齊昭京，陳苛蒙，羅　少，周志輝，張宗懌，侯熙彥，金黎明（大連民族大學(xué) 生命科學(xué)學(xué)院，大連　116600）

微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定枸杞多糖鐵配合物中鐵含量

齊昭京，陳苛蒙，羅少，周志輝，張宗懌，侯熙彥，金黎明（大連民族大學(xué) 生命科學(xué)學(xué)院，大連116600）

采用微波消解法處理枸杞多糖鐵配合物，用硝酸-雙氧水（6∶1，φ）混合溶液作為消解劑進(jìn)行微波消解，火焰原子吸收光譜法測(cè)定了枸杞多糖鐵配合物中鐵含量。元素檢出限（3S/N）為0.010 8 mg·L-1，回收率在96.5%～104.9%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=10）為4.98%。測(cè)得的枸杞多糖鐵配合物中的鐵含量為36.71 mg·g-1。

火焰原子吸收光譜法；微波消解；鐵含量

枸杞多糖 （Lycium barbarum polysaccharide，LBP） 是中藥枸杞子中的重要活性成分。目前有研究表明，LBP具有抗衰老、抗應(yīng)激、抗腫瘤、保肝、降血糖、顯著增強(qiáng)機(jī)體的免疫功能和免疫調(diào)節(jié)作用［1-2］。

鐵是人體必需的微量元素之一，當(dāng)人體內(nèi)鐵缺乏時(shí)，就會(huì)出現(xiàn)缺鐵癥或缺鐵性貧血。治療缺鐵性貧血臨床上長(zhǎng)期首選硫酸亞鐵（FeSO4）制劑；但是在臨床應(yīng)用過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，無(wú)機(jī)的FeSO4由于具有不穩(wěn)定的Fe2+，穩(wěn)定性差，極易氧化成Fe3+鐵鹽；而Fe3+鐵鹽不易被人體吸收，副作用大，能夠刺激胃腸道，導(dǎo)致便秘、腹瀉等癥狀，尤其兒童不易接受。多糖是一種具有生物活性的大分子，能夠與多種金屬離子（如Fe3+、Cu2+、Se2+、Zn2+等）形成多糖-金屬離子配合物。近十幾年來(lái)，國(guó)內(nèi)外對(duì)補(bǔ)鐵劑的研究表明：多糖鐵配合物作為補(bǔ)鐵劑用于缺鐵性貧血的治療，不僅水溶性好，更加穩(wěn)定，對(duì)胃腸道的刺激作用小，副作用和不良反應(yīng)也較少；且多糖鐵配合物釋放鐵離子后，配體多糖能夠很容易被機(jī)體吸收，并顯示出對(duì)機(jī)體的多種有益生物活性。多糖鐵配合物可能是一類很有應(yīng)用前景的口服補(bǔ)鐵劑［3-5］。

筆者以枸杞多糖（LBP）和三氯化鐵為原料，合成枸杞多糖鐵配合物（LBP-Fe）。用微波消解法處理LBP-Fe樣品，并用火焰原子吸收光譜法測(cè)定其中的鐵含量。

1　材料和方法

1.1儀器與試劑

試劑：枸杞提取物，西安天一生物技術(shù)有限公司；無(wú)水乙醇、氯化鐵、冰乙酸等，為國(guó)產(chǎn)分析純?cè)噭?；硝酸、雙氧水，為國(guó)產(chǎn)優(yōu)級(jí)純?cè)噭?；鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1 000 mg·L-1）由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。

儀器：微波消解裝置（意大利Milestone公司）；DF-101S型恒溫磁力攪拌器（鞏義市英峪于華儀器廠）；Seven Easy 型pH計(jì)（上海梅特勒-托利多儀器有限公司）；Z-2000型原子吸收分光光度計(jì)（日本Hitachi 公司）； DHG-9070A型真空干燥箱（上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）。

1.2儀器工作條件

應(yīng)用Z-2000型原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定，具體見(jiàn)表1所示。

表1　原子吸收分光光度計(jì)工作條件

1.3試驗(yàn)方法

1.3.1枸杞多糖鐵配合物（LBP-Fe）的合成

參考金黎明等［6］的方法，稱取0.50 g枸杞多糖（LBP），加入50 mL去離子水，使其完全溶解，然后加入1%的冰醋酸溶液0.5 mL。再稱取0.65 g氯化鐵，加入50 mL的去離子水，不斷攪拌，使其完全溶解。將上述兩種溶液混合，攪拌混勻以后室溫放置3 h，使其充分反應(yīng)。再邊攪拌邊緩慢加入約3倍體積的無(wú)水乙醇，室溫條件下過(guò)夜，使其沉淀完全。減壓抽濾，用無(wú)水乙醇充分洗滌2次后，置于烘箱烘干，最后得到枸杞多糖鐵配合物（LBP-Fe）。

1.3.2枸杞多糖鐵配合物中鐵含量的測(cè)定

稱取0.50 g LBP-Fe，加入1 mL雙氧水、6 mL濃硝酸混合的消解溶液，放置于微波消解裝置消解，消解條件（壓力、溫度、時(shí)間等）見(jiàn)表2。經(jīng)過(guò)微波消解后，LBP-Fe呈黃色透明液體，用超純水定容至100 mL。按照表1中的儀器工作條件參數(shù)測(cè)定鐵系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和LBP-Fe樣品溶液。

表2　微波消解條件

2　結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

按照表1中所示的儀器工作條件，測(cè)定Fe元素的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制以Fe元素的質(zhì)量濃度對(duì)其相應(yīng)的吸光度。分析表3中Fe元素的線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)，可見(jiàn)相關(guān)系數(shù)為0.999 1，證明標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系良好。

表3　標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度及標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程

按儀器工作條件分別對(duì)空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定10次，鐵檢出限（3S/N）分別為0.010 8 mg·L-1。

2.2精密度試驗(yàn)及回收率試驗(yàn)

在LBP-Fe樣品中分別加入8種不同濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定鐵的回收率，回收率為96.5% ～104.9%。取同一樣品測(cè)定l0次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，測(cè)得的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.98%。以上數(shù)據(jù)表明該方法具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。

2.3LBP-Fe中鐵含量分析

按上述試驗(yàn)方法對(duì)LBP-Fe中的Fe含量進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得的含量為36.71 mg·g-1，標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為2.82%。

3　結(jié)　論

目前測(cè)定多糖鐵化合物中鐵含量的常見(jiàn)方法有鄰菲啰啉紫外分光光度法［7-8］，置換碘量法［9-10］等。本試驗(yàn)以枸杞多糖和三氯化鐵為原料，合成了枸杞多糖鐵配合物。并用微波消解法處理樣品，用火焰原子吸收光譜法測(cè)定了其中的鐵含量，為36.71 mg·g-1。該方法具有良好的準(zhǔn)確度和精密度，結(jié)果可信。

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S609+.3

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1002-0659（2015）06-0004-02

2015-10-19

國(guó)家自然科學(xué)基金（21272031）；中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)（DC201501020302）；大連民族大學(xué)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃資助項(xiàng)目；大連民族大學(xué)太陽(yáng)鳥(niǎo)計(jì)劃資助項(xiàng)目。

主要作者簡(jiǎn)介：齊昭京（1995-），女，遼寧大連人，本科，主要從事生物活性物質(zhì)方面研究。

簡(jiǎn)介：金黎明（1979-），女，黑龍江牡丹江人，副教授，博士，主要從事生物活性物質(zhì)方面研究。E-mail：jlm@ dlnu.edu.cn