許桂芝等

摘要 應(yīng)用石墨消化爐加熱法測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)含量，結(jié)果表明：該方法精密度高、溫度均勻、工作效率高，適合大批量土壤樣品的測(cè)定，值得大力推廣。

關(guān)鍵詞 石墨消化爐加熱法；有機(jī)質(zhì)含量；土壤

中圖分類號(hào) S151.9+5 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-5739（2015）14-0216-02

Study on Determination of Soil Organic Matter with Graphite Furnace Heating Digestion

XU Gui-zhi OU Jun HUANG Yu-fen WEI Lan * LIU Zhong-zhen

（Institute of Agricultural Resources and Environment，Guangdong Provincial Academy of Agricultural Sciences，The Ministry of Agriculture Key Laboratory of Plant Nutrition Fertilizer South，Recycling and Conservation of FarmLand in Guangdong Province Key Laboratory of Nutrient Resources，Guangzhou Guangdong 510640）

Abstract Using graphite furnace heating digestion to determine soil organic matter，the results showed that this method had high precision，uniform temperature，high efficiency，which was suitable for the determination of soil samples in large quantities，and was worthy of great promotion.

Key words graphite furnace heating digestion；organic matter；soil

土壤有機(jī)物質(zhì)包括各種動(dòng)植物殘?bào)w及其生命活動(dòng)的各種有機(jī)產(chǎn)物。其中相對(duì)穩(wěn)定的是經(jīng)過復(fù)雜的生物化學(xué)轉(zhuǎn)化過程，主要是微生物的生命活動(dòng)形成的土壤腐殖質(zhì)[1]。測(cè)定土壤中有機(jī)質(zhì)含量的方法有很多，其中多采用農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T 85-1988中的砂浴加熱法。除此之外，還有微波加熱法、砂浴加熱法、燒失量法、水合熱重鉻酸鉀氧化-比色法、TOC分析儀法、甘油浴法、磷酸浴法等。但是各種方法都各有缺點(diǎn)，如微波加熱法步驟繁瑣，不簡(jiǎn)便快捷，不能進(jìn)行大批量樣品的測(cè)定[2]；砂浴加熱法表面溫度不均勻，溫度難以控制；燒失量法精密度較低，往往與真值有較大的偏差；水合熱重鉻酸鉀氧化-比色法測(cè)得結(jié)果比真值偏低；TOC分析儀法方法不成熟，土壤基質(zhì)較為復(fù)雜，較多用于植株或有機(jī)肥料有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定[3]；甘油浴法溫度難以控制；磷酸浴法氣味難聞且容量瓶外壁難以清洗[4-5]。本文主要研究石墨消化爐加熱消解法在土壤有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定上的應(yīng)用效果，以提供更加科學(xué)與易于操作的方法。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

供試土壤：取自國(guó)家系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)土樣，土樣1：GWB07413a，土樣2：GWB07417，土樣3：GWB07412，土樣4：GWB07413，土樣5：GWB07415，土樣6：GWB07416。

供試儀器設(shè)備：ZEROM-ProD40型智能石墨消化爐、北京光明醫(yī)療廠DK-3電砂浴。

供試試劑：0.200 0 mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.2xxx mol/L硫酸亞鐵滴定溶液、0.4 mol/L重鉻酸鉀-硫酸溶液、鄰菲羅啉指示劑[6-7]。

1.2 試驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱取國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)系列物質(zhì)土樣0.300 0 g，倒入150 mL三角瓶中，加入10 mL 0.4 mol/L重鉻酸鉀-硫酸溶液，小心搖勻，蓋上彎頭漏斗于石墨爐上加熱，至瓶?jī)?nèi)開始有大量氣泡翻滾開始計(jì)時(shí)，沸騰4 min[8-9]。

2 結(jié)果與分析

2.1 消解時(shí)間的選擇

以砂浴加熱法消解時(shí)間為對(duì)照，加熱溫度為220 ℃，改變石墨消化爐加熱的時(shí)間，分別選擇加熱沸騰時(shí)間為2、3、4、5 min，測(cè)得有機(jī)質(zhì)含量，選擇最佳的消解時(shí)間。

