崔芳銘

【摘 要】選取甲基丙稀酸甲酯34.5%～90%、丙烯酸丁酯10%～35.5%、甲基丙稀酸0%～30%、偶氮二異丁腈0.1%～0.3%，制備聚丙烯酸酯薄膜，分析表明有機(jī)膜的吸水率較低；將制得的聚丙烯酸酯薄膜放入氯化錫溶液中，控制反應(yīng)溫度為40℃～80℃，反應(yīng)時間為6～18h，將薄膜拿出，洗滌、干燥得納米氧化錫有機(jī)隔熱薄膜，分析表明氧化錫均勻沉積在有機(jī)薄膜表面。

【關(guān)鍵詞】納米；二氧化錫；有機(jī)膜；隔熱玻璃；紅外反射

0 引言

隔熱玻璃歷經(jīng)20年的發(fā)展，目前全世界用量己達(dá)12000×104m2。隔熱玻璃的研究、生產(chǎn)在我國尚處于起步階段，市場前景廣闊。從隔熱玻璃的結(jié)構(gòu)來看，目前主要以摻雜ITO、SnO2為主要物質(zhì)的單層膜吸附于玻璃表面達(dá)到隔熱目的[1-3]。本文采用液相沉積法，在液相中沉積出納米二氧化錫，并且直接吸附于聚丙烯酸酯薄膜上，制備隔熱有機(jī)膜。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑

結(jié)晶四氯化錫，分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；鹽酸，試劑級，北京化工廠；甲基丙烯酸甲酯，分析純，天津光復(fù)精細(xì)化工研究所；丙烯酸丁酯，分析純，天津福晨化學(xué)試劑廠；甲基丙烯酸，分析純，天津福晨化學(xué)試劑廠；偶氮二異丁腈，分析純，天津福晨化學(xué)試劑廠。

1.2 氧化錫沉積薄膜的制備及分析表征

合理選擇單體配方注入摸具中制備薄膜；將薄膜放入四氯化錫和鹽酸的混合溶液中，控制反應(yīng)溫度及時間，得到沉積有納米氧化錫的有機(jī)薄膜。按照GB1034-2008測定有機(jī)膜吸水率；XRD測試：使用D/MAX-2500型X射線衍射儀（XRD）對SnO2沉積物進(jìn)行分析；具體測試條件為操作電壓40KV、Cu靶-X射線源。IR分析：采用壓片法及塑料薄膜法。

2 結(jié)果與討論

2.1 有機(jī)薄膜的吸水率分析

按照表1，設(shè)計不同Tg的聚丙烯酸有機(jī)膜，之后作吸水率分析。

由于薄膜需要在較高溫度的溶液（如80℃）的內(nèi)析晶6～18小時，有機(jī)薄膜吸水將對薄膜的透光率及尺寸穩(wěn)定性有很大的影響，所以有機(jī)薄膜的吸水率不能過高。圖1為有機(jī)膜吸水率分析，不難發(fā)現(xiàn)玻璃化溫度低的吸水率高，而且酸含量對吸水率有很大的影響，酸的含量越高吸水率越高，但吸水率小于4%，對有機(jī)薄膜的透光率影響不是很大。

2.2 有機(jī)膜的紅外光譜分析

有機(jī)薄膜中所含的羧酸是氧化錫異相沉積的關(guān)鍵，所以我們要分析摻酸的有機(jī)薄膜上是否存在的羧基及羧基含量，選取了玻璃化溫度為60℃的酸含量為30%的有機(jī)薄膜作紅外光譜分析，如圖2所示，有機(jī)薄膜上有羧基存在。從圖3可以看出樣品在3400cm-1有個吸收峰，這個峰是物理吸附水或結(jié)合水中的O-H反對稱伸縮振動特征峰；500～750cm-1吸收峰是Sn-O的伸縮振動特征峰，證明有機(jī)膜上存在大量SnO2。

2.3 析晶后薄膜的XRD分析

將不同酸含量的薄膜在80℃的膠體溶液中析晶12h，作XRD分析，如圖4?？芍?，酸含量高的比酸含量低的薄膜容易析出氧化錫，因?yàn)樗岷扛叩谋∧び懈嗟聂然ズ脱趸a進(jìn)行異相成核。

3 結(jié)論

紅外分析及XRD分析表明，氧化錫顆粒能夠吸附在有機(jī)膜上，尤其酸含量高對氧化錫的異相沉積有促進(jìn)作用，但酸含量過高，將影響有機(jī)膜的吸水率。

【參考文獻(xiàn)】

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[2]郝喜紅.噴霧熱解法制備摻雜二氧化錫導(dǎo)電薄膜[D].西安：西安建筑科技大學(xué)，2005：17-18.

[3]翟怡.自組裝功能膜誘導(dǎo)合成納米二氧化錫晶態(tài)薄膜的研究[D].天津：天津大學(xué)，2007.

[責(zé)任編輯：湯靜]