何云章衛(wèi)麗霞衛(wèi)紅霞

（中國石化中原油田分公司采油三廠，山東莘縣 252429；2.中國石化中原油田分公司，河南濮陽 457001）

超微粉體堵水劑的研究與應(yīng)用

何云章1衛(wèi)麗霞2衛(wèi)紅霞1

（中國石化中原油田分公司采油三廠，山東莘縣 252429；2.中國石化中原油田分公司，河南濮陽 457001）

引用格式：何云章，衛(wèi)麗霞，衛(wèi)紅霞.超微粉體堵水劑的研究與應(yīng)用［J］.石油鉆采工藝，2015，37（6）：110-113.

衛(wèi)城油田深層油藏分層堵水作業(yè)中，油藏高壓、低孔、低滲的特點(diǎn)對無機(jī)顆粒堵水劑性能要求較高，常規(guī)無機(jī)顆粒堵水劑與超細(xì)G級油井水泥易出現(xiàn)超壓、強(qiáng)度低或有效期短的問題。針對這些問題，結(jié)合超細(xì)水泥堵水的技術(shù)缺陷，開展了堵水劑體系技術(shù)研究。將超細(xì)G級油井水泥、超細(xì)粉煤灰、活性礦粉和硅粉按照不同的配方比例配制了一系列堵水劑，對堵水劑的流變性、抗縮性和抗壓強(qiáng)度等性能進(jìn)行了室內(nèi)實(shí)驗(yàn)，確定最佳超微粉體堵水劑配方為87.5%超細(xì)水泥+7.0%超細(xì)粉煤灰+1.5%活性礦粉+2.5%超細(xì)硅粉+1.5%緩凝劑。在衛(wèi)城油田深層高壓低滲油藏成功運(yùn)用13口井，解決了此類油藏堵水的技術(shù)難題。

高壓低滲；砂巖油藏；化學(xué)堵水；堵劑性能；超微粉體堵水劑

中國陸上油田油水井分層化學(xué)堵水普遍采用常規(guī)無機(jī)顆粒堵水劑。該堵水劑主要由油井D級水泥、膨潤土和CaO等組成，固化強(qiáng)度較低，主要應(yīng)用于常壓、中高滲透油藏堵水［1］。對于衛(wèi)城油田深層的高壓、低孔、低滲砂巖油藏，常規(guī)堵水劑顆粒易造成堵水失敗或有效期短，現(xiàn)場通常采用超細(xì)油井G級水泥堵水，雖能提高封堵深度，但水泥漿體存在流變性差、水化反應(yīng)速度快、體積收縮等弊病，影響堵水整體效果［2-3］。研制了一種以超細(xì)油井G級水泥為主體，粉煤灰、活性礦粉、硅粉等超微粉體為配料的堵水劑，其注入性、防縮性、抗?jié)B性好；強(qiáng)度高，有效解決了衛(wèi)城油田高壓低滲砂巖油藏堵水難。

1　堵水劑體系

1.1摻料特點(diǎn)

超細(xì)粉煤灰是粉煤灰原樣經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎細(xì)化而成，平均粒徑為0.47 μm，密度為2.2 g/cm3，主要成分為二氧化硅和氧化鋁等［4-5］；硅粉是煉硅或硅鐵合金過程中的副產(chǎn)品，為一種空心超細(xì)微珠，主要成分是二氧化硅，密度為2.1～2.2 g/cm3，平均粒徑約0.1 μm；活性礦粉是多金屬氧化物的混合物粉碎細(xì)化而成，密度為2.0～2.2 g/cm3，粒徑2～5 μm。

1.2體系設(shè)計(jì)

采用超細(xì)粉煤灰、硅粉和活性礦粉作為輔料，目的是修復(fù)超細(xì)水泥的缺陷，提高堵水劑整體性能。

（1）超細(xì)粉煤灰、活性礦粉和硅粉密度為2.0～2.2 g/cm3，大幅低于超細(xì)水泥的密度（3.2 g/cm3），與水泥按一定比例混合可降低堵水劑密度；且水泥顆粒之間形成穩(wěn)定的空間網(wǎng)架結(jié)構(gòu)，改善流變性能。

（2）超細(xì)粉煤灰和硅粉粒徑均在0.1～0.5 μm之間，顯著小于超細(xì)水泥粒徑3～10 μm。填充水泥顆粒間的空隙中，使其結(jié)構(gòu)變細(xì)且不連通，降低孔隙率；減少水泥灰漿自由水量與水化反應(yīng)副產(chǎn)物的產(chǎn)生，改善水泥固化體微結(jié)構(gòu)，提高致密性。

