操麗麗，龐 敏，吳學鳳，潘麗軍，姜紹通*

（合肥工業(yè)大學生物與食品工程學院，安徽省農(nóng)產(chǎn)品精深加工重點實驗室，安徽 合肥 230 009）

分子蒸餾法純化低熱量結(jié)構(gòu)脂質(zhì)的工藝優(yōu)化

操麗麗，龐 敏，吳學鳳，潘麗軍，姜紹通*

（合肥工業(yè)大學生物與食品工程學院，安徽省農(nóng)產(chǎn)品精深加工重點實驗室，安徽 合肥 230 009）

采用二級分子蒸餾對酶法制備的低熱量結(jié)構(gòu)脂質(zhì)進行純化研究，考察分子蒸餾工藝參數(shù)對低熱量結(jié)構(gòu)脂質(zhì)的酸值和純度的影響。在單因素試驗結(jié)果基礎(chǔ)上，采用響應(yīng)面法優(yōu)化二級分子蒸餾工藝參數(shù)。結(jié)果表明，當二級分子蒸餾工藝條件為蒸餾溫度122 ℃、刮板轉(zhuǎn)速240 r/min、進料速率2.0 mL/min時，低熱量結(jié)構(gòu)脂質(zhì)的酸值降為0.93 mg KOH/g，純度為60.25%，所得回歸模型擬合度良好。

分子蒸餾；低熱量結(jié)構(gòu)脂質(zhì)；酸值；純度；純化

結(jié)構(gòu)脂質(zhì)（structured lipids，SLs）是指所有經(jīng)化學或者酶法進行脂肪酸重組的天然脂質(zhì)，包括脂肪酸在甘油三酯中位置的改變和（或）脂質(zhì)脂肪 酸組成的變化，而低熱量SLs一般是指將短碳鏈脂肪酸（C2～C4）和長碳鏈 脂肪酸（C16～C22）一起與甘油結(jié)合形成的新型脂質(zhì)[1]。由Nabisco食品公司生產(chǎn)的Salatrim就是在美國市場上深受廣大消費者青睞的低熱量SLs。低熱量SLs具有普通油脂的物化特性和口感，但其熱量（5 kcal/g）要比普通油脂熱量（9 kcal/g）低，且具有降低膽固醇功效，可用于烤薯片、涂層、蘸醬或可可脂代用品[2-3]。

低熱量SLs可通過化學或酶法催化三乙酸甘油酯、三丙酸甘油酯、三丁酸甘油酯、丁酸等含短鏈脂肪酸物質(zhì)與大豆油、菜籽油等天然油脂酯交換或轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)制備[4-5]，但不管是化學法還是酶法，反應(yīng)體系中都產(chǎn)生副產(chǎn)物，如游離脂肪酸、單甘酯、甘二酯等。結(jié)構(gòu)脂質(zhì)傳統(tǒng)的分離純化方法主要有精餾或分餾，但在 加工過程中，需要采用高溫，會出現(xiàn)?；D(zhuǎn)移現(xiàn)象，造成最終 產(chǎn)品的損失或非目標產(chǎn)品含量的增加[6]。

分子蒸餾是一種新型的液-液分離技術(shù)，其原理是在極高真空度條件下，依據(jù)混合物中組分中不同分子間運動自由程的不同，在遠低于其沸點溫度條件下而將其分離，特別適合于高分子質(zhì)量、高沸點、熱敏性物質(zhì)的分離提純[7]。分子蒸餾技術(shù)因其操作溫度低、受熱時間短、分離程度和產(chǎn)品收率高、工藝清潔環(huán)保等特點，在油脂工業(yè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，如用于芳香油的精制[8-9]，單甘酯[10-11]、甘油二酯[12-14]的提純，植物油脫臭餾出物或油腳中VE的提取[15-17]、毛油的脫酸[18-20]、功能性脂肪酸的富集[21-22]、天然色素的提取[23]、高碳脂肪醇的精制[24]等。本研究采用刮膜式分子蒸餾儀對低熱量SLs進行分離純化，確定分子蒸餾法提純低熱量SLs的最佳工藝條件，為其工業(yè)化生產(chǎn)提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

稻米油（二級油） 安徽省思潤谷物油精煉有限公司；Lipozyme TL IM酶（來自Thermomyces lanuginosa） 諾維信生物制藥有限公司；三乙酸甘油酯（含量大于98.5%）、正己烷（色譜純）、乙腈（色譜純）、丙酮（色譜純） 國藥集團化學試劑有限公司；其他試劑皆為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

