潘本鋒，李莉娜

中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站，國(guó)家環(huán)境保護(hù)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100012

2012年我國(guó)頒布了新《環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB 3095—2012)［1］。新標(biāo)準(zhǔn)首次增加了 PM2.5、O38 h平均濃度指標(biāo)，從2013年起全國(guó)直轄市、省會(huì)城市、計(jì)劃單列市、京津冀、長(zhǎng)三角、珠三角重點(diǎn)地區(qū)城市等共計(jì)74個(gè)城市，先行開(kāi)展了PM2.5監(jiān)測(cè)。總體來(lái)看，我國(guó)當(dāng)前PM2.5污染形勢(shì)十分嚴(yán)峻。2013年國(guó)務(wù)院發(fā)布了《大氣污染防治行動(dòng)計(jì)劃》，明確將PM2.5濃度下降作為京津冀、長(zhǎng)三角、珠三角等區(qū)域空氣質(zhì)量改善的考核指標(biāo)。因此，加強(qiáng)PM2.5監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制、確保PM2.5監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確顯得尤為重要。

與其他污染物相比，PM2.5來(lái)源與組成復(fù)雜，準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)難度也相對(duì)較大。雖然β射線法、振蕩天平法等顆粒物監(jiān)測(cè)方法已經(jīng)廣泛應(yīng)用于PM10的自動(dòng)監(jiān)測(cè)，但PM2.5自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器直到2008年才首次通過(guò)美國(guó)環(huán)保局(USEPA)的認(rèn)證，目前經(jīng)過(guò)USEPA認(rèn)證的PM2.5自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器僅有8種，并且USEPA認(rèn)證報(bào)告中對(duì)PM2.5監(jiān)測(cè)過(guò)程中各主要環(huán)節(jié)做出了嚴(yán)格要求［2］，同時(shí)為確保 PM2.5監(jiān)測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，美國(guó)、英國(guó)等國(guó)至今仍將PM2.5手工監(jiān)測(cè)方法列為標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測(cè)方法［3］。從我國(guó)2013年74個(gè)城市開(kāi)展PM2.5監(jiān)測(cè)情況來(lái)看，PM2.5監(jiān)測(cè)結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值，PM2.5監(jiān)測(cè)結(jié)果高于PM10監(jiān)測(cè)結(jié)果的“異?！鼻闆r也時(shí)有發(fā)生［4］，表明 PM2.5的自動(dòng)監(jiān)測(cè)過(guò)程較為復(fù)雜，監(jiān)測(cè)結(jié)果容易受到測(cè)量過(guò)程中各個(gè)環(huán)節(jié)的影響，如果不注重測(cè)量環(huán)節(jié)的誤差控制，將導(dǎo)致準(zhǔn)確度下降、數(shù)據(jù)異常等現(xiàn)象發(fā)生。本文結(jié)合我國(guó)監(jiān)測(cè)工作實(shí)際，對(duì)PM2.5自動(dòng)監(jiān)測(cè)各環(huán)節(jié)中影響監(jiān)測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的主要因素進(jìn)行了深入分析和探討。

1 PM2.5監(jiān)測(cè)方法與原理

目前，國(guó)內(nèi)外開(kāi)展PM2.5監(jiān)測(cè)所采用的方法主要有手工重量法、微量振蕩天平法、β射線法、光散射法等［5-10］，我國(guó)《環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定的PM2.5監(jiān)測(cè)方法包括手工分析方法和自動(dòng)分析方法，自動(dòng)分析方法包括微量振蕩天平法和β射線法。

1.1 手工分析方法

2011年我國(guó)頒布了《環(huán)境空氣PM10和PM2.5的測(cè)定 重量法》(HJ 618—2011)［11］，該方法利用重量法原理進(jìn)行PM2.5監(jiān)測(cè)。具體為通過(guò)具有一定切割特性的采樣器，以恒速提取定量體積的空氣，空氣中的顆粒物被截留在已衡重的濾膜上，根據(jù)采樣前、后濾膜質(zhì)量之差以及采樣體積，計(jì)算大氣中PM2.5的質(zhì)量濃度。該方法是我國(guó)PM2.5監(jiān)測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法，其他任何自動(dòng)監(jiān)測(cè)方法都必須與該方法進(jìn)行比對(duì)，比對(duì)結(jié)果必須滿足國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求后才能用于監(jiān)測(cè)工作。