（3）水泥漿固化時(shí)，體積輕度收縮易造成水泥與地層、套管之間的界面膠結(jié)不良，活性礦粉的體積膨脹可補(bǔ)償水泥水化過程中的體積收縮，提高堵水劑與套管、地層之間界面膠結(jié)強(qiáng)度。

2　室內(nèi)研究

2.1實(shí)驗(yàn)材料

超細(xì)油井G級水泥：粒徑3～10 μm，濮陽宏大化工總廠；超細(xì)粉煤灰：粉煤灰原樣經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎細(xì)化而成，平均粒徑0.5 μm；活性礦粉：蘭州有色金屬研究院；硅粉：淄博海納高科技材料有限公司；緩凝劑等添加劑：濮陽宏大化工總廠。

2.2實(shí)驗(yàn)儀器

分析天平，高速攪拌器，恒溫水浴鍋，液壓式強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)，高溫高壓流動(dòng)實(shí)驗(yàn)儀，增壓養(yǎng)護(hù)釜等。

2.3實(shí)驗(yàn)方案

2.3.1實(shí)驗(yàn)原料配制 實(shí)驗(yàn)堵水劑配方見表1，堵劑實(shí)驗(yàn)漿體結(jié)合現(xiàn)場實(shí)際按照水灰比1.3∶1配制。

2.3.2實(shí)驗(yàn)方法 按API Spec 10“油井水泥材料和實(shí)驗(yàn)規(guī)范”進(jìn)行。

2.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.4.1流變性能評價(jià)分析 各配方堵水劑漿體流變性能見表2。塑性黏度和動(dòng)切力下降表明漿體克服內(nèi)摩擦產(chǎn)生塑性流動(dòng)的阻力減小，表示漿體工作性能較好。超細(xì)粉煤灰、活性礦粉和硅粉均能改善水泥漿體流變性能，其中超細(xì)粉煤灰和硅粉相對明顯。E2和E3樣品流變性能較好，可避免現(xiàn)場施工時(shí)堵水劑在井筒附近沉積，提高封堵深度。

表1　堵水劑實(shí)驗(yàn)配方設(shè)計(jì)

表2　堵劑漿體的流動(dòng)度、析水量和流變性數(shù)據(jù)

2.4.2凝固體積評價(jià)分析 表3反映出活性礦粉具有顯著的抗縮性，并隨著含量增加抗縮效果逐步下降。活性礦粉粒徑與水泥粒徑相近，水化反應(yīng)過程中分子組合形成的晶體不斷長大膨脹，填補(bǔ)水泥固化收縮體積量。超細(xì)粉煤灰和硅粉主要填充與水泥顆粒間的空隙結(jié)構(gòu)，對固化體積影響甚微。

表3　堵劑漿體固化后體積變化數(shù)據(jù)

2.4.3凝固時(shí)間及強(qiáng)度評價(jià)分析 測定不同配方堵水劑漿體的初、終凝時(shí)間及養(yǎng)護(hù)24 h后的抗壓強(qiáng)度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。

表4　堵劑漿體的初、終凝時(shí)間及抗壓強(qiáng)度數(shù)據(jù)

3種摻料均能改善超細(xì)水泥的凝固時(shí)間和抗壓強(qiáng)度，E1和E2樣品相比其它單一摻料的樣品具有更好的緩凝性和固化抗壓強(qiáng)度?？箟簭?qiáng)度是衡量堵劑性能的重要指標(biāo)，故進(jìn)行強(qiáng)度影響評價(jià)分析。

（1） 超細(xì)粉煤灰摻量對強(qiáng)度的影響。如圖1，抗壓強(qiáng)度隨超細(xì)粉灰煤摻量的增加先上升后降低，7%為最佳摻量。粉煤灰經(jīng)破碎細(xì)化后，顆粒的活性點(diǎn)增加，活性和水化速率增大，可以充分發(fā)揮粉煤灰的火山灰作用，再與水泥熟料的水化反應(yīng)共同作用，增加水泥強(qiáng)度。因此，當(dāng)其摻量小于7%時(shí)，添加超細(xì)粉煤灰可提高水泥固化體的強(qiáng)度；但摻量大于7%時(shí)，粉煤灰顆粒不能完全分散于水泥而產(chǎn)生重疊堆積，造成強(qiáng)度大幅度下降。

