重質(zhì)碳酸鈣用作造紙?zhí)盍系难芯?/h1>
2015-11-04 06:43劉萃瑩唐栩靚
造紙化學(xué)品 2015年6期
李 春，劉萃瑩，唐栩靚
（國(guó)家造紙化學(xué)品工程技術(shù)研究中心 杭州市化工研究院有限公司，浙江 杭州 310014）
重質(zhì)碳酸鈣用作造紙?zhí)盍系难芯?/p>
李春，劉萃瑩，唐栩靚
（國(guó)家造紙化學(xué)品工程技術(shù)研究中心 杭州市化工研究院有限公司，浙江 杭州310014）
采用濕法制備工藝，制得了表面改性的重質(zhì)碳酸鈣；探討了重質(zhì)碳酸鈣的改性體系中，溫度、時(shí)間和用量對(duì)其加填紙張抗張強(qiáng)度的影響。研究表明，重質(zhì)碳酸鈣用量20%，復(fù)配改性劑用量10%，溫度90℃，反應(yīng)時(shí)間2.5 h時(shí)，制得的改性重質(zhì)鈣酸鈣加填到紙漿中，紙張抗張強(qiáng)度最高。
重質(zhì)碳酸鈣；造紙?zhí)盍希豢箯垙?qiáng)度
中國(guó)造紙業(yè)的快速發(fā)展，拉動(dòng)了造紙礦物粉體材料的消費(fèi)增長(zhǎng)，促進(jìn)了非金屬礦物加工業(yè)的技術(shù)進(jìn)步。碳酸鈣、滑石、高嶺土等主要非金屬礦物粉體材料已成為現(xiàn)代造紙業(yè)不可缺少的重要原料。功能性礦物粉體材料和新礦種的開(kāi)發(fā)利用，日益受到造紙業(yè)和非金屬礦物加工業(yè)的關(guān)注。
造紙用非金屬礦物粉體材料通常指：利用高品質(zhì)天然礦物直接經(jīng)過(guò)機(jī)械研磨和化學(xué)提純、超細(xì)加工處理的粉體或漿料制品，如滑石、高嶺土和研磨碳酸鈣等；原料來(lái)自天然非金屬礦物，經(jīng)化學(xué)合成方法生產(chǎn)的產(chǎn)品，如輕質(zhì)碳酸鈣、緞白（鋁酸鈣）和鈦白粉等；采用現(xiàn)代改性技術(shù)（復(fù)配、復(fù)合、包敷、有機(jī)和無(wú)機(jī)改性）生產(chǎn)的各種高性能填敷產(chǎn)品［1］。
我國(guó)石灰石、方解石等資源分布廣泛，儲(chǔ)量豐富，具有可靠的原料供應(yīng)。輕質(zhì)碳酸鈣與重質(zhì)碳酸鈣生產(chǎn)加工技術(shù)成熟，產(chǎn)品白度高，價(jià)格便宜，能滿足多數(shù)紙張?zhí)盍虾屯苛鲜褂靡?；因此，碳酸鈣勢(shì)必成為造紙業(yè)消費(fèi)量最大、最重要的白色礦物粉體材料［2］。
近年來(lái)，提高紙張中碳酸鈣加填量和加填碳酸鈣的紙張強(qiáng)度性能這2方面的研究得到廣泛關(guān)注。提高紙張中碳酸鈣加填量可減少原生纖維消耗，降低生產(chǎn)成本并提高紙張的光學(xué)性能及印刷適性；但是，增加填料會(huì)降低纖維與纖維、纖維與填料之間的結(jié)合力，填料的含量過(guò)高，通常會(huì)降低紙張強(qiáng)度、增加施膠劑的用量，出現(xiàn)紙機(jī)磨損及紙張的掉毛掉粉現(xiàn)象［3］。
碳酸鈣表面改性是改善加填紙張強(qiáng)度性能和提高加填量的有效途徑。本研究采用濕法制備工藝，制得了表面改性的重質(zhì)碳酸鈣（GCC），并探討了重質(zhì)碳酸鈣的改性體系中，溫度、時(shí)間和用量對(duì)其加填紙張抗張強(qiáng)度的影響。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1實(shí)驗(yàn)原料
重質(zhì)碳酸鈣；油酸鈉，分析純；月桂酸，分析純；硬脂酸，分析純；漂白硫酸鹽桉木漿。
1.2實(shí)驗(yàn)儀器
