林李花

摘 要：重點(diǎn)討論了鉛的灰化溫度、原子化溫度和基體改進(jìn)劑的選用對(duì)鉛測(cè)定方法的影響，從而得出了最佳的檢測(cè)方法，以期為相關(guān)的檢測(cè)工作提供有益的參考和借鑒。

關(guān)鍵詞：鉛元素；石墨爐原子吸收法；環(huán)境監(jiān)測(cè)；基體改進(jìn)劑

中圖分類號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.23.111

近年來，隨著環(huán)境污染的加劇，越來越多的人被查出血鉛超標(biāo)，甚至出現(xiàn)群體性中毒乃至死亡事件。至此，微量鉛與人體健康的關(guān)系已逐漸引起人們的重視。在涉重金屬企業(yè)廢水監(jiān)測(cè)中，鉛作為第一類污染物，是當(dāng)?shù)丨h(huán)境監(jiān)測(cè)部門的重要監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，在地表水環(huán)境質(zhì)量常規(guī)監(jiān)測(cè)中，鉛也是必測(cè)項(xiàng)目。到目前為止，利用石墨爐原子吸收光譜法在水樣處理后加入基體改進(jìn)劑，能夠測(cè)定出水中的有害元素——鉛。由于該方法的檢出限較低，精密度較高，因此在環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)中得到了廣泛的應(yīng)用。本文通過實(shí)驗(yàn)、比較，得出了較佳的石墨爐原子吸收法基體改進(jìn)劑，從而得出了最佳的檢測(cè)方法。

1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

實(shí)驗(yàn)儀器為ICE-3500 原子吸收光譜儀（帶自動(dòng)進(jìn)樣器）。

實(shí)驗(yàn)試劑主要有以下幾種：

鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1 000 mg/L；

鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：0.100 mg/L，將鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液逐級(jí)稀釋至0.100 mg/L；

質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硝酸：優(yōu)級(jí)純；

硝酸鎂溶液：1 000 mg/L，用PE公司的10 000 mg/L硝酸鎂稀釋；

磷酸二氫銨溶液：10 g/L，用PE公司質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的磷酸二氫銨配制；

硝酸鎂+磷酸二氫銨混合液：10 g/L磷酸二氫銨+600 mg/L硝酸鎂溶液，均用PE公司的溶液配制而成。

2 儀器工作條件和實(shí)驗(yàn)步驟

儀器工作條件為：

波長：283.3 nm；

狹縫：0.7 nm；

參比液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硝酸；

燈電流：10 mA；

氬氣流量：0.25 L/min。

在給定條件下，逐步、選擇性地優(yōu)化灰化溫度、原子化溫度和基體改進(jìn)劑，并在優(yōu)化后測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線和國家標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控樣，實(shí)施精密度實(shí)驗(yàn)和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。

3 討論

測(cè)定了灰化溫度在300～900 ℃時(shí)的吸光度，比較了樣品峰面積、背景面積和出峰時(shí)間，得到如圖1所示的灰化溫度峰形圖。一般情況下，溫度過低時(shí)，峰面積較小，背景面積較大，干擾也較大；而溫度過高時(shí)，出峰過早，信號(hào)不穩(wěn)定，這都會(huì)影響樣品的測(cè)定。圖1中加粗的曲線為灰化溫度為800 ℃時(shí)的峰形圖，即為找到的最佳灰化溫度。

確定灰化溫度以后，為了找到最佳的原子化溫度，又測(cè)定了原子化溫度在1 300～1 900 ℃時(shí)的吸光度，其峰形如圖2所示。通過比較可以看出，原子化溫度為1 600 ℃時(shí)（圖2中加粗的曲線），樣品的峰面積和背景面積是最合適的，而且出峰時(shí)間也在1.0 s左右，所以可以將1 600 ℃確定為最佳原子化溫度。

在1 600 ℃的原子化溫度下，我們選擇了硝酸鎂、磷酸二氫銨、硝酸鎂和磷酸二氫銨的混合液三種基體改進(jìn)劑，分別在500～900 ℃的灰化溫度下測(cè)定吸光度。從三種基體改進(jìn)劑的峰形圖可以看出，硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑時(shí)的峰形明顯優(yōu)于其他兩種，因此選擇硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑較為合適。硝酸鎂在不同灰化溫度下的峰形如圖3所示。

4 線性范圍和精密度測(cè)定

5 加標(biāo)回收測(cè)定

將國家質(zhì)控樣品稀釋到一定濃度后做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，得到的結(jié)果如表2所示。加標(biāo)回收率分別為101.3%和103.7%，結(jié)果較好。

6 結(jié)束語

綜上所述，鉛是一種有儲(chǔ)蓄性的有害元素，長期攝入會(huì)使人的神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)和血液系統(tǒng)等發(fā)生病變，因此，水中的鉛含量是必測(cè)的指標(biāo)。而石墨爐原子吸收法已經(jīng)被確定為靈敏度較高、快速有效的分析方法，所以在環(huán)境監(jiān)測(cè)行業(yè)被廣泛采用。通過實(shí)驗(yàn)得出，利用石墨爐原子吸收法測(cè)定鉛含量時(shí)，在灰化溫度為800 ℃、原子化溫度為1 600 ℃、基體改進(jìn)劑為1 000 mg/L硝酸鎂的條件下，元素吸收好，背景干擾最小，出峰的時(shí)間和形狀也最佳，且樣品測(cè)定的精密度較高，加標(biāo)回收率也控制在95%～105%之間，完全能滿足環(huán)境監(jiān)測(cè)中鉛的測(cè)定要求。

參考文獻(xiàn)

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〔編輯：王霞〕

Abstract： This paper discussed effect of lead the ashing temperature and atomic temperature and matrix modifier selection on the determination of lead， so as to obtain the best method， in order to provide a useful reference and reference related testing work.

Key words： lead element； graphite furnace atomic absorption spectrometry； environmental monitoring； matrix modifier