圖1　超細(xì)粉灰煤摻量對超細(xì)水泥固化體抗壓強(qiáng)度的影響

（2） 活性礦粉摻量對強(qiáng)度的影響。如圖2，抗壓強(qiáng)度隨活性礦粉摻量的增加先增加后降低，1.5%為合理摻量。水泥水化反應(yīng)時(shí)，活性礦粉自身體積膨脹，且促進(jìn)硫鋁酸鈣晶體微粒的形成及生長，增加水泥固化體積。在封閉條件下，適量體積膨脹可提高水泥固化體的致密性；但過量體積膨脹易造成水泥固化體過度擠壓，結(jié)構(gòu)遭破壞，強(qiáng)度降低。井下高壓條件下，堵水劑體積膨脹是在有限空間進(jìn)行的，可增大堵水劑與地層、套管的界面膠結(jié)強(qiáng)度，進(jìn)一步降低堵劑固化體的孔滲性，提高堵水效果。

圖2　活性礦粉摻量對超細(xì)水泥固化體抗壓強(qiáng)度的影響

（3） 超細(xì)硅粉摻量對強(qiáng)度的影響。如圖3，實(shí)驗(yàn)摻量范圍內(nèi)，固化體的強(qiáng)度隨超細(xì)硅粉摻量的增加而上升，但強(qiáng)度增幅逐步下降。表明硅粉對固化體強(qiáng)度的提高具有其它摻料不可比擬的作用，但超細(xì)硅粉造價(jià)較高，且存在一定程度的自縮型，綜合實(shí)際情況的合理摻量為2.5%。硅粉是以SiO2為主要成分的活性材料，滲入水泥中能加快水泥誘導(dǎo)期和硬化期的水化反應(yīng)，減少表面水和間隙水，降低水化熱，使水泥水化產(chǎn)物中的不利成分氫氧化鈣減少，生成更多有利的水化硅酸鈣，改善水泥固化體的三維結(jié)構(gòu)，提高水泥基材料的堆積密度。

圖3　超細(xì)硅粉摻量對超細(xì)水泥固化體抗壓強(qiáng)度的影響

（4）復(fù)合摻量對強(qiáng)度的影響。通過堵劑漿體固化后的強(qiáng)度對比，E2樣品為最佳配方。下步對E2樣品進(jìn)行緩凝劑評價(jià)實(shí)驗(yàn)，確定緩凝劑的合理添加量。2.4.4 緩凝劑添加量評價(jià) 為保證施工安全，現(xiàn)場配制堵水劑漿體的初凝時(shí)間必須達(dá)到5 h以上。將E2樣品進(jìn)行緩凝劑評價(jià)實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表5。添加量為1.5%時(shí)，初凝時(shí)間約為5.5 h，滿足現(xiàn)場施工要求。

表5　不同緩凝劑比例的E2堵劑漿體的初、終凝時(shí)間數(shù)據(jù)

2.4.5超微粉體堵水劑配方的確定 通過室內(nèi)實(shí)驗(yàn)評價(jià)，全面綜合衡量各性能指標(biāo)，確定超微粉體堵水劑的最佳配方為：87.5%超細(xì)水泥+7.0%超細(xì)粉煤灰+1.5%活性礦粉+2.5%超細(xì)硅粉+1.5%緩凝劑。

3　現(xiàn)場應(yīng)用

3.1選井條件

出水層位明確，出水層和產(chǎn)油層間隔距離大于10 m；無套損套變且試壓30 MPa合格；油層部位固井質(zhì)量合格，出水層和產(chǎn)油層無竄通；出水層測吸水合格（吸水壓力≤20 MPa、吸水量≤6 m3/h）。

3.2施工注意事項(xiàng)

施工井口采用KY70/65型采油樹，施工管線、井下管柱和采油樹試壓合格（35 MPa）；堵水劑漿體現(xiàn)場配置，攪拌均勻，并根據(jù)施工壓力調(diào)整密度；全程進(jìn)行油、套壓力監(jiān)測，施工中途不可停泵［6］。

3.3現(xiàn)場應(yīng)用

2013年以來，衛(wèi)城油田水化深層油藏應(yīng)用超微粉體堵水劑施工13口井，累積增油4 136 t，平均單井累計(jì)增油318 t、有效期342 d，投入產(chǎn)出比1∶4.37。