恒溫水浴鍋，電動(dòng)攪拌器，紙頁(yè)成形器，回轉(zhuǎn)干燥器，臥式拉力測(cè)定儀等。
1.3實(shí)驗(yàn)方法
1.3.1改性碳酸鈣的制備方法
用復(fù)配改性劑改性重質(zhì)碳酸鈣，并加填到紙張中，檢測(cè)紙張的物理性能，確定改性工藝條件。
首先將水浴鍋升溫到指定溫度，然后把裝有重質(zhì)碳酸鈣懸浮液的斜三口瓶置于其中，并在一定速度下攪拌懸浮液。逐滴加入一定量的復(fù)配改性劑，在一定速度下，進(jìn)行攪拌，到規(guī)定時(shí)間，再逐滴加入一定量的復(fù)配改性劑，并迅速調(diào)整pH至9，繼續(xù)進(jìn)行攪拌并保溫一段時(shí)間，然后調(diào)整溶液的pH到7，就可制得改性碳酸鈣，離心混合物，沉淀物用蒸餾水洗滌，在濾紙上收集改性碳酸鈣。
1.3.2手抄片的制備
把不同比例的碳酸鈣加到打漿度為35°SR、漿濃20%的漂白硫酸鹽桉木漿中，然后在一定速度下，攪拌數(shù)分鐘，抄成定量為60 g/m2的手抄片。
1.3.3性能測(cè)試
檢測(cè)紙張的各項(xiàng)性能，抗張強(qiáng)度按照GB/T 453—2002測(cè)定。
2 結(jié)果與討論
碳酸鈣的改性反應(yīng)體系中，影響表面改性效果的主要因素有體系溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物用量等，而每個(gè)影響因素的作用效果及作用機(jī)理是不同的。
2.1體系溫度對(duì)紙張性能的影響
體系溫度主要控制顆粒的大小。重質(zhì)碳酸鈣的包覆反應(yīng)屬于放熱過(guò)程，在其他條件不變的情況下，隨著溫度的升高，反應(yīng)速度與顆粒生長(zhǎng)速度加快。多相化學(xué)反應(yīng)過(guò)程的反應(yīng)是在相界面進(jìn)行的。圖1顯示了紙片的抗張強(qiáng)度隨體系溫度的變化。
由圖1可以看出，溫度低，界面擴(kuò)散速度及化學(xué)反應(yīng)速度均很慢，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，形成的包覆物較少，其手抄紙的抗張強(qiáng)度較低；溫度升高，反應(yīng)速率常數(shù)增大，反應(yīng)速度加快，所需時(shí)間短，而且溫度升高，溶液過(guò)飽和度增加，晶核的形成速率大于晶核的長(zhǎng)大速率，形成了較多未包覆完整的單層包覆物，故而其手抄紙的抗張強(qiáng)度也較低。實(shí)驗(yàn)表明，反應(yīng)溫度可以控制在85～90℃。
圖1 紙片的抗張強(qiáng)度隨體系溫度的變化
2.2反應(yīng)時(shí)間對(duì)紙張性能的影響
體系的反應(yīng)時(shí)間影響反應(yīng)體系中氣、液、固等3相均勻程度和傳質(zhì)速率，從而顯著影響均相成核或異相成核過(guò)程與包覆程度。晶體成核是指晶核（新相）在母液中開(kāi)始形成，在新相和舊相之間有比較清晰的界面，若體系中的空間各點(diǎn)出現(xiàn)新相的幾率相同，則把這個(gè)過(guò)程稱之為均勻成核。非均勻成核理論是在均勻成核的經(jīng)典理論基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，在相界表面上，如在外來(lái)質(zhì)點(diǎn)、容器壁以及已有晶體表面上形成晶核的過(guò)程稱為非均勻成核。圖2顯示了紙片的抗張強(qiáng)度隨反應(yīng)時(shí)間的變化。
圖2 紙片的抗張強(qiáng)度隨反應(yīng)時(shí)間的變化