SHY-2A型恒溫氣浴搖床 江蘇金壇市金城國勝實驗儀器廠；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 德國Heidolph公司；POPE2#分子蒸餾儀 美國Pope公司；GCMS-QP2010氣相色譜-質(zhì)譜（gas chromatography-mass spectrum，GC-MS）儀（配備四極桿質(zhì)譜和氫火焰離子化檢測器） 日本島津公司；2695高效液相色譜儀（配備2424蒸發(fā)光散射檢測器） 美國Waters公司。

1.3 方法

1.3.1 轉(zhuǎn)酯化合成低熱量SLs

稱取30 g固定化脂肪酶Lipozyme TL IM，裝入經(jīng)烘干的500 mL錐形瓶中，加入300 μL蒸餾水，混勻后將錐形瓶封口后放入冰箱中過夜；再分別稱取200 g稻米油、100 g三乙酸甘油酯加入錐形瓶中，用封口膜密封后置于搖床，55 ℃，180 r/min，反應(yīng)24 h。反應(yīng)結(jié)束后，取出錐形瓶，并靜置一段時間使脂肪酶自然沉降，取出上層油樣用于分子蒸餾純化。

1.3.2 分子蒸餾實驗

1.3.2.1 一級分子蒸餾條件

將轉(zhuǎn)酯化低熱量SLs樣品進行分子蒸餾。蒸餾條件為：預熱溫度50 ℃、冷凝面溫度20 ℃、操作壓力0.1 Pa、蒸餾溫度90 ℃、刮板轉(zhuǎn)速200 r/min、進料速率2.0 mL/min。分別收集輕相和重相用于分析和后續(xù)實驗。

1.3.2.2 二級分子蒸餾單因素試驗

在 預熱溫度50 ℃、冷凝面溫度20 ℃、操作壓力0.1 Pa條件下，分別考察蒸餾溫度（110、 115、120、125、 130 ℃）、刮板轉(zhuǎn)速（160、180、200、220、240 r/min）、進料速率（1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL/min）對低熱量SLs的酸值和純度的影響。

1.3.2.3 二級分子蒸餾響應(yīng)面法優(yōu)化試驗設(shè)計

表1 響應(yīng)面試驗設(shè)計因素水平表Table1 Factors and levels used in response surface design

1.3.3 高效液相色譜-蒸發(fā)光散射（high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector，HPLC-ELSD）法測定低熱量SLs純度

稱取約20 mg的油樣，用2.0 mL正己烷溶解，過0.45 μm濾膜后進行HPLC-ELSD分析。

色譜條件：Symmetry RP C18色譜柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流動相：乙腈-丙酮（50∶50，V/V）；流速：1.0 mL/min；柱溫：30 ℃；漂移管溫度：60 ℃；N2壓力：25 psi；進樣量：10 μL；增益：50。采用面積歸一化法計算低熱量SLs純度。

1.3.4 GC-MS分析

樣品準備：稱取約20 mg的油樣，用2.0 mL正己烷溶解，過0.45 μm濾膜后用于GC-MS分析。

色譜條件：DB-17 ht熔融石英毛細管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm），載氣為高純氦氣，流速1.5 mL/min，分流比50∶1，進樣量1 μL，溶劑延遲3 min。進樣口溫度350 ℃，接口溫度350 ℃，柱溫100 ℃，保持1 min，以10 ℃/min速率升至150 ℃，再以20 ℃/min速率升至270 ℃，最后以5 ℃/min速率升至320 ℃，保持8 min。

質(zhì)譜條件：電子電離源，電子能量70 eV，離子源溫度250 ℃，掃描范圍m/z 40～1 000，電子倍增器電壓1.13 kV。

“規(guī)劃環(huán)評”及“礦區(qū)規(guī)劃環(huán)評”技術(shù)導則所推薦指標體系對于西南礦區(qū)規(guī)劃環(huán)評指標體系建立具有指導意義。通過對規(guī)劃類型、規(guī)劃層次以及涉及的區(qū)域或行業(yè)發(fā)展狀況和生態(tài)環(huán)境狀況的分析，確定規(guī)劃的環(huán)境目標和對評價指標的篩選，見表1。

1.3.5 低熱量SLs的脂肪酸組成分析

甲酯化方法：在10 mL離心管中滴入2滴油，加入2.0 mL的正己烷充分溶解后，再加入500 ?L 1mol/L KOH-CH3OH溶液，劇烈搖晃5 min。再加4 mL蒸餾水，混合均勻后，靜置分層取上層，用無水Na2SO4干燥兩次備用，進行GC分析。

