焦龍，于錦,*，白芳

（1.沈陽工業(yè)大學理學院，遼寧 沈陽 110870；2.沈陽防銹包裝材料有限責任公司，遼寧 沈陽 110032）

熱軋鋼板和冷軋鋼板水基防銹劑的研究

焦龍1，于錦1,*，白芳2

（1.沈陽工業(yè)大學理學院，遼寧 沈陽 110870；2.沈陽防銹包裝材料有限責任公司，遼寧 沈陽 110032）

以含有孤對電子的氮、氧原子的有機胺類緩蝕劑為主要組分，添加功能性助劑，制備了一種熱軋鋼板、冷軋鋼板用常溫水基防銹劑。通過正交試驗確定了主緩蝕劑和輔助緩蝕劑的最佳組成：主緩蝕劑中，癸二酸、十一碳二元酸、硼酸、單乙醇胺、三乙醇胺的質量比為5∶5∶0∶16∶8；輔助緩蝕劑中，100 g濃縮液含D-葡萄糖酸鈉0.1 g、烏洛托品10 g、尿素10 g。該水基防銹劑不含亞硝酸鹽，無毒環(huán)保，具有低泡、穩(wěn)定性好、成膜完整致密等優(yōu)點，其5%工作液在相對濕度≥95%、50 °C的濕熱條件下對熱軋鋼板和冷軋鋼板均表現(xiàn)出良好的防銹性能，防銹期均可達5 d。

水基防銹劑；緩蝕劑；熱軋鋼板；冷軋鋼板；環(huán)保

First-author's address： College of Science, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China

我國南方部分地區(qū)常年處于高溫高濕環(huán)境下，如果黑色金屬板材庫存環(huán)境通風較差或無遮蓋物，使得黑色金屬板材處于高溫高濕條件下，就會加速金屬的腐蝕，給黑色金屬板材工序間防銹以及下游加工程序帶來較大困難。此外，現(xiàn)中小型鋼廠仍較多使用含有亞硝酸鹽的水基防銹劑，而含有亞硝酸鹽的廢水的排放帶來了水體的污染問題［1-3］，因此，環(huán)保型水基防銹劑的研究已經(jīng)受到國內外的廣泛關注［4］。緩蝕劑是水基防銹劑的核心組分，近年來化學工作者熱衷于從硫脲、松香等從天然植物中提取、改性后的緩蝕劑入手，再與輔助緩蝕劑復配，配制成無毒環(huán)保的水基防銹劑，可替代亞硝酸鹽型防銹劑［5-6］。此外，含有烷基長鏈的一元和多元羧酸及其衍生物也是水基防銹劑研究的熱點［7-8］。

本文制備了含有較大電負性基團的有機緩蝕劑，通過復配、添加功能性助劑，配制出環(huán)保型水基防銹劑，并通過模擬太鋼熱軋鋼板、寶鋼冷軋鋼板在高溫高濕大氣環(huán)境庫存放置、工序間防銹試驗環(huán)境，來驗證配制的環(huán)保型水基防銹劑的防銹性能。

1　實驗

1. 1試劑、試片與儀器

（1） 試片：太鋼熱軋鋼板，尺寸25 mm × 50 mm × 4 mm；寶鋼冷軋鋼板，尺寸25 mm × 50 mm × 0.8 mm。

（2） 試劑：癸二酸（無錫市明日化工科技有限公司）、十一碳二元酸（山東凱賽生物科技材料有限公司）、硼酸（淄博正多化工有限公司）、單乙醇胺（亞東石化揚州有限公司）、三乙醇胺（沈陽隆信成化工產(chǎn)品有限公司）、烏洛托品（濟南琳盛化工有限公司）、尿素（泰安廣源國際貿易有限公司）、TJ-1防銹助劑［科耐歐貿易（上海）有限公司］、7610消泡劑（南京古田化工有限公司）和RH-25-1潤濕劑（深圳市榮強科技有限公司），均為工業(yè)級；D-葡萄糖酸鈉（吳江市三龍精細化工產(chǎn)品有限公司）和 EDTA-2Na（天津市大茂化學試劑廠），化學純；無水乙醇，分析純，沈陽市新化試劑廠；傳統(tǒng)防銹水為10% ～ 15% NaNO2+ 0.4% Na2CO3的自來水溶液；人工硬水（無水氯化鈣CaCl20.791 6 g，用蒸餾水溶解后轉移到1 L容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用，放置時間不超過48 h）。除配方中所用水為去離子水，試驗用稀釋劑均采用自來水。