由圖2可以看出，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間較短時(shí)，或者局部溶液濃度大，或者被包覆顆粒因重力作用部分沉入容器底部時(shí)，同樣降低了被包覆顆粒與新生成顆粒接觸的機(jī)會(huì)，形成的包覆物較少，其手抄紙的抗張強(qiáng)度較低；當(dāng)反應(yīng)時(shí)間足夠長(zhǎng)時(shí)，被包覆顆粒與新生成的顆粒均處于高速紊流運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，阻礙了二者之間相互接觸，形成的包覆物較少，其手抄紙的抗張強(qiáng)度也較低。實(shí)驗(yàn)表明，反應(yīng)時(shí)間通?？刂圃?.0～2.5 h。
2.3反應(yīng)物用量對(duì)紙張性能的的影響
反應(yīng)物用量主要控制表面包覆層的厚度，反應(yīng)物用量主要體現(xiàn)為重質(zhì)碳酸鈣用量（占重質(zhì)碳酸鈣懸浮溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)）和復(fù)配改性劑添加量（占重質(zhì)碳酸鈣絕干量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。圖3顯示了紙片的抗張強(qiáng)度隨改性劑添加量的變化。
圖3 紙片的抗張強(qiáng)度隨反應(yīng)物用量的變化
重質(zhì)碳酸鈣用量直接影響反應(yīng)體系的稠度和黏度，用量越大，稠度和黏度越大，存在于液膜和液相主體中的傳質(zhì)阻力也越大，而稠度和黏度較大的反應(yīng)體系導(dǎo)致擴(kuò)散速率變小，晶核的形成速率小于晶核的長(zhǎng)大速率，從而形成的包覆物較少，其手抄紙的抗張強(qiáng)度較低。實(shí)驗(yàn)表明，重質(zhì)碳酸鈣用量可以控制在15%～20%。
復(fù)配改性劑添加量決定母顆粒的數(shù)量及表面積，即體系中可供非均勻形核發(fā)生的表面積，因此也將影響反應(yīng)過(guò)程與最終包覆效果。復(fù)配改性劑添加量少時(shí)，形成的包覆物少；而復(fù)配改性劑添加量太多時(shí)，形成了多分子層包覆物，因而抗張強(qiáng)度較低。實(shí)驗(yàn)表明，復(fù)配改性劑的添加量通?？刂圃?%～10%。
3 結(jié)論與展望
制備表面改性重質(zhì)碳酸鈣的最佳工藝為：重質(zhì)碳酸鈣用量20%，復(fù)配改性劑用量10%，體系溫度90℃，反應(yīng)時(shí)間2.5 h。
隨著碳酸鈣在造紙礦物粉體中消費(fèi)比例的提高，碳酸鈣的應(yīng)用范圍進(jìn)一步擴(kuò)展，使用技術(shù)進(jìn)一步完善，各種改性造紙專用鈣的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用研究力度加大，部分新產(chǎn)品將用于工業(yè)化生產(chǎn)。
［1］宋寶祥，王妍，宋光.造紙非金屬礦物粉體材料消費(fèi)現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì)［J］.中國(guó)非金屬礦工業(yè)導(dǎo)刊，2007，43（1）：10-14.
［2］宋寶祥，張成.造紙?zhí)妓徕}品質(zhì)特性與應(yīng)用現(xiàn)狀及前景［J］.中國(guó)造紙，2006，25（4）：54-60.
［3］謝亞桐，裴繼誠(chéng)，張?chǎng)舞?，?苯乙烯-丙烯酸酯共聚物改性碳酸鈣的制備及在造紙中的應(yīng)用［J］.中國(guó)造紙，2010，29（1）：9-13.