衛(wèi)360-82井，生產(chǎn)層砂三中6層段3 090.6 m～3 106.1 m和砂三中7層段3 138.1 m～3 170.0 m，日產(chǎn)液35.2 m3、含水率99.6%。通過監(jiān)測，判斷油層砂三中6為出水層，應(yīng)用超微粉體堵水劑封堵具體施工步驟：驗(yàn)證出水層上部的套管承壓性能；向井筒內(nèi)填石英砂保護(hù)產(chǎn)油層砂三中7 ；向出水層擠入水灰比為1.3、密度為1.38 g/cm3的超微粉體堵水劑漿體12 m3；擠入清水10 m3；候凝48 h后，鉆沖清掃出井筒內(nèi)的堵水劑。衛(wèi)360-82井堵水后，日產(chǎn)液6.6 m3、日產(chǎn)油3.2 t，累積增油612 t，有效期285 d。

4　結(jié)論

（1） 超微粉體堵水劑粒徑小、穩(wěn)定性高、塑性黏度及動(dòng)切力低，適用于高壓、低滲砂巖油藏堵水。

（2） 超微粉體堵水劑漿體現(xiàn)場施工壓力大幅低于常規(guī)無機(jī)顆粒型堵劑，封堵深度大，固化強(qiáng)度高，可顯著延長堵水有效期。

（3） 超微粉體堵水劑因粒徑小，反應(yīng)活性大，水化速度快，必須現(xiàn)場配置，降低施工井況風(fēng)險(xiǎn)。

（4） 中高滲油藏應(yīng)用常規(guī)無機(jī)顆粒堵劑堵水時(shí)，超微粉體堵水劑可作為封口劑使用，提高封堵強(qiáng)度，降低滲透性，延長堵水有效期。

［1］楊衛(wèi)華，葛紅江，劉少權(quán)，等. 無機(jī)顆粒堵劑與地層孔隙喉道的匹配性實(shí)驗(yàn)［J］.石油鉆采工藝，2010，32（6）：93-96.

［2］曾俊，劉欣，王中華，等. 超細(xì)水泥封堵技術(shù)［J］.石油鉆采工藝，2002，24（5）：66-68.

［3］蘆維國，汪竹，孫慶宇，等. 超細(xì)水泥漿封堵技術(shù)的完善與應(yīng)用［J］.油田化學(xué)，2004，21（1）：29-32.

［4］黃瑩，謝友均，劉寶舉.粉煤灰摻量和細(xì)度對水泥凝結(jié)時(shí)間的影響［J］.水泥，2003（12）：4-6.

［5］石明霞，謝友均，劉寶舉.水泥-粉煤灰復(fù)合膠凝材料抗硫酸鹽結(jié)晶侵蝕性［J］.建筑材料學(xué)報(bào)，2003，6（4）：350-355.

［6］道維爾斯倫貝謝公司.注水泥技術(shù)［M］.北京：石油工業(yè)出版社，2002.

（修改稿收到日期 2015-10-28）

〔編輯 李春燕〕

Research and application of ultrafne powder water plugging agent

HE Yunzhang1，WEI Lixia2，WEI Hongxia1
（1. No. 3 Oil Production Plant of Zhongyuan Oilfield Company，SINOPEC，Shenxian 252429，China；2. Zhongyuan Oilfield Company，SINOPEC，Puyang 457001，China）

In separate-layer water blocking operation in deep reservoirs of Weicheng Oilfield，the characteristics of high reservoir pressure，low porosity and low permeability need a high performance of inorganic particle plugging agent. Conventional water plugging agent of inorganic particles together with ultrafine oil well cement of Grade G may cause such problems as high pressure，low strength and short effective period. In line with these problems and in combination with drawbacks in water plugging technique with ultrafine cement，research was conducted on the water blocking system technology. The ultrafine Grade G oilwell cement，ultrafine fly ash，active mineral powder and silica powder were mixed in different proportions to prepare a series of water plugging agents. Lab experiments were conducted on the rheology，anti-shrinking property and compressive strength of the water plugging agents，and it was determined that the formula of ultrafine powder plugging agent was 87.5% ultrafine cement + 7.0% ultrafine fly ash + 1.5% active mineral powder + 2.5% ultrafine silica powder + 1.5% retarder. This agent was successfully used in 13 wells to high pressure reservoir with low permeability in Weicheng Oilfield and addressed the technical difficulty in water plugging in this type of reservoirs.

high pressure and low permeability； sandstone reservoir； chemical water plugging； plugging agent properties； ultrafine powder water plugging agent

TE358.3

A

1000-7393（ 2015 ） 06-110-04 doi:10.13639/j.odpt.2015.06.028

何云章，1978年生。2000年畢業(yè)于大慶石油學(xué)院石油工程專業(yè)，現(xiàn)主要從事油田開發(fā)工作，高級工程師。電話：0393-4831673。E-mail：yunzhanghe@126.com。