張連嘉 ，高 艷，李 洪，高 鵬

（1.浙江富麗達(dá)股份有限公司質(zhì)檢中心，浙江 杭州 311228；2.吉林化工學(xué)院分析測(cè)試中心，吉林 吉林 132022；3.中國(guó)石油吉林石化分公司，吉林 吉林 132022）

漿粕是粘膠纖維生產(chǎn)的主要原材料，漿粕經(jīng)過(guò)浸漬、壓榨、粉碎制成堿纖維素，再經(jīng)過(guò)老成和黃化生成粘膠，粘膠是粘膠長(zhǎng)絲生產(chǎn)中的在制品[1]，而粘膠中鐵、鋅、鈣、鎂、銅、鎘、錳等金屬元素的高低，直接影響粘膠可紡性，所以，要求粘膠中金屬含量要低，而且要穩(wěn)定。隨著原材料漿粕品種增多，漿粕金屬元素的含量波動(dòng)也較大，漿粕進(jìn)廠一般都按照國(guó)標(biāo)檢測(cè)常規(guī)指標(biāo)，不檢測(cè)金屬元素含量。但是金屬元素含量直接影響后續(xù)生產(chǎn)的穩(wěn)定性，以及成品粘膠纖維中微量元素的含量。所以探索檢測(cè)漿粕中金屬元素含量的方法勢(shì)在必行。

火焰原子吸收光譜由于靈敏度高、準(zhǔn)確性好、選擇性好、分析速度快[2]，已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用。本文研究一種利用火焰原子吸收光譜對(duì)漿粕中金屬元素的含量進(jìn)行綜合分析的新方法，可以節(jié)約成本，縮短化驗(yàn)時(shí)間，提高工作效率，提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性[3]。

1 原子吸收光譜工作原理

原子吸收光譜是基于被測(cè)元素的原子蒸氣對(duì)共振波長(zhǎng)光的吸收作用，進(jìn)行低含量元素定量分析的一種方法。根據(jù)被測(cè)元素的原子蒸氣對(duì)共振波長(zhǎng)光的吸收作用，對(duì)漿粕中微量金屬元素進(jìn)行定量分析[3]。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要儀器與試劑

S2D2AA 型原子吸收光譜儀，AUX-320 型電子天平，TM0912P 型馬弗爐，MAES 型微波消解儀。

濃鹽酸、濃硝酸、雙氧水、高氯酸、氧化鍶（均為分析純）。

Ca、Mg、Zn、Fe、Mn、Cu、Cd 標(biāo)準(zhǔn)溶液。實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

2.2 樣品的制備

實(shí)驗(yàn)分別考察了干法消解、濕法消解和微波消解3 種消解方法。干法消解，先碳化再放在馬弗爐內(nèi)800℃加熱30min至灼燒完全，加入約1mL濃硝酸，定容至50mL 容量瓶中待測(cè)，結(jié)果偏低。微波消解，靜置24h 后趕酸，并滴加入少量雙氧水，剩余約1mL溶液，定容至50mL 容量瓶中待測(cè)，結(jié)果偏低。濕法消解分別考察了濃鹽酸、濃硝酸、1∶1 鹽酸和1∶1 硝酸4 種消解方法，只有濃硝酸消解為淡黃色溶液，在趕酸過(guò)程中再分別滴加雙氧水或高氯酸氧化，高氯酸氧化更完全，最后變?yōu)闊o(wú)色澄清溶液。所以最后選擇硝酸-高氯酸（約4∶1）消解，效果較好。

往硝酸-高氯酸法消解后的溶液中加入0.2%氧化鍶消除干擾，定容至50mL 容量瓶中，即可直接用原子吸收光譜法測(cè)定。

2.3 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

分別制備出1mg·mL-1的鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻備用。

2.4 系列標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的試劑，配制成各元素的1mg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液后，根據(jù)實(shí)際測(cè)定樣品中被測(cè)元素的含量，配制標(biāo)準(zhǔn)系列，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度[4]見(jiàn)表1。

表1 各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度Tab.1 The mass concentration of element standard solution

以鈣為例測(cè)定出標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度見(jiàn)表2，并繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖1。

表2 鈣元素濃度-吸光度Tab.2 calcium Concentration- Absorbance

圖1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線Fig.1 standard curve

2.5 實(shí)驗(yàn)條件

各微量元素測(cè)定的實(shí)驗(yàn)條件見(jiàn)表3。

2.6 干擾抑制劑的選擇

火焰原子吸收光譜法所產(chǎn)生的干擾主要有光譜干擾和非光譜干擾[5]。本實(shí)驗(yàn)測(cè)定鈣和鎂元素時(shí)加入0.2%氧化鍶消除干擾，其它幾種金屬元素測(cè)定時(shí)干擾很少。

2.7 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

對(duì)同一批漿粕樣品中金屬元素含量測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4。

表3 儀器的工作條件Tab.3 working conditions of the Instrument

表4 樣品分析結(jié)果Tab.4 Determination results of samples

從以上結(jié)果可以看出，此方法測(cè)定漿粕中金屬元素含量準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性較好，可以應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)中。

3 結(jié)論

1）測(cè)定漿粕中的金屬元素含量，可以對(duì)進(jìn)廠原材料嚴(yán)格把關(guān)，對(duì)生產(chǎn)起到預(yù)測(cè)預(yù)控作用，正確指導(dǎo)生產(chǎn)。

2）此方法用于漿粕中金屬元素的檢測(cè)，可以提高工作效率，步驟簡(jiǎn)單，操作方便，所用化學(xué)試劑較少，一次測(cè)定元素多，經(jīng)濟(jì)適用。

3）采用新方法后每年可節(jié)約資金約3 萬(wàn)元。

4）用原子吸收光譜法測(cè)定漿粕中金屬元素含量，準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性較好，適用于大生產(chǎn)，現(xiàn)已應(yīng)用于實(shí)際工作中，收到了良好的效果。

[1] 高艷，艾學(xué)忠，白霞，等.粘膠熟成度的自動(dòng)檢測(cè)裝置[J].紡織學(xué)報(bào)，2011，32(5)：118-120.

[2] 李元敬，謝立群.火焰原子吸收光度法測(cè)定中藥桔梗中錳、鋅、銅、鎳、鈷[J].北華大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2005(5)：399-400.

[3] 劉珍，黃沛成，于世林，等.《化驗(yàn)員讀本（下冊(cè)）儀器分析》[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003：197-230.

[4] 陳瑞，曹葉霞.微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定香椿葉中微量元素[J].廣東化工，2009，36(8)：221.

[5] 張志廣，蘇雪妮.火焰原子吸收光譜測(cè)定鐵樣中Pb 的干擾分析[J].廣東化工，2009，36(8)：224-225.