Application of Ground Calcium Carbonate as Paper Filler
LI Chun，LIU Cui-ying，TANG Xu-liang
（National Eng.&Tech.Research Center for Paper Chemicals，Hangzhou Research Institute of Chemical Technology Co.，Ltd.，Hangzhou 310014，China）
The wet preparation process was used.The surface modified ground calcium carbonate was prepared.And the influence of the tensile strength of paper，such as the temperature，time and dosage of ground calcium carbonate were discussed.The studies have shown that the maximum of the tensile strength of paper was achieved by using modified ground calcium carbonate filler，when the dosage of ground calcium carbonate and compound modifiers were 20%and 10%respectively，the temperature was 90℃，as well as the time was 2.5 h.
ground calcium carbonate；paper filler；tensile strength
TS727+.6
A
1007-2225（2015）06-0008-03
李春女士（1982-），碩士研究生，工程師；研究方向：造紙精細(xì)化學(xué)品；E-mail：lichun1982@126.com。
2015-10-19（修回）
本文文獻(xiàn)格式：李春，劉萃瑩，唐栩靚．重質(zhì)碳酸鈣用作造紙?zhí)盍系难芯浚跩］．造紙化學(xué)品，2015，27（6）∶8-10．
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采用濕法制備工藝，制得了表面改性的重質(zhì)碳酸鈣；探討了重質(zhì)碳酸鈣的改性體系中，溫度、時(shí)間和用量對(duì)其加填紙張抗張強(qiáng)度的影響。研究表明，重質(zhì)碳酸鈣用量20%，復(fù)配改性劑用量10%，溫度90℃，反應(yīng)時(shí)間2.5 h時(shí)，制得的改性重質(zhì)鈣酸鈣加填到紙漿中，紙張抗張強(qiáng)度最高。
重質(zhì)碳酸鈣；造紙?zhí)盍希豢箯垙?qiáng)度
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造紙用非金屬礦物粉體材料通常指：利用高品質(zhì)天然礦物直接經(jīng)過(guò)機(jī)械研磨和化學(xué)提純、超細(xì)加工處理的粉體或漿料制品，如滑石、高嶺土和研磨碳酸鈣等；原料來(lái)自天然非金屬礦物，經(jīng)化學(xué)合成方法生產(chǎn)的產(chǎn)品，如輕質(zhì)碳酸鈣、緞白（鋁酸鈣）和鈦白粉等；采用現(xiàn)代改性技術(shù)（復(fù)配、復(fù)合、包敷、有機(jī)和無(wú)機(jī)改性）生產(chǎn)的各種高性能填敷產(chǎn)品［1］。
我國(guó)石灰石、方解石等資源分布廣泛，儲(chǔ)量豐富，具有可靠的原料供應(yīng)。輕質(zhì)碳酸鈣與重質(zhì)碳酸鈣生產(chǎn)加工技術(shù)成熟，產(chǎn)品白度高，價(jià)格便宜，能滿足多數(shù)紙張?zhí)盍虾屯苛鲜褂靡?；因此，碳酸鈣勢(shì)必成為造紙業(yè)消費(fèi)量最大、最重要的白色礦物粉體材料［2］。
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碳酸鈣表面改性是改善加填紙張強(qiáng)度性能和提高加填量的有效途徑。本研究采用濕法制備工藝，制得了表面改性的重質(zhì)碳酸鈣（GCC），并探討了重質(zhì)碳酸鈣的改性體系中，溫度、時(shí)間和用量對(duì)其加填紙張抗張強(qiáng)度的影響。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1實(shí)驗(yàn)原料
重質(zhì)碳酸鈣；油酸鈉，分析純；月桂酸，分析純；硬脂酸，分析純；漂白硫酸鹽桉木漿。
1.2實(shí)驗(yàn)儀器
恒溫水浴鍋，電動(dòng)攪拌器，紙頁(yè)成形器，回轉(zhuǎn)干燥器，臥式拉力測(cè)定儀等。