（3） 儀器：WYT-1型手持式折光儀，泉州中友光學儀器有限公司；SZCL-4B型智能磁力加熱攪拌器，鞏義予華儀器有限公司；HH-S2型數(shù)顯恒溫水浴鍋，金壇市醫(yī)療儀器廠；FUS-250型防銹油脂濕熱試驗箱，無錫蘇南試驗設備有限公司；DHG-9240A型電熱恒溫鼓風干燥箱，上海精宏實驗設備有限公司；銹蝕評定版，自制，由50 mm × 80 mm × 2 mm無色透明有機玻璃板制成，正中有25 mm × 50 mm矩形框，框內有5 mm × 2.5 mm矩形格子100個，格子刻線寬度≤0.1 mm。

1. 2水基防銹劑的配制

根據(jù)緩蝕劑成膜機理［9］，選擇混合長鏈有機二元羧酸（癸二酸與十一碳二元酸）、硼酸與混合胺（單乙醇胺與三乙醇胺）在100 ～ 140 °C加熱、磁力攪拌回流反應1 ～ 2 h，制得主緩蝕劑H1，用自來水稀釋成2%（質量分數(shù)，下同）工作液，并根據(jù)L16（45）正交試驗，以熱軋鋼板、冷軋鋼板試片的靜態(tài)防銹性試驗結果為評價依據(jù)（試片出現(xiàn)紅銹時間的算術平均值），確定主緩蝕劑H1各組分的最優(yōu)用量。主緩蝕劑正交試驗因素與水平見表1。

表1　主緩蝕劑正交試驗因素與水平Table 1　Factors and levels of orthogonal test for main corrosion inhibitor

將尿素、烏洛托品、D-葡萄糖酸鈉按照用量，依次加入到40 ～ 50 °C去離子水中，磁力攪拌均勻至完全溶解，配制成100 g濃縮液，用自來水稀釋成4%工作液，制得輔助緩蝕劑H2，并根據(jù)L16（45）正交試驗，以熱軋鋼板、冷軋鋼板試片的24 h靜態(tài)防銹性試驗結果為評價依據(jù)（銹蝕評定板評定兩種試片銹蝕面積，即在銹蝕評定板格子中有銹點即為銹蝕，取其算術平均值），確定輔助緩蝕劑H2在工作液中的最優(yōu)用量。輔助緩蝕劑因素與水平見表2。

表2　輔助緩蝕劑正交試驗因素水平Table 2　Factors and levels of orthogonal test for assistant corrosion inhibitor

將H1、H2、TJ-1防銹助劑、螯合劑、潤濕劑、消泡劑按順序加入40 ～ 50 °C去離子水中，磁力攪拌至均勻，制得熱軋鋼板、冷軋鋼板高溫高濕環(huán)境用非亞硝酸鹽型水基防銹劑SGD-1濃縮液。使用時，用自來水稀釋成5%工作液。

1. 3試片預處理

將熱軋鋼板、冷軋鋼板試片用240#砂紙打磨除浮銹，打磨后的試片依次在120#汽油和無水乙醇（2遍）中擦洗干凈，熱風吹干，放在干燥器中冷卻待用。將冷卻至室溫的熱軋鋼板、冷軋鋼板試片常溫（25 °C）全浸于 5%工作液的防銹劑中30 s后取出，用濾紙吸去下端試液，再懸掛于（50 ± 2） °C的電熱恒溫鼓風干燥箱中干燥15 min。

