歐志華，毛泰威，劉錫軍，王 彥

（1. 湖南工業(yè)大學(xué) 土木工程學(xué)院，湖南 株洲 412007 ；2. 湖南科技大學(xué) 土木工程學(xué)院，湖南 湘潭 411201）

干混砂漿用纖維素醚溶液的黏度測(cè)試方法探討

歐志華1,2，毛泰威1，劉錫軍2，王 彥2

（1. 湖南工業(yè)大學(xué) 土木工程學(xué)院，湖南 株洲 412007 ；2. 湖南科技大學(xué) 土木工程學(xué)院，湖南 湘潭 411201）

黏度是干混砂漿行業(yè)選擇纖維素醚的最基本指標(biāo)，測(cè)試?yán)w維素醚溶液的黏度時(shí)，存在纖維素醚溶液不均勻、溶液內(nèi)存在氣泡和溶液內(nèi)溫度不一致等問(wèn)題。通過(guò)配制MC、HEMC、HPMC和HEC 4種常見(jiàn)的非離子纖維素醚溶液，分析了影響纖維素醚溶液黏度測(cè)量結(jié)果的因素，包括分散、冷卻、攪拌、補(bǔ)水、恒溫和黏度測(cè)試6個(gè)方面，進(jìn)而提出了測(cè)試?yán)w維素醚溶液黏度時(shí)需要注意的環(huán)節(jié)，包括選擇容器的尺寸大小、纖維素醚粉末的分散方式、攪拌速度、停止攪拌的時(shí)間和恒溫時(shí)間等，以保證纖維素醚溶液黏度測(cè)試結(jié)果的可靠性。

干混砂漿；纖維素醚；黏度；測(cè)試

1 研究背景

纖維素醚是天然纖維素通過(guò)醚化工藝合成的高分子化合物，即纖維素分子中的2, 3, 6位C原子上的羥基被醚基團(tuán)部分甚至完全取代后的化合物（見(jiàn)圖1）。纖維素醚是一種優(yōu)良的增稠劑和保水劑，近年來(lái)被廣泛地用于干混砂漿中，應(yīng)用最為廣泛的是一些非離子纖維素醚，包括甲基纖維素醚（methyl cellulose，MC）（圖2a）、羥乙基纖維素醚（hydro-xyethyl cellulose，HEC）（圖2b）、羥乙基甲基纖維素醚（hydroxyethyl methyl cellulose，HEMC）（圖2c）和羥丙基甲基纖維素醚（hydroxypropyl methyl cellulose，HPMC）（圖2d）。它們的醚基團(tuán)各不相同，其中MC、HEMC和HPMC的分子結(jié)構(gòu)中都含有甲基，有時(shí)習(xí)慣將這3種纖維素醚統(tǒng)稱為甲基纖維素醚，在實(shí)際應(yīng)用中，應(yīng)注意與只含甲基的纖維素醚（MC）區(qū)別開(kāi)來(lái)。目前，建筑行業(yè)是我國(guó)非離子纖維素醚的最大消費(fèi)領(lǐng)域，它被廣泛用于干混砂漿等建筑材料中[1]。

圖1 纖維素和纖維素醚的分子結(jié)構(gòu)Fig.1 Molecular structure of cellulose and cellulose ether

圖2 干混砂漿中常用纖維素醚的分子結(jié)構(gòu)Fig. 2 Molecular structure of frequently-used cellulose ether in dry-mixed morta

具有增稠作用是纖維素醚在干混砂漿中得到廣泛應(yīng)用的一個(gè)重要原因。纖維素醚能夠賦予濕砂漿優(yōu)良的黏稠性，顯著增加濕砂漿與基層的黏結(jié)能力，提高砂漿的抗下垂性能，因而被廣泛地用于抹面灰漿、面磚粘結(jié)砂漿和外墻外保溫系統(tǒng)中。纖維素醚的增稠效果還可以增加新拌水泥基材料的勻質(zhì)性和抗分散能力，防止砂漿和混凝土的分層、離析和泌水，可用于水下混凝土和自密實(shí)混凝土中[2-3]。

黏度是評(píng)價(jià)纖維素醚增稠效果的一個(gè)重要指標(biāo)，它是指一定濃度（如質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%）的纖維素醚溶液，在規(guī)定的溫度（如20 ℃）和剪切速率（或旋轉(zhuǎn)速率，如20 r/min）條件下，用規(guī)定的測(cè)量?jī)x器（如旋轉(zhuǎn)黏度儀）測(cè)得的黏度值。相同條件下，纖維素醚的黏度越高，其改性水泥基材料的黏稠性越大。除增稠效果外，黏度指標(biāo)還能夠反映纖維素醚的保水性和其分子屬性，相同條件下，纖維素醚溶液的黏度越高，其保水性能越好[4]，分子量越大[5]。因此，黏度往往成為干混砂漿行業(yè)選擇纖維素醚的最基本指標(biāo)，纖維素醚溶液的黏度測(cè)試對(duì)纖維素醚的應(yīng)用具有重要意義。

