伍曉林 殷義棟 吳國鵬 魯安懷 侯兆偉 丁竑瑞 王浩然 楊曉雪

1.中國石油大慶油田有限責(zé)任公司勘探開發(fā)研究院

2.北京大學(xué)造山帶與地殼演化教育部重點實驗室，地球與空間科學(xué)學(xué)院

大慶油田三元復(fù)合驅(qū)液與儲層巖心反應(yīng)性研究

伍曉林1殷義棟2吳國鵬1魯安懷2侯兆偉1丁竑瑞2王浩然2楊曉雪2

1.中國石油大慶油田有限責(zé)任公司勘探開發(fā)研究院

2.北京大學(xué)造山帶與地殼演化教育部重點實驗室，地球與空間科學(xué)學(xué)院

三元復(fù)合驅(qū)技術(shù)能夠顯著提高石油的采收率，但在生產(chǎn)過程中，三元復(fù)合注入液易與儲層巖心反應(yīng)并結(jié)垢，造成井下堵塞，采收率降低。因此，研究了三元復(fù)合驅(qū)液在儲層中的溶、運、堵規(guī)律。采用X射線衍射（XRD）、傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜（FT－IR）、偏光顯微鏡（PM）、環(huán)境掃描電鏡（ESEM）及X射線能譜儀（EDS）測試手段，分析了大慶油田儲層巖心與三元復(fù)合驅(qū)液作用的反應(yīng)過程，并通過反應(yīng)動力學(xué)計算得到了相應(yīng)的Si、Al溶出動力學(xué)方程。結(jié)果顯示，南五區(qū)、杏樹崗、喇嘛甸巖心堿溶50天后，分別生成鈉長石、黝方石、銨長石，Si溶出量約為Al的3～4倍，Al的動力學(xué)方程為冪函數(shù)形式。建議將強堿物質(zhì)NaOH改為鉀或鈣性堿物質(zhì)。

大慶油田 三元復(fù)合驅(qū) 儲層巖心 動力學(xué)方程 反應(yīng)機理 技術(shù)建議

三元復(fù)合驅(qū)技術(shù)是20世紀(jì)80年代中后期在國際上興起的新型高效驅(qū)油技術(shù)［1］，是利用堿、表面活性劑和聚合物的溶液作為驅(qū)替液來提高油田采收率的一種新型技術(shù)。它通過提高驅(qū)替液黏度、增大波及頻率、降低油水界面張力來提高石油采收率［2－5］。大慶油田在不同井網(wǎng)、井距和不同性質(zhì)油藏開展了三元復(fù)合驅(qū)油試驗，在水驅(qū)基礎(chǔ)上采收率提高了18%以上［6］。但在生產(chǎn)過程中，三元復(fù)合驅(qū)注入液中的堿易與儲層巖石發(fā)生反應(yīng)，使一些礦物組分溶解并遷移，并和不同pH值、不同硬度的水混相，在近井地帶溫度、壓力、動力學(xué)條件變化時，便產(chǎn)生鋁硅酸鹽混合垢，造成卡泵堵塞、采收率降低等問題［7－10］。近年來，石油科技工作者對三元復(fù)合驅(qū)液與儲層巖石間作用機理進行了大量研究［11－15］，但這些研究在復(fù)合驅(qū)液與巖心反應(yīng)機理方面多以一般化學(xué)反應(yīng)原理套用為主，缺乏對復(fù)雜礦物變化特征的詳細表征；在復(fù)合驅(qū)液對儲層溶蝕傷害方面多以單因素影響關(guān)系判斷為主，缺乏對多元反應(yīng)體系的綜合分析與標(biāo)識。因此，綜合深入研究強堿復(fù)合驅(qū)液在儲層中的溶、運、堵過程及反應(yīng)機理，找到復(fù)合驅(qū)注采能力下降的技術(shù)對策，已是當(dāng)務(wù)之急。本實驗采用多種測試手段，精細表征了大慶油田儲層巖心與強堿復(fù)合驅(qū)液作用的變化特征，并開展了兩者反應(yīng)動力學(xué)研究。根據(jù)反應(yīng)體系Si、Al濃度計算擬合出了Si、Al溶出動力學(xué)方程，進而深入探討反應(yīng)機理，提出了提高驅(qū)采能力的技術(shù)建議。這對深入了解堿與儲層巖心作用機理和完善三元復(fù)合驅(qū)油技術(shù)具有實際應(yīng)用價值，為摸索出有效的采油工藝技術(shù)奠定了一定的理論基礎(chǔ)。