1. 4理化性質檢測

（1） 不揮發(fā)份測定：分析天平稱取水基防銹劑濃縮液（5.000 0 ± 0.002 0） g于表面皿中，記為m1［表面皿重m2（g）］，放置于（60 ± 2） °C的電熱恒溫鼓風干燥箱中保持4 h至恒重，取出稱重m3（g），則不揮發(fā)份含量為w =（m3- m2） / m1× 100%。

（2） 消泡性檢測：將5%水基防銹劑工作液倒入具塞量筒中至70 mm，蓋塞，在30 °C恒溫水?。ㄋ∫好嬉哂诰呷客仓腥芤阂好妫┲斜３?0 min取出，立即上下?lián)u動1 min，上下?lián)u動的距離約為0.33 m，頻率100 ～110次/min。搖動完畢后，立即打開筒塞放于水平臺面，記下瞬時泡沫高度，然后靜置10 min，觀察泡沫消失情況，記下殘留泡沫高度。

（3） 硬水中穩(wěn)定性檢測：稱取5%水基防銹劑工作液3 g于200 mL燒杯中，加水97 g，加熱至30 °C并用玻棒攪拌5 min后放至室溫。取上層清液25 mL倒入試管中，再加入人工硬水25 mL，搖勻后放于40 °C水浴中。1 h后取出試管，并立即進行外觀檢查，再冷卻到室溫后檢查。以溶液均勻無析出物為合格。

（4） 貯存穩(wěn)定性檢測：將200 mL水基防銹劑濃縮液及其5%工作液加入到250 mL廣口瓶中，加蓋后室溫放置。以6個月后溶液均勻、無沉淀為合格。

（5） 高低溫穩(wěn)定性檢測：取50 mL水基防銹劑濃縮液置于50 mL具塞量筒中，加塞之后置入（60 ± 2） °C水浴中，使水面沒過量筒30 mL刻度處。6 h之后取出量筒，待其冷卻到室溫后再檢查；將經(jīng)高溫實驗無不穩(wěn)定現(xiàn)象的溶液，放于低溫冰箱（-5 ± 2） °C中保持1 h，取出具塞量筒，待試液恢復到室溫并保持1 h后，將試液傾倒5次，進行觀察。以水基防銹劑經(jīng)過高低溫后均勻、不分層、無沉淀，并且防銹性能不變?yōu)楹细瘛?/p>

（6） 折光率測定（按GB/T 6488-2008《液體化工產(chǎn)品 折光率的測定（20 °C）》）：恒溫水浴，使5%工作液與配制工作液用自來水保持在（20 ± 0.1） °C，用滴管向手持式折光儀棱鏡表面滴數(shù)滴自來水，立即閉合棱鏡并調節(jié)基線，再用無水乙醇與乙醚混合液清洗、鏡頭紙擦干。用滴管向棱鏡表面滴數(shù)滴5%工作液，立即閉合棱鏡并觀察讀數(shù)，取平行測定結果的算術平均值為測定結果，測定結果的絕對差值應不大于0.000 2。

以上不揮發(fā)份測定、消泡性檢測、硬水中穩(wěn)定性檢測和高低溫穩(wěn)定性檢測均按照沈陽防銹包裝材料有限責任公司水基防銹液Q/SFX11-2009企業(yè)標準進行。

1. 5防銹性能測試

（1） 靜態(tài)防銹性試驗（按照Q/SFX11-2009）：將在（50 ± 2） °C下干燥15 min后的試片迅速取出，放置于預先放在（50 ± 2） °C的電熱恒溫鼓風干燥箱中、相對濕度≥95% ± 2%（22%甘油水溶液）的干燥器中，隨時觀察銹蝕情況，實驗期（120 h）滿后，觀察除孔眼、距邊緣2 mm處的銹蝕情況。