目前，研究纖維素醚溶液黏度測(cè)量方法的文獻(xiàn)并不多，在我國(guó)只有一些標(biāo)準(zhǔn)和專著中規(guī)定了纖維素醚溶液黏度的測(cè)試方法[6-7]。已有纖維素醚溶液黏度的測(cè)試方法基本相似，對(duì)于含有甲基的纖維素醚（MC、HPMC、HEMC），都是按2%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)配制纖維素醚溶液，并且在80～90 ℃的熱水中進(jìn)行攪拌分散，進(jìn)而經(jīng)過(guò)冰浴攪拌、靜置、補(bǔ)水、恒溫等過(guò)程之后，使用黏度計(jì)進(jìn)行測(cè)量所得。對(duì)于HEC，則是在常溫下攪拌，并且經(jīng)過(guò)靜置、恒溫等處理過(guò)程后，使用黏度計(jì)測(cè)量所得。整個(gè)測(cè)量時(shí)間為1～2 h。但由于干混砂漿用纖維素醚的黏度通常比較高，在實(shí)際的黏度測(cè)量中，按照這些方法測(cè)量纖維素醚溶液的黏度時(shí)，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)纖維素醚溶液不均勻、溶液內(nèi)存在氣泡和溶液內(nèi)溫度不一致等問(wèn)題，導(dǎo)致測(cè)試數(shù)據(jù)非常離散。因此，本文針對(duì)這些問(wèn)題，探討了MC、HEMC、HPMC和HEC這4種纖維素醚溶液的黏度測(cè)試方法。

2 纖維素醚溶液的配制方法

配制出均勻穩(wěn)定的纖維素醚溶液是準(zhǔn)確測(cè)試?yán)w維素醚溶液黏度的第一步。干混砂漿用纖維素醚一般呈粉末狀，因而在水中的溶解速率很快。纖維素醚粉末與水接觸時(shí)會(huì)迅速溶解而在顆粒外表面產(chǎn)生黏性，顆粒之間會(huì)因此粘連成團(tuán)（如圖3a），阻止水向顆粒內(nèi)部擴(kuò)散，從而阻礙溶解過(guò)程的繼續(xù)進(jìn)行，即使是強(qiáng)力攪拌也無(wú)濟(jì)于事，且強(qiáng)力攪拌還會(huì)在溶液中引入大量氣泡。成團(tuán)和引入氣泡的纖維素醚溶液在常溫下往往需要靜置12 h甚至更長(zhǎng)的時(shí)間，才能獲得均勻穩(wěn)定的溶液。為了盡快獲得均勻穩(wěn)定的纖維素醚溶液，對(duì)于不同的纖維素醚，在配制溶液時(shí)需要采取不同的配制方法。

2.1 含甲基纖維素醚溶液的配制

含甲基纖維素醚是指分子中含有甲基的纖維素醚，如MC、HEMC和HPMC。因甲基具有疏水性，使得含甲基類纖維素醚溶液都具有熱致凝膠性[7]，即它們不溶于溫度高于其凝膠溫度（約60～80 ℃）的熱水。為避免該類纖維素醚溶液配制時(shí)成團(tuán)，可以將水加熱到其凝膠溫度以上，約80～90 ℃，然后將纖維素醚粉末加入熱水中，攪拌使其分散（如圖3b），持續(xù)攪拌并且冷卻至設(shè)定溫度，即可配制成均勻的纖維素醚溶液。

圖3 未表面處理的含甲基纖維素醚的溶解性能（t=2 min）Fig. 3 Dissolution performance of non-surface treated methyl containing cellulose ether （t=2 min）

為了避免纖維素醚在溶解過(guò)程中出現(xiàn)成團(tuán)結(jié)塊現(xiàn)象，生產(chǎn)廠家有時(shí)會(huì)對(duì)粉末狀的纖維素醚產(chǎn)品進(jìn)行化學(xué)表面處理，以使其能夠延遲溶解。對(duì)于纖維素醚的表面處理，一般采用二醛（如乙二醛、戊二醛等）作為交聯(lián)劑，使一分子二醛與纖維素醚分子上的2個(gè)自由羥基反應(yīng)，形成半縮醛，從而使纖維素醚適度交聯(lián)。這種交聯(lián)產(chǎn)物不溶于水，與水開(kāi)始接觸的時(shí)候，僅有少量的潤(rùn)脹，然后以穩(wěn)定的速率水解直至交聯(lián)鍵被破壞，之后，纖維素醚快速溶解，黏度急劇增大。

