方位，王健 （西南石油大學(xué)油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國家重點實驗室，四川 成都610500）

刁長軍 （中石油新疆油田分公司勘探開發(fā)研究院，新疆 克拉瑪依834000）

王丹翎，陶少聃，熊露燕 （西南石油大學(xué)油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國家重點實驗室，四川 成都610500）

底水油藏開發(fā)面臨的最主要問題即底水錐進問題。人工化學(xué)隔板法為抑制水錐的有效方法之一［1］。目前，國內(nèi)外研制了多種隔板堵劑體系，但大多不能適用于低溫油藏。由于底水油藏底水能量充足，低強度的堵劑體系作用時間較短，導(dǎo)致其難以對底水上竄進行有效抑制。樹脂類堵劑的主要優(yōu)點是固化后不溶不熔、耐酸堿、性質(zhì)穩(wěn)定、強度高，是堵水的理想材料［2］，且脲醛樹脂具有原料來源廣、價格低廉、易泵入、老化穩(wěn)定性好等優(yōu)點［3］。為此，筆者選取脲醛樹脂作為主劑，加入固化劑與調(diào)節(jié)劑，配制了一種適用于低溫油藏且固化時間可調(diào)的高強度堵劑體系，并對其性能進行了試驗評價。

1 試驗部分

1.1 藥品與儀器

1）藥品 脲醛樹脂（固含量48%，甲醛含量0.2%，成都德彰試劑提供）、GH－1、六次甲基四胺（分析純，成都科龍化工試劑廠）。

2）儀器 S7401－Ⅱ型電動攪拌器，調(diào)速范圍為0～1200rad／min；Brookfield DV－ⅢUltra旋轉(zhuǎn)黏度計；恒溫箱（重慶實驗設(shè)備廠）；YS－500手動壓力實驗機（杭州三思儀器有限公司）；巖心流動實驗裝置（填砂管長400mm，直徑25.4mm）。

1.2 試驗條件

1）試驗溫度 試驗溫度為10～60℃。

2）模擬地層水礦化度 用NaCl與CaCl2按質(zhì)量比1∶1配制礦化度為10000mg／L的水樣。

1.3 試驗方法

1）堵劑體系的配制及固化 取一定量的主劑脲醛樹脂，加入廣口瓶中配成100ml一定體積分?jǐn)?shù)的溶液，依次加入固化劑和調(diào)節(jié)劑，充分混合后制得堵劑體系，將其置于恒溫箱內(nèi)，直至形成白色固體。

2）抗壓強度的測定 將生成的白色固體制成圓柱形樣品，用壓力實驗機測定樣品發(fā)生形變時的抗壓強度［4］。

3）堵劑性能的測定 堵劑封堵性能測定方法如下：按照圖1所示的裝置，先將填砂管飽和模擬地層水，計算封堵前水相滲透率；以1ml／min的流量反向泵入1.0PV的堵劑體系；停注，待堵劑在溫度20℃的恒溫箱中候凝48h；以0.5ml／min流量注水，直至填砂管的出口端流出第一滴液體，此時進口端壓力表的讀數(shù)為堵劑的突破壓力，進而得到突破壓力梯度；以0.5ml／min的恒定速度進行后續(xù)水驅(qū)，待壓力穩(wěn)定后，計算封堵后水相滲透率。

圖1 巖心流動裝置

2 堵劑體系最佳配方的確定

2.1 主劑脲醛樹脂加量

復(fù)合固化劑GH－1濃度為1000mg／L，采用淡水配置脲醛樹脂溶液，測定堵劑體系初始黏度，放入20℃恒溫箱中，考察脲醛樹脂加量（體積分?jǐn)?shù)）對堵劑體系固化時間和固化強度的影響，結(jié)果分別如圖2和圖3所示。從圖2和圖3可以看出，隨著主劑脲醛樹脂的增加，體系初始黏度增加，固化時間縮短，固化強度增加?？紤]經(jīng)濟效益，主劑脲醛樹脂加量以40%～50%為宜。

圖2 脲醛樹脂加量與黏度的關(guān)系曲線（20℃）

圖3 脲醛樹脂加量對堵劑體系的影響

2.2 復(fù)合固化劑GH－1濃度篩選

在試驗溫度20℃、脲醛樹脂加量40%的條件下，考查復(fù)合固化劑濃度對脲醛樹脂固化時間與固化強度的影響，結(jié)果如圖4所示。從圖4可以看出，隨著復(fù)合固化劑濃度的增加，固化時間縮短，固化強度提高，但趨勢減緩。當(dāng)固化劑濃度低于400mg／L時，固化時間很長且固化強度低。因此，復(fù)合固化劑GH－1濃度以800～1000mg／L為宜。

2.3 調(diào)節(jié)劑濃度篩選

通過添加不同濃度調(diào)節(jié)劑來控制固化時間。保持主劑濃度40%不變，固定劑濃度800mg／L，調(diào)節(jié)劑濃度范圍為0～5000mg／L，溫度為20℃，試驗結(jié)果如圖5所示。從圖5可以看出，通過控制調(diào)節(jié)劑濃度可以有效調(diào)節(jié)固化時間，調(diào)節(jié)劑濃度越大，固化時間越長，且調(diào)節(jié)劑不會對固化強度產(chǎn)生明顯影響。但當(dāng)固化時間過長時，堵劑注入地層易被地層水沖刷而降低開發(fā)效果。因此，調(diào)節(jié)劑濃度范圍在1000～3000mg／L為宜。