（2） 動態(tài)防銹性試驗：將在（50 ± 2） °C下干燥15 min后的試片迅速取出，放置于相對濕度＞95%、溫度（49 ± 1） °C的防銹油脂濕熱試驗箱的試片旋轉架上，每小時空氣通入量為濕熱箱容積的3倍，蒸餾水pH 5.5 ～ 7.5，試片架轉速0.3 r/min，隨時觀察試片表面的銹蝕情況。動態(tài)防銹性測試條件是為模擬庫存溫濕度環(huán)境。

1. 6微觀形貌觀察

使用日立SU8010型高分辨場發(fā)射掃描電鏡觀察水基防銹劑在熱軋鋼板、冷軋鋼板表面的成膜情況。

2　結果與討論

2. 1水基防銹劑的復配

2. 1. 1主緩蝕劑H1正交試驗結果

主緩蝕劑H1正交試驗結果見表3（由于熱扎鋼板和冷扎鋼板的銹蝕時間相近，故表中的銹蝕時間為2種試片的銹蝕時間的平均值）。根據(jù)正交試驗結果，主緩蝕劑H1最優(yōu)配比為A3B3C1D3E2，即m（癸二酸）∶m（十一碳二元酸）∶m（硼酸）∶m（單乙醇胺）∶m（三乙醇胺）= 5∶5∶0∶16∶8。最優(yōu)配比的驗證試驗表明，試片的平均紅銹時間為147 h。極差順序為單乙醇胺 ＞ 十一碳二元酸 ＞ 癸二酸 ＞ 硼酸 ＞ 三乙醇胺，且最優(yōu)配比時工作液的pH = 10，處于對黑色金屬防銹有效的pH范圍內，而防銹性較差的實驗組普遍pH偏低，說明單乙醇胺在緩蝕劑組成和pH調控方面對防銹性能起重要作用。

表3　主緩蝕劑正交試驗結果Table 3　Result of orthogonal test for main corrosion inhibitor

2. 1. 2輔助緩蝕劑H2正交試驗結果

輔助緩蝕劑正交試驗結果見表4（由于熱扎鋼板和冷扎鋼板的不銹面積相近，故表中的不銹面積為2種試片的不銹面積的平均值）。

表4　輔助緩蝕劑正交試驗結果Table 4　Result of orthogonal test for assistant corrosion inhibitor

根據(jù)正交試驗結果，輔助緩蝕劑H2最優(yōu)質量配比為F1G1H4，即100 g濃縮液中D-葡萄糖酸鈉、烏洛托品和尿素的質量分別為0.1 g、10 g和10 g。因試驗是按4%工作液進行防銹性試驗，則每個組分在4%工作液中的最優(yōu)質量分數(shù)為：D-葡萄糖酸鈉0.004%，烏洛托品0.4%，尿素0.4%。最優(yōu)配比的驗證試驗表明，2種試片的平均不銹面積為92%。極差順序為尿素 ＞ 烏洛托品 ＞ D-葡萄糖酸鈉，說明尿素對防銹性能起主要作用。

2. 1. 3水基防銹劑濃縮液的配制

考慮到濃縮液各組分間互溶性、有效pH范圍和產(chǎn)品成本等問題，最終確定了環(huán)保型水基防銹液濃縮液的配方，見表5。使用時，用自來水稀釋成5%工作液，H1、H2濃度為正交試驗所得的工作液濃度。

表5　水基防銹劑配方Table 5　Formulation for water-based rust inhibitor

2. 2水基防銹劑的理化性能

對非亞硝酸鹽型水基防銹劑SGD-1濃縮液及其5%工作液的理化性能進行了檢測，結果見表6。試驗結果表明，SGD-1具有優(yōu)異的消泡性能、硬水穩(wěn)定性和較好的貯存穩(wěn)定性。

表6　SGD-1水基防銹劑理化指標和性能測試結果Table 6　Physicochemical indexes and performance test results of water-based SGD-1 rust inhibitor