1 實驗部分

1.1 實驗材料

實驗所用巖心粉末取自大慶油田三元復(fù)合驅(qū)試驗區(qū)南五區(qū)、杏樹崗和喇嘛甸，取粒徑小于360目（約40 μm）的樣品進行實驗。所用巖心塊體取自南五區(qū)P34－檢21號井、P33－檢21號井和杏二中1－檢29號井、10－檢3E7號井，棕褐色柱狀塊體。所用聚合物為相對分子質(zhì)量2.5×107的部分水解聚丙烯酰胺，濃度1 800mg／L；表面活性劑為相對分子質(zhì)量為430的烷基苯磺酸鹽，質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%；強堿為NaOH化學(xué)試劑，分析純。

1.2 試驗方法

配制NaOH質(zhì)量濃度分別為0mol／L、0.3 mol／L、1.0mol／L的強堿復(fù)合驅(qū)液，聚合物、表面活性劑質(zhì)量濃度分別為1.8g／L、3.0g／L，巖粉投入量為0.05g／mL，設(shè)置三元無礦空白體系，堿濃度為0.3 mol／L。在PH－140（A）干燥／培養(yǎng)二用箱中，反應(yīng)體系放置在SRT－202滾軸式混合器上，45℃恒溫以模擬儲層溫度，混合器轉(zhuǎn)速75r／min。每隔一定時間取樣，離心后取上清液用于Si、Al濃度測試。在反應(yīng)結(jié)束后，離心、洗滌并烘干沉淀，用于后續(xù)測試表征。

Si、Al濃度測試在北京大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP－AES）上完成。固體沉淀的測試表征手段包括X射線衍射（XRD）、傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜（FT－IR）、偏光顯微鏡（PM）觀察、場發(fā)射環(huán)境掃描電鏡（ESEM）觀察、X射線能譜（EDS）。

2 結(jié)果與討論

2.1 顯微結(jié)構(gòu)構(gòu)造變化特征

驅(qū)替前后南五區(qū)原位巖塊的PM顯微照片（單偏光模式）見圖1（a）和圖1（b），發(fā)現(xiàn)驅(qū)替后石英、鉀長石周圍的鈉長石次生加大。原因是南五區(qū)原樣的鈉長石含量很高，且NaOH為鈉長石沉積提供了更多鈉源。杏二中原位巖塊PM顯微照片見圖1（c）和圖1（d），發(fā)現(xiàn)高嶺石等黏土礦物或呈質(zhì)點式充填在粒間孔隙內(nèi)，或呈分散狀覆蓋于長石顆粒表面或溶孔中；驅(qū)替后可能出現(xiàn)鈉沸石（Na2Al2Si3O10·2H2O，Natrium），其具有一級黃干涉色，｛110｝解理完全，負(fù)低－負(fù)中突起，平行消光，產(chǎn)生原因可能與熱液充填有關(guān)，驅(qū)替后巖石在冷凝收縮過程中產(chǎn)生很多裂隙和孔隙，含礦物質(zhì)熱水溶液在其中充填、流動、補給，提供了良好的礦物沉淀、結(jié)晶空間。

驅(qū)替前后南五區(qū)原位巖塊的ESEM形貌（背散射電子像）見圖2（a）和圖2（b），發(fā)現(xiàn)驅(qū)替后石英、鉀長石等礦物表面出現(xiàn)溶蝕坑和溶孔，儲層粒間孔隙變小，這會造成驅(qū)油效率下降，推測鈉長石次生加大導(dǎo)致粒間孔隙變小。杏二中原位巖塊ESEM形貌見圖2（c）和圖2（d），發(fā)現(xiàn)驅(qū)替后高嶺石等黏土礦物表面出現(xiàn)溶蝕通道，周圍膠結(jié)物減少，巖心縫隙因有溶蝕痕跡而變得光滑。