經(jīng)過(guò)表面處理而具有延遲溶解性能的纖維素醚，其溶解過(guò)程發(fā)生在纖維素醚完全分散之后，因而可以直接分散在pH值為中性的冷水中而不成團(tuán)（見(jiàn)圖4a）。不過(guò)，在配制這類纖維素醚溶液的過(guò)程中，必須持續(xù)攪拌以加快表面物質(zhì)的溶解，否則，纖維素醚顆粒表面潤(rùn)脹后會(huì)沉淀到容器的底部，很長(zhǎng)時(shí)間也不能得到均質(zhì)的溶液。

溶液的pH值為4～5時(shí)，半縮醛結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定，因此不宜將pH值調(diào)整在這個(gè)范圍內(nèi)，因?yàn)檫@會(huì)延長(zhǎng)纖維素醚的溶解時(shí)間至幾個(gè)小時(shí)。溶液的pH值越高，具有延遲溶解性能的纖維素醚的溶解時(shí)間越短，調(diào)節(jié)溶液pH值至較高，堿性會(huì)消除纖維素醚的延遲溶解性，導(dǎo)致纖維素醚溶解時(shí)成團(tuán)（見(jiàn)圖4b），所以，應(yīng)該在纖維素醚完全分散之后再提高或降低溶液的pH值。升高溫度有利于提高纖維素醚的水解速率，但溫度過(guò)高和pH值過(guò)低時(shí)，半縮醛會(huì)變?yōu)榭s醛而產(chǎn)生不可逆的交聯(lián)，導(dǎo)致纖維素醚徹底成為不溶物。

圖4 經(jīng)表面處理的含甲基纖維素醚的溶解性能（t=2 min）Fig. 4 Dissolution performance of surface treated methyl containing cellulose ether (t=2 min)

2.2 羥乙基纖維素醚溶液的配制

羥乙基纖維素醚（HEC）溶液沒(méi)有熱致凝膠的性質(zhì)，因此，未經(jīng)表面處理的HEC在熱水中也會(huì)成團(tuán)結(jié)塊。生產(chǎn)廠家一般會(huì)對(duì)粉末狀的HEC進(jìn)行化學(xué)表面處理而使其能夠延遲溶解，使其可以直接分散在pH值為中性的冷水中而不成團(tuán)（見(jiàn)圖5a）；同樣，在堿性較高的溶液中，HEC也會(huì)因?yàn)檠舆t溶解性消失而成團(tuán)（見(jiàn)圖5b）。

圖5 經(jīng)表面處理的HEC的溶解性能（t=2 min）Fig. 5 Dissolution performance of surface treated HEC （t=2 min）

值得說(shuō)明的是，在干混砂漿中，纖維素醚的摻量相對(duì)較少，水泥、砂或其它顆粒會(huì)將纖維素醚粉末分散開(kāi)來(lái)，纖維素醚微粒會(huì)均勻地分布于干混砂漿中，因此不存在溶解成團(tuán)的問(wèn)題，只要混合均勻即可。并且，由于水泥水化后漿體呈堿性，溶液的pH值在12～13之間，經(jīng)過(guò)表面處理的纖維素醚在水泥漿中的溶解速率也很快。

3 影響纖維素醚溶液黏度測(cè)量結(jié)果的因素分析

1）分散過(guò)程。如第2節(jié)所述，對(duì)未經(jīng)延遲溶解處理的含甲基纖維素醚采用在熱水中不斷攪拌的分散方式；對(duì)經(jīng)延遲溶解處理的含甲基纖維素醚和羥乙基纖維素醚，可以采用在冷水中不斷攪拌的分散方式，但由于纖維素醚的表面處理物質(zhì)在冷水中溶解很慢，在熱水中溶解較快，為了避免表面處理物質(zhì)因?yàn)槿芙饴鴮?duì)試驗(yàn)時(shí)間產(chǎn)生不利影響，統(tǒng)一試驗(yàn)條件，對(duì)經(jīng)延遲溶解處理的含甲基纖維素醚和羥乙基纖維素醚，建議最好使用熱水配制。有些含甲基的纖維素醚，其熱致凝膠的溫度可能超過(guò)80 ℃，為確保纖維素醚溶解時(shí)不成團(tuán)，配制溶液的熱水溫度應(yīng)為90 ℃以上。