2. 3靜態(tài)防銹性試驗結果

圖1a、1b分別為熱軋鋼板和冷軋鋼板經(jīng)傳統(tǒng)亞硝酸鈉防銹水和SGD-1水基防銹水處理后進行靜態(tài)防銹性試驗120 h后的照片。

圖1　經(jīng)傳統(tǒng)防銹水（左）和5% SGD-1工作液（右）處理的熱軋鋼板和冷軋鋼板在120 h靜態(tài)防銹性試驗后的照片F(xiàn)igure 1　Photos of hot- and cold-rolled steel plates treated by traditional anti-rust agent （left） and 5wt% SGD-1 working solution（right） after static anti-rust test for 120 h編者注：圖1原為彩色，請見C1頁。

試驗結果表明，在靜態(tài)高溫高濕試驗條件下，SGD-1對熱軋鋼板、冷軋鋼板均表現(xiàn)出較好的防銹性能，緩蝕防銹效果均優(yōu)于傳統(tǒng)亞硝酸鈉防銹水。但是從圖1a可以看出，熱軋鋼板下端積液附近處出現(xiàn)發(fā)暗和少量銹點的現(xiàn)象，這是由于積液部分溶氧有限，積液交際處氧濃度不同，產(chǎn)生氧濃差腐蝕，致使靠近積液界面處發(fā)生變暗和銹蝕現(xiàn)象［10］，但試片仍處于防銹性合格標準內。

2. 4 動態(tài)防銹性試驗結果

圖2a、2b分別為熱軋鋼板和冷軋鋼板經(jīng)傳統(tǒng)亞硝酸鈉防銹水和5% SGD-1水基防銹水處理后進行動態(tài)防銹性試驗120 h后的照片。

圖2　經(jīng)傳統(tǒng)防銹水（左）和5% SGD-1工作液（右）處理的熱軋鋼板和冷軋鋼板在120 h動態(tài)防銹性試驗后的照片F(xiàn)igure 2　Photos of hot-rolled and cold-rolled steel plates treated by traditional anti-rust agent （left） and 5wt% SGD-1 working solution （right） after dynamic antirust test for 120 h編者注：圖2原為彩色，請見C1頁。

試驗結果表明，SGD-1在高溫高濕動態(tài)濕熱試驗條件下仍然對熱軋鋼板、冷軋鋼板表現(xiàn)出良好的防銹效果。傳統(tǒng)亞硝酸鈉防銹水處理后的試片經(jīng)過120 h試驗后出現(xiàn)明顯的銹蝕現(xiàn)象。由于試片在濕熱箱中處于動態(tài)懸掛，水汽在試片表面處于動態(tài)接觸，試驗條件較靜態(tài)防銹性試驗嚴酷，相比于靜態(tài)防銹性試驗結果，動態(tài)防銹性試驗中防銹效果略有下降。由圖2各圖可以看出，經(jīng)5% SGD-1工作液處理后的熱軋鋼板上部與冷軋鋼板下部均出現(xiàn)少量條狀銹蝕，但根據(jù)銹蝕等級評定，仍屬于合格范圍內。

2. 5熱軋鋼板、冷軋鋼板的微觀形貌觀察

圖3給出了熱軋鋼板、冷軋鋼板基體經(jīng)5% SGD-1工作液處理前后的微觀形貌照片。由掃描電鏡照片可以看出，打磨后的鋼板基體仍有坑點和較深的劃痕缺陷。在高溫高濕環(huán)境下，當有氧、水分存在時，缺陷處容易發(fā)生電化學腐蝕，從而加速腐蝕產(chǎn)生銹坑。但是從浸有5% SGD-1工作液的試片可以看出，SGD-1中的緩蝕劑分子把缺陷和劃痕覆蓋，形成一層均勻、致密的吸附保護膜，阻隔了板材基體與空氣中的氧、水分的直接接觸，起到了緩蝕防銹的作用。

圖3　熱軋鋼板和冷軋鋼板經(jīng)5% SGD-1工作液處理前后的微觀形貌照片F(xiàn)igure 3　Images of microscopic morphologies of hot- and cold-rolled steel plates before and after treating by 5wt% SGD-1 working solution