2.2 化學(xué)成分變化特征

驅(qū)替前后南五區(qū)原位巖塊各礦物的EDS能譜測試結(jié)果（元素重量百分比）見表1。驅(qū)替后鈉長石表面出現(xiàn)K、Ca、Mg、Fe等元素，推測其來自三元復(fù)合驅(qū)液及儲層地下水；驅(qū)替后高嶺石表面出現(xiàn)K、Mg、Fe等元素，推測這些元素以離子形式從地層水進入了高嶺石晶體層間域。杏二中原位巖塊能譜測試結(jié)果見表2，驅(qū)替后鉀長石礦物的K、Al、Si元素含量有所減小，驅(qū)替后高嶺石表面亦出現(xiàn)K、Ca、Mg、Fe等元素，驅(qū)替后新出現(xiàn)的鈉沸石礦物表面存在少量來自三元復(fù)合驅(qū)液及儲層地下水的K、Mg、Fe等元素。

表1 驅(qū)替前后南五區(qū)原位巖塊各礦物的能譜數(shù)據(jù)Table 1 EDS data of minerals in Nanwuqu core in situ before and after displacement （w／%）

表2 驅(qū)替前后杏二中原位巖塊各礦物的能譜數(shù)據(jù)Table 2 EDS data of minerals in Xingerzhong core in situ before and after displacement （w／%）

2.3 物相變化特征

南五區(qū)、杏樹崗、喇嘛甸巖粉的XRD圖譜見圖3。結(jié)果顯示，其主要物相均為石英、鈉長石、鉀長石。根據(jù)RIR值絕熱法計算得到南五區(qū)三物相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為62.8%、30.0%、7.2%；杏樹崗的分別為65.6%、24.2%、10.2%；喇嘛甸的分別為59.7%、20.6%、19.7%。

南五區(qū)巖粉堿溶前后的XRD圖譜見圖4（a）（圖中0.3mol／L純堿溶后樣指被堿濃度0.3mol／L純強堿溶50天后樣品，0.3mol／L三元溶后樣指被堿濃度0.3mol／L強堿復(fù)合驅(qū)液溶50天后樣品，下同），計算發(fā)現(xiàn)三元溶后樣中鈉長石含量較原樣上升了12.2%。原因是NaOH為鈉長石沉積提供了更多鈉源；原樣及三元樣的平均晶粒尺寸分別為9.5nm、14.4nm，即堿溶導(dǎo)致晶粒發(fā)生團聚。南五區(qū)巖粉紅外吸收光譜見圖4（b），計算得到南五區(qū)原樣及三元樣鉀長石紅外有序度分別為1.15、1.4，杏樹崗的為1.1、1.95，喇嘛甸的為1.15、2.0，說明堿溶后鉀長石晶體結(jié)構(gòu)對稱性下降；450～500cm－1內(nèi)吸收峰是O－Si－O彎曲與K（或Na，Ca）－O伸展振動的耦合振動吸收［16］，反映了鈉長石的存在。

杏樹崗巖粉堿溶前后的XRD圖譜見圖5（a），純堿溶后樣中出現(xiàn)斜鈣沸石（CaAl2Si2O8·4H2O，Gis－mondine），其d255值為0.137 8nm，三元溶后樣中出現(xiàn)黝方石（Na8SO4（Al6Si6O24），Nosean），屬似長石類礦物方鈉石，含量達24.6%，其d211值為0.370 4nm，其中的S元素來自表活劑，推測表活劑參與Si、Al再沉積作用形成了該物相。杏樹崗巖粉紅外吸收光譜見圖5（b），3 450cm－1、1 628cm－1附近分別有一水分子的伸縮和彎曲振動峰，反映了自由水的存在［17］；三元樣出現(xiàn)1 085cm－1吸收峰，對應(yīng)方鈉石的反對稱Si－O－Si伸縮振動［18］，即堿溶后可能出現(xiàn)方鈉石。

喇嘛甸巖粉堿溶前后的XRD圖譜見圖6（a），三元溶后樣中出現(xiàn)銨長石（NH4AlSi3O8，Buddingtonite），含量達18.5%，其d022值為0.290 1nm，其中的N元素來自聚合物，推測聚合物參與Si、Al再沉積作用形成了該物相。喇嘛甸巖粉紅外吸收光譜見圖6（b），三元樣出現(xiàn)3 426cm－1吸收峰，對應(yīng)銨鹽的氫鍵（－NH）伸縮振動［19］，即堿溶后可能出現(xiàn)銨鹽。總之，三地巖粉堿溶產(chǎn)物中出現(xiàn)鈉長石、沸石類、黝方石、銨長石，說明Si、Al溶出到一定程度發(fā)生再沉積生成新的物相。