綜上，得到如下高強度脲醛樹脂堵劑體系配方：主劑脲醛樹脂加量40%～50%，復(fù)合固化劑GH－1濃度800～1000mg／L，調(diào)節(jié)劑濃度范圍在1000～3000mg／L。

圖4 復(fù)合固化劑濃度對堵劑體系的影響

圖5 調(diào)節(jié)劑濃度對堵劑體系的影響

3 堵劑體系性能評價

3.1 耐溫穩(wěn)定性

依照優(yōu)化配方配置堵劑體系（主劑脲醛樹脂加量40%＋復(fù)合固化劑濃度800mg／L＋調(diào)節(jié)劑濃度1000mg／L），放在不同溫度的恒溫箱中，考察溫度對其固化時間與固化強度的影響，結(jié)果如圖6所示。從圖6可以看出，溫度對堵劑體系的固化時間影響很大。隨著溫度升高，固化時間縮短，固化強度迅速增大。當(dāng)溫度低于20℃時，堵劑體系的固化時間很長，固化強度很低。

3.2 抗鹽穩(wěn)定性

依照優(yōu)化配方配置堵劑體系，在20℃下固化后，將固化物放置于模擬地層水（礦化度為10000mg／L）中浸泡30d，觀察固化物體積以及固化強度的變化情況，結(jié)果如圖7所示。從圖7可以看出，浸泡后體系固化強度略有降低，總體積無明顯變化。這是由于脲醛樹脂固化交聯(lián)形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，變成不熔、不溶的白色塊狀物［5－7］。固化物體積變化與固化強度受礦化度的干擾很小，說明堵劑體系穩(wěn)定性較好。

圖6 溫度對堵劑體系的影響

圖7 模擬地層水條件下固化物體積與固化強度變化

3.3 封堵率及封堵強度

在20℃條件下，以1ml／min流量注水，直至填砂管的出口端流出第一滴液體，此時進口端壓力表的讀數(shù)為堵劑的突破壓力，試驗結(jié)果如表1所示。由表1可知，堵劑封堵率大于97%，在巖心中的突破壓力梯度高于17.5MPa／m，說明堵劑的堵塞固化效果較好，封堵強度很高，能夠滿堵水的需要。

表1 巖心流動試驗結(jié)果

3.4 注入性能

填砂管滲透率分別為1570、820、360mD，注入速度為1ml／min，注入方式為連續(xù)注入。注入壓力隨注入量的變化關(guān)系如圖8所示。由圖8可以看出，對于滲透率不同的巖心，開始注入時注入壓力有一定的變化；在連續(xù)注入情況下，注入壓力基本保持穩(wěn)定，且注入壓力較小，說明該堵劑注入性能良好。

4 結(jié)論

圖8 堵劑體系注入性能

1）確定了高強度脲醛樹脂堵劑體系配方：主劑脲醛樹脂加量40%～50%，復(fù)合固化劑濃度800～1000mg／L，調(diào)節(jié)劑濃度范圍在1000～3000mg／L。

2）該堵劑體系能在低溫（20～60℃）條件下固化，固化時間11～51h可調(diào)，固化強度為6.8～12.8MPa，固化時間合理，固化強度極高，且固化體系具有良好的耐溫、抗鹽性能。

3）巖心流動試驗表明，該堵劑體系突破壓力梯度高于17.5MPa／m，封堵率能達到97%以上，具有較好的封堵性能，且在不同滲透率的填砂管中都表現(xiàn)出良好的注入性能，適用于低溫油藏。

［1］王健，張烈輝 .復(fù)雜油藏控水增油技術(shù)與應(yīng)用 ［M］.北京：石油工業(yè)出版社，2009：40～52.

［2］吳均，李良川，路海偉，等 .脲醛樹脂改性堵水劑的研制 ［J］.油田化學(xué)，2012（3）：299～301，321.

［3］閆文華，苑光宇，楊開，等 .兩種樹脂類堵劑堵水效果室內(nèi)實驗研究 ［J］.石油地質(zhì)與工程，2010（1）：115～117.

［4］郭越，王姍姍，陳斌 .脲醛樹脂的合成及其在堵水中的應(yīng)用 ［J］.重慶科技學(xué)院學(xué)報（自然科學(xué)版），2009（1）：76～78，84.

［5］劉曉平，程百利，張壽根，等 .一種地下縮聚固化的脲醛樹脂堵水堵漏劑 ［J］.油田化學(xué)，2004（1）：36～38.

［6］劉宇，高振華，顧繼友 .低甲醛釋放脲醛樹脂的固化劑體系及其固化特性 ［J］.中國膠粘劑，2006（10）：42～47.

［7］李建章，李文軍，周文瑞，等 .脲醛樹脂固化機理及其應(yīng)用 ［J］.北京林業(yè)大學(xué)學(xué)報，2007（4）：90～94.