1.2 β射線法

β射線法是利用顆粒物能造成β射線衰減的原理來(lái)測(cè)量顆粒物的質(zhì)量濃度。環(huán)境空氣由采樣泵吸入采樣管，經(jīng)過(guò)紙帶(濾膜)后排除，顆粒物沉積在采樣濾膜上，當(dāng)β射線通過(guò)捕集了顆粒物的濾膜時(shí)，β射線的能量將發(fā)生衰減，通過(guò)對(duì)衰減量的測(cè)量可以計(jì)算出顆粒物的濃度。β射線法監(jiān)測(cè)方法原理見(jiàn)圖1［12］。

圖1 β射線法監(jiān)測(cè)方法原理

1.3 微量振蕩天平法

微量振蕩天平法的原理為在質(zhì)量傳感器內(nèi)使用一個(gè)振蕩空心錐形管，在空心錐形管振蕩端上安放可更換的濾膜，錐形管的振蕩頻率取決于錐形管的特性和質(zhì)量，當(dāng)采樣氣流通過(guò)濾膜時(shí)，其中的顆粒物沉積在濾膜上，濾膜質(zhì)量的增加將導(dǎo)致錐形管振蕩頻率下降，通過(guò)測(cè)量振蕩頻率的變化可計(jì)算出沉積在濾膜上的顆粒物質(zhì)量，根據(jù)采樣流量、采樣現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境溫度和大氣壓計(jì)算出該時(shí)段大氣中的顆粒物濃度。該方法對(duì)空氣相對(duì)濕度的變化較為敏感，為降低濕度的影響，對(duì)樣氣和振蕩天平室一般進(jìn)行50℃加熱，加熱時(shí)會(huì)損失一部分不穩(wěn)定的半揮發(fā)性物質(zhì)。為了補(bǔ)償揮發(fā)性物質(zhì)的損失，部分型號(hào)的振蕩天平法監(jiān)測(cè)儀器增加了膜動(dòng)態(tài)測(cè)量系統(tǒng)(FDMS)，可以對(duì)振蕩天平法測(cè)量結(jié)果進(jìn)行修正。微量振蕩天平法監(jiān)測(cè)方法原理見(jiàn)圖2［13］。

2 影響PM2.5測(cè)量準(zhǔn)確度的主要因素

2.1 采樣流量

采樣流量是計(jì)算監(jiān)測(cè)期間采樣體積的基礎(chǔ)，并且采樣流量也會(huì)影響采樣器對(duì)PM2.5的切割效率，因此采樣流量與測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度密切相關(guān)?！董h(huán)境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測(cè)方法》(HJ 653—2013)［14］與《環(huán)境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)安裝與驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范》(HJ 655—2013)［15］中均規(guī)定PM2.5采樣器平均流量偏差不得大于設(shè)定值的5%。

在中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站大氣監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室分別選取3臺(tái)型號(hào)相同的β射線法PM2.5自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器(型號(hào)為FH62C14)，分別將采樣點(diǎn)流量設(shè)置為15.84(流量偏差為 －5%)、16.67(標(biāo)準(zhǔn)流量)、17.50 L/min(流量偏差為5%)，進(jìn)行同步監(jiān)測(cè)， 監(jiān)測(cè)時(shí)間為4 d，監(jiān)測(cè)結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖2 微量振蕩天平法監(jiān)測(cè)方法原理

圖3 采樣流量偏差為5%時(shí)測(cè)量結(jié)果比較

由圖3可見(jiàn)，當(dāng)采樣流量低于設(shè)定點(diǎn)流量時(shí)監(jiān)測(cè)結(jié)果偏高，高于設(shè)定點(diǎn)流量時(shí)監(jiān)測(cè)結(jié)果偏低。當(dāng)采樣流量比設(shè)定點(diǎn)流量偏低5%時(shí)，監(jiān)測(cè)結(jié)果平均偏高21.9%;當(dāng)采樣流量比設(shè)定點(diǎn)流量偏高5%時(shí)，監(jiān)測(cè)結(jié)果平均偏低8.3%。PM2.5的采樣流量直接影響著PM2.5的切割效率，當(dāng)采樣流量偏低于設(shè)定點(diǎn)流量時(shí)，顆粒物在切割器中的穿透能力增強(qiáng)，過(guò)多的顆粒物穿過(guò)切割器被測(cè)量，導(dǎo)致監(jiān)測(cè)結(jié)果偏高;當(dāng)采樣流量偏高于設(shè)定點(diǎn)流量時(shí)，顆粒物在切割器中的穿透能力下降，過(guò)多的顆粒物滯留在切割器中，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏低。因此，采樣流量的準(zhǔn)確度直接影響到監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。