2.4 反應(yīng)規(guī)律

儲層巖心反應(yīng)動力學(xué)模型可用于定量計算三元復(fù)合驅(qū)液對巖心的溶蝕量，對預(yù)測結(jié)垢量、結(jié)垢時間及結(jié)垢趨勢變化有一定的指導(dǎo)意義。采用Origin Pro8.0軟件對各反應(yīng)體系Si、Al濃度隨時間變化的數(shù)據(jù)進行擬合計算［20－21］，在初始堿濃度0.3mol／L時得到南五區(qū)、杏樹崗、喇嘛甸巖粉與強堿復(fù)合驅(qū)液作用的Si、Al溶出動力學(xué)方程微分形式如下：

式中，CSi為體系Si濃度、CAl為體系A(chǔ)l濃度，mg／L；t為反應(yīng)時間，d。

三地巖心Al的溶出動力學(xué)方程均為冪函數(shù)形式，三地巖粉Si溶出量約為Al的3～4倍。原因是巖粉主要組分均為石英和長石，Si含量本身高于Al含量；南五區(qū)巖粉Si、Al溶出量小于杏樹崗和喇嘛甸巖粉，原因是南五區(qū)巖粉鈉長石含量較高，達30%，抑制了鈉長石再沉積即減弱了巖心與堿作用程度。三地巖粉與強堿復(fù)合驅(qū)液作用50天后溶出離子量隨體系堿濃度變化的曲線見圖7。相同堿濃度時三地巖心的溶出離子量基本相等，說明堿對三地巖心的溶蝕程度相近，三地形式相似的Si、Al溶出動力學(xué)方程應(yīng)證了這一點。溶出離子量隨堿濃度的增大而增大，說明堿對巖心的溶蝕程度與其濃度呈正相關(guān)。

對純強堿及強堿復(fù)合驅(qū)液與儲層巖心作用程度及產(chǎn)物的比較總結(jié)見表3。其中，“堿溶”指OH－作用強弱程度，“復(fù)合物”指聚合物和表活劑作用強弱程度，“沉淀物”指多種溶蝕作用后形成的新的物相。

表3 純強堿及強堿復(fù)合驅(qū)液與儲層巖心作用程度及產(chǎn)物Table 3 Extent and products of interaction between pure alkali，ASP and reservoir cores

2.5 反應(yīng)機理及技術(shù)建議

強堿復(fù)合驅(qū)液與長石和黏土礦物的作用，一方面NaOH電離的OH－會溶蝕礦物產(chǎn)生Si和AlO2－；另一方面，NaOH電離的Na＋可與礦物中Ca2＋、Mg2＋等發(fā)生離子交換，與SiO32－、OH－反應(yīng)生成硅酸鹽和氫氧化物沉淀；Na＋與Si、AlO2－在適宜的地質(zhì)環(huán)境中可結(jié)合生成鈉長石晶體（式Ⅲ），表現(xiàn)為巖心堿溶后鈉長石次生加大，其與礦物晶粒尺寸變大共同導(dǎo)致儲層粒間孔隙變??；Na＋亦可與Si、Al在巖石裂隙中發(fā)生的熱液作用下結(jié)合生成鈉沸石晶體（見式（Ⅳ））。強堿復(fù)合驅(qū)液與石英的作用，OH－溶蝕出的Si膠團在摩擦力或溫度變化時可積聚形成原硅酸，進一步脫水形成不可溶的晶體SiO2。主要反應(yīng)如下：

總之，強堿復(fù)合驅(qū)液中強堿與硅酸鹽類巖石表面接觸并發(fā)生溶蝕，生成可溶性基團進入地層流體（見式（Ⅶ））；巖石內(nèi)部硅氧橋鍵逐漸被破壞，硅不斷溶出，巖石結(jié)構(gòu)逐漸解體（見式（Ⅷ））；斷裂的橋鍵氧與水分子作用又產(chǎn)生NaOH和Si－OH（見式（Ⅸ）），前者進一步加強堿對巖石的溶蝕破壞作用，后者可置換出聚合物中N和表活劑中S，促使其參與銨長石、黝方石的形成作用。

三元復(fù)合驅(qū)液注入儲層后與巖心、地層流體、原油組成復(fù)雜體系，一方面堿與儲層礦物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，另一方面堿與地層流體間發(fā)生離子交換等物理化學(xué)作用，這些作用導(dǎo)致采出液中富集成垢離子（Si、Mg2＋、、S、N等）。當(dāng)采出液進入近井地帶時，周圍介質(zhì)環(huán)境的溫度、壓力驟降，動力學(xué)條件亦改變，加之不同pH值和硬度的地層水與之混相，成垢離子平衡狀態(tài)被打破，出現(xiàn)過飽和現(xiàn)象，持續(xù)產(chǎn)生大量的鋁硅酸鹽及二氧化硅、碳酸鹽沉淀，沉積在油井設(shè)備附近造成嚴(yán)重的結(jié)垢問題。