GC條件：色譜柱為DB-WAX毛細管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm），載氣為高純氦氣，流速0.8 mL/min，分流比50∶1，進樣量1 μL，溶劑延遲2 min。進樣口溫度250 ℃，氫火焰離子化檢測器溫度260 ℃，柱溫6 0 ℃，保持2min后以15 ℃/min速率升至200 ℃，再以3 ℃/min 速率升至230 ℃，保持5 min?？諝饬魉?00 mL/min，氫氣流速50 mL/min。

按照校正峰面積歸一化法，以物質(zhì)的量百分比計算其結(jié)果。

2 結(jié)果與分析

2.1 一級分子蒸餾

對轉(zhuǎn)酯化合成的低熱量SLs樣品進行酸值和純度的測定，測得其酸值為20.86 mg KOH/g，純度為58.21%。轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)產(chǎn)物中除了低熱量SLs，還含有沒有反應(yīng)完的底物稻米油、三乙酸甘油酯及其在1,3-位特異性脂肪酸Lipozyme TL IM作用下產(chǎn)生的游離脂肪酸、單甘酯和甘油二酯。三乙酸甘油酯在日本、歐洲國家是不允許作為食品添加劑的，一定要除去[5]。三乙酸甘油酯的沸點比長鏈脂肪酸如油酸、亞油酸的沸點要低，在分子蒸餾過程中，三乙酸甘油酯大量蒸出時會帶走熱量影響油酸蒸出，所以分子蒸餾實驗進行二級處理。一級分子蒸餾目的是為了除去三乙酸甘油酯及其衍生的乙酸、乙酸單甘酯和二乙酸甘油二酯，以便后續(xù)對低熱量SLs樣品的脫酸工作更容易進行。

按照1.3.2.1節(jié)分子蒸餾條件對低熱量SLs樣品進行一級分子蒸餾，收集得到的輕相與重相分別在1.3.4節(jié)色譜條件下進行GC-MS分析，其總離子流圖見圖1。

圖1 一級分子蒸餾輕相（A）和重相（B）的GC-MS總離子色譜圖Fig.1 GC-MS total ion chromatograms of light phase (A and heavy phase (B by primary molecular distillation

圖1 顯示：保留時間在4～6 min之間的物質(zhì)分別為乙酸單甘酯、二乙酸甘油二酯和三乙酸甘油酯；在保留時間10.5～12 min之間物質(zhì)為游離長鏈脂肪酸；在保留時間13～15 min之間的甘油三酯主要是含有2個乙酸1個長鏈脂肪酸的短長鏈甘油三酯（triglycerides with two shortchain and one long-chain fatty acids，SSL）；保留時間在24～30 min之間的甘油三酯主要是含有1個乙酸2個長鏈脂肪酸的短長鏈甘油三酯（triglycerides with one shortchain and two long-chain fatty acids，SLL），SSL型甘油三酯和SLL型甘油三酯即為所需低熱量SLs。從圖1可以看出，通過一級分子蒸餾后，可以基本上將乙酸、乙酸單甘酯、二乙酸甘油二酯和三乙酸甘油酯除掉，同時帶走了部分游離長鏈脂肪酸，而低熱量SLs則保留在重相中。對重相的酸值和純度進行測定，測得酸值為13.48 mg KOH/g，純度為74.25%。食用油國家標準中要求，三級食用油 的酸值要低于1.0 mg KOH/g，說明重相需要進行二級分子蒸餾脫酸。

2.2 二級分子蒸餾單因素試驗結(jié)果

2.2.1 蒸餾溫度對酸值和純度的影響

在預熱溫度50 ℃、冷凝面溫度20 ℃、操作壓力0.1 Pa、刮板轉(zhuǎn)速200 r/min、進料速率2 mL/min條件下，考察不同的蒸餾溫度對重相中低熱量SLs酸值和純度的影響，結(jié)果見圖2。

圖2 蒸餾溫度對低熱量SLs酸值和純度的影響Fig.2 Effect of distillation temperature on acid value and purity of low-calorie SLs

由圖2可以看出，隨著蒸餾溫度的升高，酸值逐漸降低。當溫度高于125 ℃時，重相中低熱量SLs純度降低明顯。經(jīng)GC-MS分析餾出的輕相，發(fā)現(xiàn)其主要組分為三乙酸甘油酯、單甘酯、游離長鏈脂肪酸、1個乙酸和1個長鏈脂肪酸組成的甘油二酯，還有一些SSL型結(jié)構(gòu)脂質(zhì)，而且隨著溫度升高，輕相中SSL型結(jié)構(gòu)脂質(zhì)含量越高。綜合考慮重相中低熱量SLs酸值與純度，選擇蒸餾溫度為115～125 ℃進行響應(yīng)面優(yōu)化試驗。