2.2 采樣管加熱方式

空氣中的水分對(duì)PM2.5測(cè)量結(jié)果有一定影響:當(dāng)室內(nèi)外溫差較大、空氣相對(duì)濕度較大時(shí)，濕熱空氣進(jìn)入采樣管后容易凝結(jié)在采樣管壁或儀器內(nèi)部，干擾儀器正常運(yùn)轉(zhuǎn);當(dāng)水分凝結(jié)在采樣濾膜時(shí)，則直接影響測(cè)量結(jié)果。為了減少空氣中水分對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，普遍采用對(duì)采樣管進(jìn)行加熱的方式排除干擾。常用的采樣管加熱方式有恒溫加熱和動(dòng)態(tài)加熱2種，采用恒溫加熱方式時(shí)，采樣管維持在恒定溫度(一般為40℃);當(dāng)采用動(dòng)態(tài)加熱時(shí)，采樣管的加熱溫度可以自動(dòng)動(dòng)態(tài)調(diào)整，以保持采樣管內(nèi)樣品氣體的相對(duì)濕度穩(wěn)定在一定范圍內(nèi)(一般將濕度控制點(diǎn)設(shè)置為35%，當(dāng)檢測(cè)到相對(duì)濕度高于35%時(shí)，啟動(dòng)采樣管加熱;當(dāng)相對(duì)濕度低于35%時(shí)，停止加熱或以較低溫度加熱)。在中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站大氣監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室，采用采樣管恒溫加熱法和動(dòng)態(tài)加熱法同步監(jiān)測(cè)PM2.5，監(jiān)測(cè)結(jié)果見(jiàn)圖4，采樣管恒溫加熱法和手工標(biāo)準(zhǔn)方法監(jiān)測(cè)結(jié)果回歸分析結(jié)果見(jiàn)圖5，動(dòng)態(tài)加熱法和手工標(biāo)準(zhǔn)方法監(jiān)測(cè)結(jié)果回歸分析結(jié)果見(jiàn)圖6。

圖4 不同采樣管加熱方法測(cè)定結(jié)果比較

圖5 恒溫加熱法和手工標(biāo)準(zhǔn)方法監(jiān)測(cè)結(jié)果回歸分析結(jié)果

圖6 動(dòng)態(tài)加熱法和手工標(biāo)準(zhǔn)方法監(jiān)測(cè)結(jié)果回歸分析結(jié)果

由圖4可見(jiàn)，采用采樣管恒溫加熱時(shí)的測(cè)定結(jié)果明顯低于采用動(dòng)態(tài)加熱時(shí)的測(cè)定結(jié)果，實(shí)驗(yàn)期間PM2.5平均濃度偏低19.5%。由圖5可見(jiàn)，采樣管恒溫加熱法和手工標(biāo)準(zhǔn)方法同步監(jiān)測(cè)結(jié)果回歸方程的斜率為0.874 3。由圖6可見(jiàn)，采樣管動(dòng)態(tài)加熱法和手工標(biāo)準(zhǔn)方法同步監(jiān)測(cè)結(jié)果回歸方程的斜率為1.006 5。采樣管動(dòng)態(tài)加熱法的監(jiān)測(cè)結(jié)果更加接近與手工標(biāo)準(zhǔn)方法的監(jiān)測(cè)結(jié)果。