1.3實(shí)驗(yàn)方法
1.3.1改性碳酸鈣的制備方法
用復(fù)配改性劑改性重質(zhì)碳酸鈣，并加填到紙張中，檢測(cè)紙張的物理性能，確定改性工藝條件。
首先將水浴鍋升溫到指定溫度，然后把裝有重質(zhì)碳酸鈣懸浮液的斜三口瓶置于其中，并在一定速度下攪拌懸浮液。逐滴加入一定量的復(fù)配改性劑，在一定速度下，進(jìn)行攪拌，到規(guī)定時(shí)間，再逐滴加入一定量的復(fù)配改性劑，并迅速調(diào)整pH至9，繼續(xù)進(jìn)行攪拌并保溫一段時(shí)間，然后調(diào)整溶液的pH到7，就可制得改性碳酸鈣，離心混合物，沉淀物用蒸餾水洗滌，在濾紙上收集改性碳酸鈣。
1.3.2手抄片的制備
把不同比例的碳酸鈣加到打漿度為35°SR、漿濃20%的漂白硫酸鹽桉木漿中，然后在一定速度下，攪拌數(shù)分鐘，抄成定量為60 g/m2的手抄片。
1.3.3性能測(cè)試
檢測(cè)紙張的各項(xiàng)性能，抗張強(qiáng)度按照GB/T 453—2002測(cè)定。
2 結(jié)果與討論
碳酸鈣的改性反應(yīng)體系中，影響表面改性效果的主要因素有體系溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物用量等，而每個(gè)影響因素的作用效果及作用機(jī)理是不同的。
2.1體系溫度對(duì)紙張性能的影響
體系溫度主要控制顆粒的大小。重質(zhì)碳酸鈣的包覆反應(yīng)屬于放熱過(guò)程，在其他條件不變的情況下，隨著溫度的升高，反應(yīng)速度與顆粒生長(zhǎng)速度加快。多相化學(xué)反應(yīng)過(guò)程的反應(yīng)是在相界面進(jìn)行的。圖1顯示了紙片的抗張強(qiáng)度隨體系溫度的變化。
由圖1可以看出，溫度低，界面擴(kuò)散速度及化學(xué)反應(yīng)速度均很慢，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，形成的包覆物較少，其手抄紙的抗張強(qiáng)度較低；溫度升高，反應(yīng)速率常數(shù)增大，反應(yīng)速度加快，所需時(shí)間短，而且溫度升高，溶液過(guò)飽和度增加，晶核的形成速率大于晶核的長(zhǎng)大速率，形成了較多未包覆完整的單層包覆物，故而其手抄紙的抗張強(qiáng)度也較低。實(shí)驗(yàn)表明，反應(yīng)溫度可以控制在85～90℃。
圖1 紙片的抗張強(qiáng)度隨體系溫度的變化
2.2反應(yīng)時(shí)間對(duì)紙張性能的影響
體系的反應(yīng)時(shí)間影響反應(yīng)體系中氣、液、固等3相均勻程度和傳質(zhì)速率，從而顯著影響均相成核或異相成核過(guò)程與包覆程度。晶體成核是指晶核（新相）在母液中開(kāi)始形成，在新相和舊相之間有比較清晰的界面，若體系中的空間各點(diǎn)出現(xiàn)新相的幾率相同，則把這個(gè)過(guò)程稱之為均勻成核。非均勻成核理論是在均勻成核的經(jīng)典理論基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，在相界表面上，如在外來(lái)質(zhì)點(diǎn)、容器壁以及已有晶體表面上形成晶核的過(guò)程稱為非均勻成核。圖2顯示了紙片的抗張強(qiáng)度隨反應(yīng)時(shí)間的變化。
圖2 紙片的抗張強(qiáng)度隨反應(yīng)時(shí)間的變化
由圖2可以看出，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間較短時(shí)，或者局部溶液濃度大，或者被包覆顆粒因重力作用部分沉入容器底部時(shí)，同樣降低了被包覆顆粒與新生成顆粒接觸的機(jī)會(huì)，形成的包覆物較少，其手抄紙的抗張強(qiáng)度較低；當(dāng)反應(yīng)時(shí)間足夠長(zhǎng)時(shí)，被包覆顆粒與新生成的顆粒均處于高速紊流運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，阻礙了二者之間相互接觸，形成的包覆物較少，其手抄紙的抗張強(qiáng)度也較低。實(shí)驗(yàn)表明，反應(yīng)時(shí)間通?？刂圃?.0～2.5 h。
2.3反應(yīng)物用量對(duì)紙張性能的的影響
反應(yīng)物用量主要控制表面包覆層的厚度，反應(yīng)物用量主要體現(xiàn)為重質(zhì)碳酸鈣用量（占重質(zhì)碳酸鈣懸浮溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)）和復(fù)配改性劑添加量（占重質(zhì)碳酸鈣絕干量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。圖3顯示了紙片的抗張強(qiáng)度隨改性劑添加量的變化。