建議將巖心堿溶反應(yīng)動力學(xué)模型應(yīng)用于復(fù)合驅(qū)堿對油藏地質(zhì)結(jié)構(gòu)破壞的數(shù)值模擬預(yù)測軟件，以利于優(yōu)選三元復(fù)合驅(qū)液注入配方組合；南五區(qū)巖心驅(qū)替后易形成鈉長石結(jié)垢物，導(dǎo)致儲層粒間孔隙變小進而降低石油采收率，建議將三元復(fù)合驅(qū)液中強堿物質(zhì)替換為鉀或鈣性堿物質(zhì)，以避免鈉長石次生加大作用發(fā)生，從而提高采收率。

3 結(jié)論

（1）強堿復(fù)合驅(qū)液對儲層巖心的溶蝕破壞程度與堿濃度呈正相關(guān)，強堿通過破壞礦物內(nèi)部的硅氧橋鍵使硅不斷溶出，導(dǎo)致硅酸鹽類巖石結(jié)構(gòu)逐漸解體。南五區(qū)巖心與強堿復(fù)合驅(qū)液作用程度弱于杏樹崗和喇嘛甸巖心，復(fù)合物可減弱巖心與強堿作用程度。

（2）南五區(qū)巖心鈉長石含量較高且NaOH提供了更多鈉源，導(dǎo)致南五區(qū)的鈉長石沉淀物次生加大，杏樹崗和喇嘛甸巖心的黝方石和銨長石沉淀物是復(fù)合物與巖心堿溶產(chǎn)物（Si、Al等）共同作用的結(jié)果。建議將巖心動力學(xué)模型應(yīng)用于復(fù)合驅(qū)液對儲層破壞的預(yù)測軟件以及將強堿物質(zhì)NaOH改為鉀或鈣性堿物質(zhì)，以避免鈉長石次生加大。

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Study on the reaction of alkali／surfactant／polymer and reservoir cores in Daqing Oilfield

Wu Xiaolin1，Yin Yidong2，Wu Guopeng1，Lu Anhuai2，Hou Zhaowei1，Ding Hongrui2，Wang Haoran2，Yang Xiaoxue2
（1.Exploration and Development Academy of Daqing Oilfield Co.Ltd，Daqing163712，China）
（2.Key Laboratory of Orogenic Belts and Crustal Evolution，School of Earth and Space Sciences，Peking University，Beijing100871，China）

The alkali／surfactant／polymer（ASP）flooding technology can significantly enhance oil recovery，but the ASP injection fluid can easily react with reservoir cores，resulting in scaling，plugging and the recovery rate reducing.So it is necessary to study dissolution，transportation and plugging rules of ASP in reservoir.In this paper，the reaction process of ASP and reservoir cores in Daqing Oilfield was analyzed by X－ray diffraction（XRD），F(xiàn)ourier transform infrared spectroscopy（FT－IR），polarizing microscope（PM），environmental scanning electron micoscope（ESEM）and energy dispersive spectroscopy（EDS）.The study on reaction kinetics was conducted and the dissolution kinetics equations of Si and Al were calculated.The results show that albite，nosean，buddingtonite are respectively formed in Nanwuqu，Xingshugang，and Lamadian cores after 50days.The dissolved amount of Si is three to four times than that of Al and the kinetics equations of Al are in the power function form.The replacement of NaOH with KOH or Ca（OH）2is advised.

Daqing Oilfield，ASP，reservoir core，kinetics equation，reaction mechanism，technical proposal

殷義棟（1990－），男，碩士研究生，材料及環(huán)境礦物學(xué)專業(yè)。E－mail：tafla999＠sina.com

TE357

A

10.3969／j.issn.1007－3426.2015.05.014

大慶油田對外協(xié)作計劃項目“強堿復(fù)合體系與儲層礦物相互作用過程及機理研究”（2012－JS－911）。

伍曉林（1966－），男，高級工程師，從事油田采油工作。E－mail：wuxldq＠petrochina.com

2015－02－06；編輯：馮學(xué)軍