2.3 揮發(fā)性組分的影響

相對(duì)其他污染物而言，PM2.5組成較為復(fù)雜，研究結(jié)果表明，PM2.5組成中主要包括 OC、EC、等，并且有機(jī)物、硫酸鹽為城市 PM2.5組成中的主要成分［16-23］，因?yàn)镻M2.5中的有機(jī)物和硫酸鹽具有一定的揮發(fā)性，因此監(jiān)測(cè)過(guò)程中由于揮發(fā)性組分的損失，也將影響PM2.5測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度。以振蕩天平法為例，該方法對(duì)空氣相對(duì)濕度的變化較為敏感，為降低濕度的影響，樣氣和振蕩天平室一般需要加熱至50℃，這樣會(huì)造成一部分不穩(wěn)定的揮發(fā)性物質(zhì)損失，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏低。

為了補(bǔ)償揮發(fā)性物質(zhì)的損失，部分型號(hào)的振蕩天平法監(jiān)測(cè)儀器增加了膜動(dòng)態(tài)測(cè)量系統(tǒng)(FDMS)，以對(duì)振蕩天平法測(cè)量結(jié)果進(jìn)行修正。在中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站大氣監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室，分別用振蕩天平法和振蕩天平法聯(lián)用膜動(dòng)態(tài)測(cè)量系統(tǒng)法同步監(jiān)測(cè)PM2.5，監(jiān)測(cè)結(jié)果見(jiàn)圖7。振蕩天平法與手工標(biāo)準(zhǔn)方法監(jiān)測(cè)結(jié)果回歸分析結(jié)果見(jiàn)圖8，振蕩天平法聯(lián)用膜動(dòng)態(tài)測(cè)量系統(tǒng)法與手工標(biāo)準(zhǔn)方法監(jiān)測(cè)結(jié)果回歸分析結(jié)果見(jiàn)圖9。

由圖7可見(jiàn)，采用振蕩天平法監(jiān)測(cè)時(shí)，由于PM2.5中揮發(fā)性物質(zhì)的損失，導(dǎo)致監(jiān)測(cè)結(jié)果明顯低于采用膜動(dòng)態(tài)測(cè)量系統(tǒng)時(shí)的監(jiān)測(cè)結(jié)果，PM2.5平均濃度偏低42.6%。由圖8、圖9可見(jiàn)，振蕩天平法與手工標(biāo)準(zhǔn)方法同步監(jiān)測(cè)結(jié)果回歸方程斜率為0.67;振蕩天平法聯(lián)用膜動(dòng)態(tài)測(cè)量系統(tǒng)法與手工標(biāo)準(zhǔn)方法同步監(jiān)測(cè)結(jié)果回歸方程斜率為1.01。振蕩天平法聯(lián)用膜動(dòng)態(tài)測(cè)量系統(tǒng)法(FDMS)與手工標(biāo)準(zhǔn)方法具有更好的一致性。

圖7 振蕩天平法和振蕩天平法聯(lián)用膜動(dòng)態(tài)測(cè)量系統(tǒng)法比較

圖8 振蕩天平法和手工標(biāo)準(zhǔn)方法監(jiān)測(cè)結(jié)果回歸分析結(jié)果

圖9 振蕩天平聯(lián)用FDMS法和手工標(biāo)準(zhǔn)方法監(jiān)測(cè)結(jié)果回歸分析結(jié)果

2.4 校準(zhǔn)膜校準(zhǔn)結(jié)果的影響

由于目前尚沒(méi)有統(tǒng)一的PM2.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對(duì)于β射線法監(jiān)測(cè)儀器，需要定期使用各個(gè)儀器廠家自行生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)膜片進(jìn)行校準(zhǔn)，以確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確?！董h(huán)境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測(cè)方法》(HJ 653—2013)與《環(huán)境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)安裝與驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范》(HJ 655—2013)中均對(duì)PM2.5自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器的標(biāo)準(zhǔn)膜校準(zhǔn)準(zhǔn)確度做出了明確要求，要求校準(zhǔn)膜重現(xiàn)性小于2%。校準(zhǔn)膜校準(zhǔn)結(jié)果是監(jiān)測(cè)儀器進(jìn)行PM2.5質(zhì)量濃度計(jì)算的基礎(chǔ)，因此其校準(zhǔn)結(jié)果直接影響監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。由于儀器在使用過(guò)程中放射源強(qiáng)度、蓋革計(jì)數(shù)器檢測(cè)靈敏度均有可能發(fā)生變化，因此需要定期采用校準(zhǔn)膜進(jìn)行校準(zhǔn)。目前，我國(guó)還沒(méi)有校準(zhǔn)膜校準(zhǔn)頻次的技術(shù)規(guī)范要求。部分型號(hào)的PM2.5自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)膜的周期性自動(dòng)校準(zhǔn)(譬如每小時(shí)校準(zhǔn)1次)。

