溫建程，戴品強(qiáng),2

(1.福州大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，福州 350108；2.福建工程學(xué)院 材料科學(xué)與工程學(xué)院，福州 350108)

納米晶金屬材料由于具有很高的強(qiáng)度，在過(guò)去的20年里受到大量研究者的關(guān)注。根據(jù)Hall-Petch關(guān)系，普遍認(rèn)為納米晶金屬材料強(qiáng)度和硬度的提高來(lái)源于晶粒尺寸的減小(小于100 nm)[1]。然而，這往往以塑性的降低為代價(jià)。以往的研究結(jié)果表明，由于占有較大體積分?jǐn)?shù)的納米結(jié)構(gòu)晶界會(huì)約束晶粒內(nèi)部位錯(cuò)的產(chǎn)生和存儲(chǔ)，使得納米晶金屬材料的塑性比同類粗晶材料的低得多，甚至低于5%[2]，這嚴(yán)重制約了納米晶金屬材料的實(shí)際應(yīng)用。因此，提高納米晶金屬材料的塑性一直是納米材料研究的熱點(diǎn)問(wèn)題。目前已經(jīng)發(fā)現(xiàn)一些提高納米晶金屬材料塑性的途徑，如雙峰晶粒尺寸分布的納米晶材料[3]、引入納米孿晶[4]和寬晶粒尺寸分布納米晶材料[5]等。而近期有研究指出，塑性差并不是納米晶金屬材料的本質(zhì)特征[6]，納米晶金屬材料在保持高強(qiáng)度(約2 GPa)的同時(shí)也可能獲得高塑性(大于10%)[7-8]。這些高塑性的納米晶合金的共同特點(diǎn)是具有高的加工硬化率，塑性失穩(wěn)被推遲，從而提高了納米晶金屬材料的塑性[9-10]。提高納米晶合金的加工硬化率是提高合金塑性的一條有效途徑。

層錯(cuò)能是影響金屬材料變形行為的一個(gè)非常重要的參數(shù)[11]。近幾年來(lái)，有學(xué)者研究層錯(cuò)能對(duì)納米晶Cu-Zn合金和Cu-Al合金力學(xué)性能的影響，結(jié)果表明層錯(cuò)能的降低能同時(shí)提高強(qiáng)度和塑性[12-16]。被廣泛認(rèn)可的原因是層錯(cuò)能的降低能夠提高位錯(cuò)密度和孿晶密度，促使晶界產(chǎn)生不全位錯(cuò)，并且提高位錯(cuò)的存儲(chǔ)能力，從而提高加工硬化能力和塑性[17-19]。但上述研究都只局限于納米晶Cu合金(Cu-Zn、Cu-Al、Cu-Ge)，同時(shí)Cu與Zn、Al原子半徑相差較大，難以區(qū)分固溶強(qiáng)化對(duì)于合金強(qiáng)度的影響。并且其納米晶材料的制備方法也都只局限在劇烈塑性變形(SPD)，包括高壓扭轉(zhuǎn)(HPT)[20]、等徑角擠壓(ECAP)[21]、冷軋[14]等。因此，層錯(cuò)能與強(qiáng)度、塑性關(guān)系的規(guī)律在其他合金體系中(如傳統(tǒng)的Ni基合金系)是否一致是一個(gè)值得探索的問(wèn)題。SUN等[22]通過(guò)高壓扭轉(zhuǎn)(HPT)制備了不同層錯(cuò)能的納米晶Ni-40%Co和Ni-65%Co(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，研究層錯(cuò)能對(duì)其力學(xué)性能的影響，得到了類似的結(jié)論，即層錯(cuò)能的降低同時(shí)提高了納米晶的強(qiáng)度和塑性。然而，SUN等采用的劇烈塑性變形制備方法是一種自上而下的制備方法，會(huì)不可避免地造成納米晶金屬材料位錯(cuò)密度的極大增加，和真實(shí)的納米晶金屬材料有一定差距。由于電沉積方法能夠制備全致密無(wú)缺陷的納米晶塊體材料[10]，同時(shí)Ni和Fe原子半徑相差較小，能最大程度地減小固溶強(qiáng)化作用的影響[18]。因此，本文作者采用脈沖電沉積方法制備一系列不同成分的納米晶Ni-Fe合金，獲得不同層錯(cuò)能的合金，研究層錯(cuò)能對(duì)納米晶Ni-Fe合金組織結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

采用脈沖電沉積方法制備晶粒尺寸為納米尺度的Ni-Fe合金。鍍液的基本組成為氨基磺酸鎳、硫酸亞鐵、氯化鎳、硼酸、檸檬酸鈉、抗壞血酸、十二烷基硫酸鈉和糖精。通過(guò)調(diào)整鍍液中Ni2+與Fe2+的摩爾比改變Ni-Fe合金中的Fe含量。電沉積工藝參數(shù)如表1所列。陽(yáng)極選用高純低硫鎳板(純度＞99.9%)，陰極選用經(jīng)SiC砂紙打磨的不銹鋼片，浸液陰陽(yáng)極面積比為1:4。電沉積過(guò)程中使用氨基磺酸溶液和堿式碳酸鎳溶液穩(wěn)定鍍液的pH值。沉積5 h后，采用機(jī)械法剝離鍍層，鍍層厚度約為200 μm。

表1 電沉積納米晶Ni-Fe合金工藝參數(shù)Table1 Technological parameters for electrodeposited nanocrystalline Ni-Fe alloys