2）冷卻過(guò)程?，F(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，在熱水中分散的纖維素醚，要在冰浴中攪拌冷卻，其冷卻速度很快。但在黏度測(cè)試過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)靠近容器壁周邊的纖維素醚首先溶解形成一定黏度并逐漸變稠后，容器中間的纖維素醚溶解會(huì)滯后，即使繼續(xù)攪拌也難以使容器中間與容器壁周邊的纖維素醚溶液一起形成均勻溶液。因此，在熱水中分散的纖維素醚，不宜在冰水中冷卻，而應(yīng)該在環(huán)境溫度下攪拌冷卻，以降低冷卻速度，這需要延長(zhǎng)試驗(yàn)時(shí)間。

3）攪拌過(guò)程。纖維素醚加入熱水中后，一定要持續(xù)攪拌，不能停止，否則纖維素醚粉末會(huì)沉淀聚集，待水溫降低至凝膠溫度以下后，仍然會(huì)粘連成團(tuán)。當(dāng)水溫降至凝膠溫度以下（對(duì)未經(jīng)延遲溶解處理的含甲基纖維素醚），或者表面處理的交聯(lián)劑水解以后（對(duì)經(jīng)延遲溶解處理的纖維素醚），纖維素醚會(huì)開(kāi)始溶解，溶液會(huì)逐漸變黏稠，此時(shí)應(yīng)該降低攪拌速度，輕輕攪拌，并注意觀察，若纖維素醚不會(huì)在水中產(chǎn)生沉淀和分層，則應(yīng)停止攪拌。因?yàn)槿芤哼_(dá)到一定的黏度后，纖維素醚大分子已經(jīng)受到周邊纖維素醚分子的約束，繼續(xù)攪拌并不會(huì)使溶液更均勻。同時(shí)，纖維素醚是一種表面活性劑，若攪拌過(guò)快或者溶液達(dá)到一定的黏度后繼續(xù)攪拌，溶液會(huì)產(chǎn)生大量的氣泡（見(jiàn)圖6）。而且，干混砂漿用纖維素醚的黏度比較高，當(dāng)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%時(shí)，溶液非常黏稠，產(chǎn)生的氣泡很難排出，往往需要靜置10 h以上，氣泡才慢慢上浮到表面破滅、消失。

圖6 纖維素醚溶液中的氣泡Fig. 6 Air voids in cellulose ether solution

4）補(bǔ)水過(guò)程。纖維素醚和水的質(zhì)量要計(jì)量準(zhǔn)確，盡量不要等溶液達(dá)到較高黏度后再去補(bǔ)水，因?yàn)榇藭r(shí)補(bǔ)充的水難以在短時(shí)間內(nèi)與原來(lái)黏稠的溶液再次形成均勻的溶液。當(dāng)以熱水配制纖維素醚溶液時(shí)，由于溫度高水蒸發(fā)較快，需要補(bǔ)水，且應(yīng)該在溶液開(kāi)始形成黏度的時(shí)候進(jìn)行。

5）恒溫過(guò)程。當(dāng)纖維素醚溶液在空氣中冷卻并形成穩(wěn)定的溶液后（此時(shí)溶液的顏色均勻），應(yīng)將容器恒溫水?。ㄍǔＪ?0 ℃），以測(cè)量溶液在規(guī)定溫度下的黏度。與其它流體一樣，纖維素醚溶液的黏度對(duì)溫度非常敏感，測(cè)量時(shí)的溫度一定要精確。已有研究表明，溫度升高，測(cè)得的纖維素醚黏度會(huì)降低[8]。干混砂漿用纖維素醚溶液在其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%時(shí)，往往非常黏稠，水浴時(shí)不易產(chǎn)生對(duì)流，傳熱能力較差。當(dāng)溫度接近規(guī)定溫度時(shí)，由于溫差太小，傳熱能力更差，根據(jù)筆者的經(jīng)驗(yàn)，恒溫時(shí)間需要2 h左右，才能使容器周邊和中心的溫度一致。而實(shí)際測(cè)量黏度時(shí)，總的操作時(shí)間常只有1～2 h，其中冰浴時(shí)間就需要40 min，恒溫時(shí)間往往不足30 min，因而靠近容器壁的溫度能夠達(dá)到要求，而容器中心的溫度達(dá)不到要求，影響測(cè)量結(jié)果。