圖3 紙片的抗張強(qiáng)度隨反應(yīng)物用量的變化
重質(zhì)碳酸鈣用量直接影響反應(yīng)體系的稠度和黏度，用量越大，稠度和黏度越大，存在于液膜和液相主體中的傳質(zhì)阻力也越大，而稠度和黏度較大的反應(yīng)體系導(dǎo)致擴(kuò)散速率變小，晶核的形成速率小于晶核的長(zhǎng)大速率，從而形成的包覆物較少，其手抄紙的抗張強(qiáng)度較低。實(shí)驗(yàn)表明，重質(zhì)碳酸鈣用量可以控制在15%～20%。
復(fù)配改性劑添加量決定母顆粒的數(shù)量及表面積，即體系中可供非均勻形核發(fā)生的表面積，因此也將影響反應(yīng)過(guò)程與最終包覆效果。復(fù)配改性劑添加量少時(shí)，形成的包覆物少；而復(fù)配改性劑添加量太多時(shí)，形成了多分子層包覆物，因而抗張強(qiáng)度較低。實(shí)驗(yàn)表明，復(fù)配改性劑的添加量通?？刂圃?%～10%。
3 結(jié)論與展望
制備表面改性重質(zhì)碳酸鈣的最佳工藝為：重質(zhì)碳酸鈣用量20%，復(fù)配改性劑用量10%，體系溫度90℃，反應(yīng)時(shí)間2.5 h。
隨著碳酸鈣在造紙礦物粉體中消費(fèi)比例的提高，碳酸鈣的應(yīng)用范圍進(jìn)一步擴(kuò)展，使用技術(shù)進(jìn)一步完善，各種改性造紙專用鈣的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用研究力度加大，部分新產(chǎn)品將用于工業(yè)化生產(chǎn)。
［1］宋寶祥，王妍，宋光.造紙非金屬礦物粉體材料消費(fèi)現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì)［J］.中國(guó)非金屬礦工業(yè)導(dǎo)刊，2007，43（1）：10-14.
［2］宋寶祥，張成.造紙?zhí)妓徕}品質(zhì)特性與應(yīng)用現(xiàn)狀及前景［J］.中國(guó)造紙，2006，25（4）：54-60.
［3］謝亞桐，裴繼誠(chéng)，張?chǎng)舞?，?苯乙烯-丙烯酸酯共聚物改性碳酸鈣的制備及在造紙中的應(yīng)用［J］.中國(guó)造紙，2010，29（1）：9-13.
Application of Ground Calcium Carbonate as Paper Filler
LI Chun，LIU Cui-ying，TANG Xu-liang
（National Eng.&Tech.Research Center for Paper Chemicals，Hangzhou Research Institute of Chemical Technology Co.，Ltd.，Hangzhou 310014，China）
The wet preparation process was used.The surface modified ground calcium carbonate was prepared.And the influence of the tensile strength of paper，such as the temperature，time and dosage of ground calcium carbonate were discussed.The studies have shown that the maximum of the tensile strength of paper was achieved by using modified ground calcium carbonate filler，when the dosage of ground calcium carbonate and compound modifiers were 20%and 10%respectively，the temperature was 90℃，as well as the time was 2.5 h.
ground calcium carbonate；paper filler；tensile strength
TS727+.6
A
1007-2225（2015）06-0008-03
李春女士（1982-），碩士研究生，工程師；研究方向：造紙精細(xì)化學(xué)品；E-mail：lichun1982@126.com。
2015-10-19（修回）
本文文獻(xiàn)格式：李春，劉萃瑩，唐栩靚．重質(zhì)碳酸鈣用作造紙?zhí)盍系难芯浚跩］．造紙化學(xué)品，2015，27（6）∶8-10．
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