2. 6 SGD-1水基防銹劑的防銹機理探討

SGD-1配方中H1、H2具有吸附性基團，即緩蝕劑分子中的氮、氧中心原子的孤對電子與鐵原子的d空軌道形成強作用力的配位鍵，使得緩蝕劑分子牢固地吸附在金屬表面，且H1組分中氮、氧中心原子所在分子含有C10、C11長鏈的推電子基團，它們使得氮、氧原子上的電子密度增加，使試片表面的電子極化、空d軌道裸露，降低了配位鍵的活化能，更有利于氮、氧原子與鐵原子形成配位鍵，加之潤濕劑降低了溶液在金屬表面的張力，在這些因素的共同作用下，SGD-1在金屬表面形成完整、致密的吸附型保護膜［11-12］。

3　結論

（1） SGD-1水基防銹劑由主緩蝕劑、輔助緩蝕劑、助劑、配位劑、消泡劑和潤濕劑組成，由正交試驗獲得的主緩蝕劑的組成為：m（癸二酸）∶m（十一碳二元酸）∶m（硼酸）∶m（單乙醇胺）∶m（三乙醇胺）= 5∶5∶0∶16∶8。而100 g輔助緩蝕劑的濃縮液中D-葡萄糖酸鈉、烏洛托品和尿素的質量分別為0.1、10和10 g。該水基緩蝕劑具有優(yōu)異的消泡性和硬水穩(wěn)定性，可以長時間高低溫放置而性狀無變化。

（2） 無論在模擬的高溫高濕大氣庫存環(huán)境放置（相對濕度≥95 %、溫度約50 °C）下的靜態(tài)防銹性實驗還是動態(tài)防銹性試驗，復配的SGD-1水基防銹劑的5%工作液對太鋼熱軋鋼板、寶鋼冷軋鋼板的防銹期均可達5 d，并且均表現(xiàn)出較傳統(tǒng)亞硝酸鈉防銹水優(yōu)異的防銹性能，可以滿足兩種鋼板在高溫高濕庫存環(huán)境、工序間防銹的要求。也可根據(jù)實際防銹期的需要適當提高或降低工作液濃度。

（3） 熱軋鋼板和冷軋鋼板經(jīng)5% SGD-1工作液處理后，成膜完整、致密，阻隔了氧氣或水分與基體的接觸，有效地防止了基體缺陷處銹蝕的發(fā)生。

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［ 編輯：韋鳳仙 ］

Study on water-based rust inhibitor for hot and cold rolled steel plates

// JIAO Long, YU Jin*, BAI Fang

An atmospheric-temperature water-based rust inhibitor for hot- and cold-rolled steel plates was prepared by using organic amine inhibitor containing nitrogen and oxygen atoms with lone pair electrons as a main composition and by adding functional assistants. The optimal composition of main corrosion inhibitor and assistant corrosion inhibitor were obtained in the following by orthogonal test： in main corrosion inhibitor, the mass ratio of sebacic acid to dicarboxylic acid with eleven carbon atoms, boric acid, monoethanolamine, and triethanolamine is 5：5：0：16：8； in assistant corrosion inhibitor, 100 g concentrated solution contains sodium D-gluconate 0.1 g, urotropine 10 g, and urea 10 g. The water-based rust inhibitor is nitrite-free, non-toxic, and environmentally friendly, has advantages of good stability and low-foaming, and produces complete and compact films. The working solution containing 5% of the water-based rust inhibitor has a good rust resistance for hot- and cold-rolled steel plates under wet and hot conditions of RH ≥95% and 50 °C.

water-based rust inhibitor； corrosion inhibitor； hot-rolled steel plate； cold-rolled steel plate； environmental friendliness

TG174.42

A

1004 - 227X （2015） 05 - 0272 - 07

2014-10-20

2014-12-04

焦龍（1988-），男，遼寧鳳城人，在讀碩士研究生，研究方向為材料化學與表面技術。

于錦，教授，（E-mail） keyanzuzy@163.com。