如圖1所示，消解時(shí)間小于4 min時(shí)，消解不完全，測(cè)定結(jié)果較低，在4～5 min之間測(cè)定值沒有多大的變化。如圖2所示，消解時(shí)間小于4 min時(shí)，氧化率小于100%，氧化不完全，而大于4 min時(shí)氧化率超過了100%，測(cè)定結(jié)果偏高。消解時(shí)間過長(zhǎng)，結(jié)果不穩(wěn)定，因此，最佳的消解時(shí)間是4 min。

2.2 消解溫度的選擇

以砂浴加熱法消解溫度為對(duì)照，加熱時(shí)間為4 min，改變石墨消化爐加熱的溫度，分別選擇加熱沸騰溫度為210、220、230 ℃，測(cè)得有機(jī)質(zhì)含量，選擇最佳的消解溫度。

如圖3所示，消解溫度小于210 ℃時(shí)，消解不完全，測(cè)定結(jié)果較低，在220～230 ℃之間測(cè)定值沒有多大的變化。如圖4可知，消解溫度小于210 ℃時(shí)，氧化率小于100%，氧化不完全，而大于220 ℃時(shí)氧化率超過了100%，測(cè)定結(jié)果偏高。消解溫度過高，結(jié)果不穩(wěn)定，因此，最佳的消解溫度是220 ℃。

2.3 方法的精密度考查

按照石墨消化爐加熱法測(cè)定土壤中有機(jī)質(zhì)含量的最佳條件為消解時(shí)間4 min，消解溫度220 ℃。取土壤樣品6份，按照取得的測(cè)定條件，與砂浴加熱法同時(shí)測(cè)定，得到方法的精密度，結(jié)果如表1所示。另取4個(gè)不同性質(zhì)的土壤樣品進(jìn)行測(cè)定，2種方法同時(shí)測(cè)定，按照各自的測(cè)定條件進(jìn)行加熱，結(jié)果測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值相比較，結(jié)果如表2所示?？梢钥闯?，石墨加熱法方法的精密度為3.49%～3.55%，而砂浴法的精密度為3.44%～3.69%，2種方法的精密度相差不大，符合精密度小于5%的標(biāo)準(zhǔn)要求。且2種方法的測(cè)定值都在不確定度范圍內(nèi)，沒有偏離標(biāo)準(zhǔn)值。endprint

2.4 方法的可行性分析

一是精密度高。石墨消化爐加熱法方法精密度符合標(biāo)準(zhǔn)要求。二是溫度均勻。石墨消化爐溫度穩(wěn)定，均勻且易于控制，爐內(nèi)石墨板具有傳熱快、溫度均勻的特點(diǎn)，用溫度計(jì)探測(cè)爐面板各個(gè)方位的溫度，幾乎能達(dá)到一致，無死角。而砂浴加熱法面板溫度難于控制且極不均勻，用溫度計(jì)探測(cè)表面溫度，中心溫度能達(dá)到設(shè)定值，而周邊溫度遠(yuǎn)沒有達(dá)到設(shè)定值，相差溫度可達(dá)20 ℃左右。三是工作效率高。石墨消化爐由于溫度均勻，一次性可放入32個(gè)單樣，樣品放入爐內(nèi)開始計(jì)時(shí)，共計(jì)耗時(shí)7 min可完成一批樣品加熱，而砂浴法一次性只可放入9個(gè)單樣，由樣品放入砂浴上開始計(jì)時(shí)，共計(jì)耗時(shí)13 min，耗時(shí)較長(zhǎng)?？梢娪檬癄t實(shí)驗(yàn)，過程簡(jiǎn)便快捷，穩(wěn)定性好，能有效提高工作效率，適合大批量土壤樣品的測(cè)定[10-12]。

3 結(jié)論與討論

石墨消化爐加熱法與各種加熱法相比，具有快速、簡(jiǎn)便和穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。應(yīng)用石墨消化爐加熱測(cè)定的結(jié)果與砂浴法加熱測(cè)定結(jié)果相一致。因此，利用石墨消化爐測(cè)定土壤中的有機(jī)質(zhì)是最佳選擇，值得大力推廣。

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