6）黏度測(cè)試。由于纖維素醚溶液具有觸變性，測(cè)試其黏度時(shí)，旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)的轉(zhuǎn)子插入溶液中時(shí)會(huì)擾動(dòng)溶液，影響測(cè)量結(jié)果。因此，轉(zhuǎn)子插入溶液后，應(yīng)該靜置一段時(shí)間（如5 min）后再進(jìn)行測(cè)試。此外，若轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間延長(zhǎng)，則讀數(shù)會(huì)逐漸變小，因此測(cè)試過(guò)程中，讀數(shù)的時(shí)間要統(tǒng)一，如規(guī)定啟動(dòng)轉(zhuǎn)子10 s后開(kāi)始讀數(shù)。纖維素醚溶液黏度的測(cè)試結(jié)果受溫度、濃度、轉(zhuǎn)速和測(cè)量方法的影響很大，因此，纖維素醚生產(chǎn)廠家在注明黏度的同時(shí)，應(yīng)該注明黏度的測(cè)量方法。此外，為了消除黏度測(cè)量中的末端效應(yīng)[9]，還應(yīng)該規(guī)定容器的大小。

4 結(jié)論

根據(jù)以上分析，測(cè)試干混砂漿用纖維素醚溶液的黏度時(shí)，應(yīng)該遵循以下幾點(diǎn)：

1） 統(tǒng)一測(cè)試容器的尺寸大?。?/p>

2） 對(duì)未經(jīng)延遲溶解處理的含甲基纖維素醚，采用在熱水中不斷攪拌分散的方式，且水的溫度應(yīng)在90 ℃以上；

3）對(duì)經(jīng)延遲溶解處理的含甲基纖維素醚和羥乙基纖維素醚，可以采用在冷水中不斷攪拌分散的方式，也可以使用熱水配制；

4）在熱水中分散的纖維素醚，不宜在冰水中冷卻，而應(yīng)該在環(huán)境溫度下攪拌冷卻；

5）控制分散時(shí)的攪拌速度，使用熱水分散配制纖維素醚溶液的冷卻過(guò)程中，當(dāng)溶液開(kāi)始形成黏度并不會(huì)再產(chǎn)生沉淀時(shí)，應(yīng)立即停止攪拌，避免溶液中產(chǎn)生氣泡；

6）以熱水配制纖維素醚溶液的補(bǔ)水，應(yīng)在溶液開(kāi)始形成黏度時(shí)進(jìn)行；

7）溶液冷卻至顏色均勻時(shí)，應(yīng)將溶液放入恒溫槽中恒溫至規(guī)定溫度（如20 ℃），誤差為±0.1 ℃，恒溫時(shí)間不小于2 h；

8）測(cè)量纖維素醚的黏度時(shí)，應(yīng)將旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)的轉(zhuǎn)子插入溶液中至規(guī)定深度，靜置5 min后，用黏度計(jì)測(cè)定其黏度，黏度的測(cè)試結(jié)果應(yīng)注明溫度、濃度、轉(zhuǎn)速和測(cè)量方法。

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（責(zé)任編輯：廖友媛）

Investigation on the Viscosity Test Method of Cellulose Ether Solution Used in Dry-Mixed Mortar

Ou Zhihua2, Mao Taiwei1, Liu Xijun2, Wang Yan2
( 1. School of Civil Engineering，Hunan University of Technology，Zhuzhou Hunan 412007，China; 2. College of Civil Engineering，Hunan University of Science and Technology，Xiangtan Hunan 411201，China）

Viscosity is basic index of cellulose ether used in dry-mixed mortar. Some problems need to be solved when testing the viscosity of cellulose ether solution, which includes unhomogeneity of solution, air voids in solution and different temperature in solution. Through preparing four frequently-used non-ionic cellulose ether solutions of MC, HEMC, HPMC and HEC, analyzes the factors that influencing the viscosity test results of cellulose ether solutions, such as dispersal, cooling, mixing, water replenishing, constant temperature and viscosity test process, and advances some issues needed for attention in the process of testing the viscosity of cellulose ether solution so as to assure the dependability of viscosity test results of cellulose ether solution, which includes size of test container, dispersal mode of cellulose ether powder, mixing velocity, time of ceasing mixture and the time of constant temperature etc.

dry-mixed mortar；cellulose ether；viscosity；test

TV42+3

A

1673-9833(2015)03-0015-05

10.3969/j.issn.1673-9833.2015.03.003

2015-02-15

湖南省建設(shè)廳科技計(jì)劃基金資助項(xiàng)目（C10108）

歐志華（1975-），男，湖南常寧人，湖南工業(yè)大學(xué)高級(jí)工程師，博士，主要從事建筑材料方面的研究，E-mail：zihiou@163.com