2.2.2 刮板轉(zhuǎn)速對酸值和純度的影響

在預熱溫度50 ℃、冷凝面溫度20 ℃、操作壓力0.1 Pa、蒸餾溫度120 ℃、進料速率2 mL/min條件下，考察不同的刮板轉(zhuǎn)速對重相中含低熱量SLs酸值和純度的影響，結(jié)果見圖3。

分子蒸餾儀的刮板轉(zhuǎn)速對分離效果有一定的影響，當刮板轉(zhuǎn)速太慢，蒸發(fā)表面上形成液膜厚度大，不利于傳質(zhì)傳熱；刮板轉(zhuǎn)速太快，部分原料直接被刮膜器甩到中間冷凝器上，導致分離效率的降低。因此，選擇合適的刮板轉(zhuǎn)速有利于分子蒸餾過程進行。由圖3可以看出，隨著刮板轉(zhuǎn)速的加快，酸值降低明顯；相對于酸值，而重相中低熱量SLs純度的降低要平緩一些。綜合考慮重相中低熱量SLs酸值與純度，選 擇刮板轉(zhuǎn)速200～240 r/min進行響應(yīng)面優(yōu)化試驗。

圖3 刮板轉(zhuǎn)速對低熱量SLs酸值和純度的影響Fig.3 Effect of scraper speed on acid value and purity of low calorie SLs

2.2.3 進料速率對酸值和純度的影響

在預熱溫度50 ℃、冷凝面溫度20 ℃、操作壓力0.1 Pa、蒸餾溫度120 ℃、刮板轉(zhuǎn)速200 r/min條件下，考察不同的進料速率對重相中含低熱量SLs酸值和純度的影響，結(jié)果見圖4。

圖4 進料速率對低熱量SLs酸值和純度的影響Fig.4 Effect of feeding rate on acid value and purity of low-calorie SLs

進料速率也是影響分子蒸餾過程的一個重要因素。當進料速率過慢，原料在蒸發(fā)面上停留時間過長，受熱時間也會延長，得率會降低；而進料速率過快，原料在蒸發(fā)面上停留時間則短，受熱時間也短，分離不充分。由圖4可以看出，隨著進料速率的加快，酸值逐漸上升，在2.5 mL/min之前酸值上升相對較緩，在2.5 mL/min之后酸值劇烈上升。在物料流速1.0～2.0 mL/min之間時，低熱量SLs純度隨進料速率加快呈線性上升，在高于2.0 mL/min后趨于平緩，故選擇進料速率1.5～2.5 mL/min進行響應(yīng)面優(yōu)化試驗。

2.3 二級分子蒸餾響應(yīng)面法優(yōu)化結(jié)果

響應(yīng)面試驗結(jié)果及方差分析見表2。采用Design Eepert統(tǒng)計軟件對模型及回歸方程進行顯著性檢驗（表3、4）。經(jīng)回歸擬合后求得Y1（低熱量SLs酸值）和Y2（低熱量SLs純度）的響應(yīng)函數(shù)，其表達式分別為：

表2 響應(yīng)面分析試驗設(shè)計及結(jié)果Table2 Experimental scheme and results of response surface design

表3 低熱量SLs的酸值試驗結(jié)果方差分析表Table3 Analysis of variance for acid value of low-calorie SLs

從表3、4的方差分析結(jié)果可以看出，所得的Y1和Y2的回歸模型都極顯著，失擬項不顯著，說明方程的擬合度好，可用該模型來預測各項分子蒸餾參數(shù)對重相中低熱量SLs酸值和純度的影響是可行的。

根據(jù)所建立的數(shù)學模型進行參數(shù)分析，當分子蒸餾參數(shù)為蒸餾溫度122 ℃、刮板轉(zhuǎn)速240 r/min、進料速率2.0 mL/min，模型預測低熱量SLs酸值降為0.90 mg KOH/g，純度為59.31%，實際得到的酸值為0.93 mg KOH/g，純度為60.25%，說明模型擬合良好。

表4 低熱量SLs的純度試驗結(jié)果方差分析表Table4 Analysis of variance for purity of low-calorie SLs

2.4 低熱量SLs產(chǎn)品HPLC分析

在預熱溫度50 ℃、冷凝面溫度20 ℃、操作壓力0.1 Pa、蒸餾溫度122 ℃、刮板轉(zhuǎn)速240 r/min、進料速率2.0 mL/min條件下，分子蒸餾純化的低熱量SLs產(chǎn)品。對低熱量SLs 純化前和純化后的產(chǎn)品進行HPLC分析，結(jié)果見圖5。轉(zhuǎn)酯化低熱量SLs樣品進行分子蒸餾脫酸時，游離脂肪酸大量蒸餾出的同時，會將部分SSL型低熱量SLs也蒸餾出來了，故分子蒸餾脫酸時，不是酸值越低越好，要保證低熱量SLs純度。

