，因此按質(zhì)量稀釋了5倍；柴油不用稀釋。從表3可知，焦化汽油和焦化柴油中硅的加標(biāo)回收率均較高，而兩者中內(nèi)標(biāo)鈷的檢測(cè)值卻相差近2倍。產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因在文獻(xiàn)[9]中已經(jīng)討論過(guò)，主要由于輕組分具有更低的表面張力和黏度、較高的揮發(fā)性，當(dāng)使用氣動(dòng)霧化時(shí)會(huì)產(chǎn)生更多的細(xì)氣溶膠，進(jìn)入等離子體中的分析物和溶劑量也將增多，因此造成檢測(cè)值高于理論值?？傊捎迷诰€內(nèi)標(biāo)校正可使不同油品中待測(cè)元素的檢測(cè)值更加接近于實(shí)際值。

表3 焦化汽油和焦化柴油中硅的加標(biāo)回收率

2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍和檢出限

測(cè)定1.2節(jié)中各有機(jī)硅標(biāo)準(zhǔn)樣品(0.1～10.0μg/g)的硅含量，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，通過(guò)計(jì)算得到該曲線的線性相關(guān)系數(shù)為0.999 5，說(shuō)明其具有良好的線性。而ASTM D7111—2011方法的定量分析范圍僅為0.1～2.0μg/g。

取PremiSolv稀釋劑作為空白溶劑進(jìn)行11次平行測(cè)定，以測(cè)得值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為本方法的檢出限，結(jié)果為0.03μg/g。

3 結(jié) 論

三甲基硅醇、三乙基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、六甲基二硅醚在ICP-OES上的響應(yīng)值均較高，但由于實(shí)際焦化餾分油中這些組分的含量非常低，因此基本不會(huì)影響硅的定量分析結(jié)果。實(shí)際焦化餾分油中的有機(jī)硅主要為環(huán)硅氧烷，而這類物質(zhì)在ICP-OES上的響應(yīng)靈敏度基本相同，因此認(rèn)為ICP-OES可以用于焦化餾分油中硅含量的定量分析。該方法對(duì)焦化汽油和焦化柴油的加標(biāo)回收率分別為101%和98.4%，檢出限為0.03μg/g。與ASTM D7111—2011方法相比，該方法為在線內(nèi)標(biāo)法，省去了將內(nèi)標(biāo)物準(zhǔn)確地加入每個(gè)油品的步驟，操作簡(jiǎn)便，具有良好的應(yīng)用前景。

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DIRECT DETERMINATION OF SILICON CONTENT IN COKER DISTILLATES BY ICP-OES

Wang Jieming， Yang Defeng， Wu Mei， Shi Junge

(SINOPECResearchInstituteofPetroleumProcessing，Beijing100083)

The on-line internal standard with direct introduction of organic solvent method was established for the determination of silicon in coker distillates by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). The effect of twelve different silicon organic compounds on the response sensibility was tested. Among of them， the trimethylsilanol， triethylsilane， dimethoxydimethylsilane and hexamethyldisiloxane show higher sensibility than other eight compounds， and the ratios of measured and theoretical value (about 2μg/g) are 5.0， 3.4， 4.2 and 4.1， respectively. However， these four compounds have little effect on the determination of silicon in real coker distillates due to very low concentrations. The ring siloxanes are the main organic silicons in real coker distillates， the response sensitivity of these compounds are close to each other. The adding standard recoveries of Si in coker gasoline and coker diesel are 101% and 98.4%， respectively. The limit of detection of the method is 0.03μg/g. and therefore， the ICP-OES can be used for quantitative analysis of silicon content in the coker distillates.

coker gasoline； coker diesel； silicon content； ICP-OES

2015-06-04； 修改稿收到日期： 2015-08-04。

王杰明，碩士，工程師，研究方向?yàn)槭突瘜W(xué)。

王杰明，E-mail：wangjieming.ripp@sinopec.com。