目前，各種PM2.5自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器所使用的校準(zhǔn)膜均為各廠家自行生產(chǎn)，無(wú)法進(jìn)行量值溯源和量值統(tǒng)一，并且作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校準(zhǔn)膜是用有機(jī)復(fù)合材料制作而成，與環(huán)境空氣中實(shí)際存在的PM2.5樣品并非同一種物質(zhì)，因此單獨(dú)使用校準(zhǔn)膜片校準(zhǔn)結(jié)果合格，也不能保證 PM2.5監(jiān)測(cè)結(jié)果完全準(zhǔn)確。

為了確保PM2.5監(jiān)測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，目前國(guó)際上通行的做法是在同一地點(diǎn)，采用自動(dòng)監(jiān)測(cè)方法和手工重量法進(jìn)行同步比對(duì)測(cè)試的方法來(lái)檢驗(yàn)自動(dòng)監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度，我國(guó)《環(huán)境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)安裝與驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范》(HJ 655—2013)中規(guī)定，比對(duì)測(cè)試中至少需要獲得23組自動(dòng)監(jiān)測(cè)結(jié)果對(duì)手工監(jiān)測(cè)結(jié)果的數(shù)據(jù)對(duì)，然后進(jìn)行線性回歸分析，回歸曲線的斜率需滿足1±0.15，截距需滿足(0 ±10)μg/m3，相關(guān)系數(shù)需滿足大于或等于0.93，才能確認(rèn)自動(dòng)監(jiān)測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度滿足要求。

2.5 其他偶然因素影響

PM2.5自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器在自動(dòng)運(yùn)行過(guò)程中偶然發(fā)生的突發(fā)情況也可能影響到自動(dòng)監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度，甚至導(dǎo)致錯(cuò)誤的監(jiān)測(cè)結(jié)果。如采樣管加熱溫度不足造成采樣管結(jié)露，水滴浸濕采樣濾膜;采樣頭防蟲(chóng)網(wǎng)破損造成昆蟲(chóng)意外進(jìn)入采樣管道;采樣頭及采樣管道清理不及時(shí)造成采樣管道積灰掉落，玷污采樣濾膜;或儀器突然斷電后復(fù)位等。如圖10所示，某市一監(jiān)測(cè)點(diǎn)位在監(jiān)測(cè)過(guò)程中出現(xiàn)的PM2.5小時(shí)濃度異常升高現(xiàn)象，經(jīng)調(diào)查為采樣管積灰掉落造成的監(jiān)測(cè)結(jié)果異常。因此，為確保PM2.5監(jiān)測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，必須加強(qiáng)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的日常運(yùn)行和維護(hù)，切實(shí)防止異?，F(xiàn)象發(fā)生。

3 結(jié)論

PM2.5監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度受多種因素影響，其中采樣流量的準(zhǔn)確性、采樣管加熱方式、對(duì)PM2.5揮發(fā)性組分的補(bǔ)償方式、校準(zhǔn)膜本身的準(zhǔn)確度和校準(zhǔn)結(jié)果、自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的日常運(yùn)行維護(hù)水平等因素是影響PM2.5監(jiān)測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的主要因素。

圖10 突發(fā)事件導(dǎo)致的PM2.5小時(shí)濃度異常變化情況

在日常監(jiān)測(cè)中必須注重對(duì)監(jiān)測(cè)過(guò)程各個(gè)環(huán)節(jié)的誤差控制，做到保證采樣流量準(zhǔn)確;β射線法采用采樣管動(dòng)態(tài)加熱方式;振蕩天平法采用膜動(dòng)態(tài)測(cè)量系統(tǒng)(FDMS)對(duì)揮發(fā)性組分進(jìn)行補(bǔ)償;定期進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)膜校準(zhǔn)和手工標(biāo)準(zhǔn)方法比對(duì);切實(shí)加強(qiáng)監(jiān)測(cè)儀器的日常運(yùn)行維護(hù)，才能確保PM2.5監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

［1］GB 3095—2012 環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)［S］．

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