圖5 低熱量SLs純化前（A）和純化后（B）的HPLC圖譜PLCFig.5 HPLC chromatograms of low-calorie SLs before (A and after (B purification

2.5 低熱量SLs產(chǎn)品脂肪酸組成分析

由表5可知，稻米油營養(yǎng)豐富，不飽和脂肪酸含量達80%以上，且飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸、多不飽和脂肪酸的比例可達到1∶2∶2，接近美國心臟學會和世界衛(wèi)生組織建議的脂肪酸最佳攝入比例。從表5還可以看出，低熱量SLs產(chǎn)品中長鏈脂肪酸組成比例與原料稻米油長鏈脂肪酸組成比例相似，也表明合成的低熱量SLs不僅降低了熱量，同時保留了米糠油長鏈脂肪酸組成比例。

表5 低熱量SLs產(chǎn)品和米糠油脂肪酸組成Table5 Fatty acid composition of low-calorie SLs product and rice bran oil %

3 結(jié) 論

本實驗采用了二級分子蒸餾技術(shù)對酶法催化轉(zhuǎn)酯化合成的低熱量SLs進行純化研究，得到如下結(jié)論：1）一級分子蒸餾工藝參數(shù)：預熱溫度50 ℃、冷凝面溫度20 ℃、操作壓力0.1 Pa、蒸餾溫度90 ℃、刮板轉(zhuǎn)速200 r/min、進料速率2.0 mL/min，在此條件下，除去了低熱量SLs中的乙酸、乙酸單甘酯、乙酸甘油二酯和三乙酸甘油酯。2）為了降低低熱量SLs的酸值，在單因素試驗基礎(chǔ)上，采用響應(yīng)面法優(yōu)化二級分子蒸餾工藝參數(shù)蒸餾溫度、刮板轉(zhuǎn)速和物料流速。以低熱量SLs的酸值和純度作為響應(yīng)值，所建立的數(shù)學回歸模型顯著，方程擬合度好，可用來預測各項分子蒸餾參數(shù)對低熱量SLs酸值和純度的影響。3）當二級分子蒸餾參數(shù)為：預熱溫度50 ℃、冷凝面溫度20 ℃、操作壓力0.1 Pa、蒸餾溫度122 ℃、刮板轉(zhuǎn)速240 r/min、進料速率2.0 mL/min，制備的低熱量SLs產(chǎn)品的酸值為0.93 mg KOH/g，純度為60.25%。對低熱量SLs產(chǎn)品的脂肪酸組成進行分析，發(fā)現(xiàn)其長鏈脂肪酸組成比例與原料稻米油相似。

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Purification of Low-Calorie Structured Lipids by Molecular Distillation

CAO Lili PANG Min WU Xuefeng PAN Lijun JIANG Shaotong*
(Anhui Key Laboratory of Intensive Processing of Agricultural Products School of Biotechnology and Food Engineering Hefei University of Technology Hefei 230009′Chi na)

Low-calorie structured lipids were synthesized by lipase-catalyzed reaction and purified by secondary molecular distillation The effect of molecular distillation parameters on acid value and purity of low-calorie structured lipids were investigated Th e process parameters of secondary molecular distillation were optimized by the combined use of single factor method and response surface methodology The results showed the degree of fitting of the regression model was good The optimum secondary molecular distillation process was achieved at 122 ℃ with a scraper speed of 240 r/min and a feeding rate of 2.0 mL/min The acid value of the resulting low-calorie structured lipids was reduced to 0.93 mg KOH/g with a purity of 60.25%.

molecular distillation low-calorie structured lipids acid value purity purification

TS225.6

A

1002-6630（2015）06-0006-06

10.7506/spkx1002-6630-201506002

2014-07-18

國家自然科學基金面上項目（31371729）；“十一五”國家科技支撐計劃項目（2010BAD01B07）；合肥工業(yè)大學青年教師創(chuàng)新項目（2013HGQC0006）

操麗麗（1979—），女，講師，博士研究生，研究方向為油脂加工與分析。E-mail：lilycao504@hotmail.com

*通信作者：姜紹通（1954—），男，教授，學士，研究方向為農(nóng)產(chǎn)品加工與貯藏。E-mail：jiangshaotong@163.com