采用掃描電子顯微鏡(日立S-3400Ⅱ)附帶的能譜儀測(cè)量Ni-Fe合金的成分。采用X射線衍射儀(D8-ADVANCE)分析Ni-Fe合金鍍層的顯微組織，衍射條件為銅靶，扣除儀器寬化后，根據(jù)謝樂(lè)公式計(jì)算平均晶粒尺寸。不同成分的Ni-Fe合金層錯(cuò)能數(shù)值可由文獻(xiàn)[23]中成分與層錯(cuò)能關(guān)系曲線得到。采用線切割機(jī)從Ni-Fe合金鍍層上切割拉伸試樣，試樣標(biāo)距尺寸為10 mm×6 mm，厚200 μm。在微機(jī)控制的電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)(CMT-6104)上進(jìn)行室溫下的單向拉伸試驗(yàn)，應(yīng)變速率為1×10-3s-1。采用上述掃描電子顯微鏡觀察拉伸斷口形貌。采用透射電子顯微鏡(JEOL，JEM2100)對(duì)Ni-Fe合金的顯微組織進(jìn)行觀察，電子加速電壓為200 kV。透鏡樣品采用雙噴電解儀進(jìn)行減薄，所用的電解液為15 mL高氯酸+285 mL乙醇溶液，電解電壓為50 V，電解溫度為-20～-30℃。采用透射電子顯微鏡暗場(chǎng)像統(tǒng)計(jì)晶粒尺寸分布。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 納米晶Ni-Fe合金的顯微組織

圖1所示為所制備的電沉積Ni-Fe合金的XRD譜。由圖1可看出，所制備的電沉積Ni-Fe合金都為單相面心立方結(jié)構(gòu)，表明Fe原子固溶進(jìn)入Ni原子的晶格點(diǎn)陣中，形成(γ-Fe,Ni)置換固溶體。表2所列為電沉積Ni-Fe合金的晶粒尺寸和層錯(cuò)能數(shù)值。由表2可見，隨合金Fe含量的增加，層錯(cuò)能降低。隨著層錯(cuò)能的減小，(111)晶面的衍射峰相對(duì)強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，同時(shí)(200)晶面的衍射峰相對(duì)強(qiáng)度逐漸減弱。同時(shí)，對(duì)應(yīng)晶面的衍射峰峰位朝低角端逐步漂移，可能是因?yàn)殡S著合金中Fe原子的增加，γ相發(fā)生了晶格膨脹。由表2還可知，電沉積Ni-Fe合金的平均晶粒尺寸均為納米尺度，為12～25 nm，并且隨著合金層錯(cuò)能的減小，晶粒尺寸也隨之減小。因?yàn)?種成分試樣的制備工藝完全一致，只改變了Fe2+的濃度變化，所以可以排除工藝參數(shù)對(duì)合金晶粒尺寸的影響，可以認(rèn)為晶粒尺寸的變化完全由合金層錯(cuò)能變化(成分變化)所引起。LI等[24]在研究電沉積Ni-Fe合金工藝時(shí)也發(fā)現(xiàn)了類似的規(guī)律，即晶粒尺寸隨著層錯(cuò)能的變化而強(qiáng)烈變化。這個(gè)規(guī)律也存在于其他電沉積合金體系中，如Ni-Co合金[25]和Ni-W合金[26]等。由層錯(cuò)能引起的晶粒尺寸變化得到了許多研究的證實(shí)[11-16]，但其變化的機(jī)理還不是很清楚，需要作進(jìn)一步的探索。

圖1 納米晶Ni-Fe合金的XRD譜Fig.1 XRD patterns of nanocrystalline Ni-Fe alloys

表2 納米晶Ni-Fe合金試樣的晶粒尺寸和層錯(cuò)能Table2 Stacking fault energies(γ)and grain sizes of electrodeposited nanocrystalline Ni-Fe alloys

圖2(a)，(c)，(e)所示分別為納米晶Ni-8%Fe、Ni-16%Fe、Ni-42%Fe的TEM明場(chǎng)像?？梢杂^察到，隨著合金中鐵含量的增加，層錯(cuò)能的減小，晶粒尺寸也減小，這與XRD測(cè)量結(jié)果一致。圖2(a)，(c)，(e)右上角所示為同成分合金的選區(qū)電子衍射花樣，其呈現(xiàn)連續(xù)的環(huán)狀，進(jìn)一步表明電沉積Ni-Fe合金的晶粒為納米級(jí)。圖2(b)，(d)，(f)所示分別為對(duì)應(yīng)納米晶Ni-Fe合金的晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)分布。由晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)結(jié)果計(jì)算出的Ni-8%Fe、Ni-16%Fe、Ni-42%Fe的平均晶粒尺寸分別為22.9、18.1、13.9 nm，此數(shù)值都稍大于同成分下采用XRD方法所測(cè)量的晶粒尺寸(1～3 nm)。

2.2 納米晶Ni-Fe合金的力學(xué)性能

圖3(a)所示為合金的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線。從圖3(a)中可見，所制備的納米晶Ni-Fe合金表現(xiàn)出高強(qiáng)度和良好的塑性，強(qiáng)度為1361～1978 MPa，斷裂伸長(zhǎng)率均在9%以上。各成分納米晶Ni-Fe合金均呈現(xiàn)典型無(wú)制備缺陷納米晶塑性拉伸曲線，即存在拉伸曲線的3個(gè)特征階段：1)塑性變形初期表現(xiàn)出的應(yīng)變硬化階段；2)應(yīng)變硬化后出現(xiàn)總應(yīng)變量為1%～2%的恒流變應(yīng)力下的塑性變形階段；3)塑性變形階段后發(fā)生塑性失穩(wěn)斷裂。圖3(b)所示為納米晶Ni-Fe合金抗拉強(qiáng)度隨層錯(cuò)能變化曲線，從圖3(b)中可看出，抗拉強(qiáng)度隨著層錯(cuò)能的減小而增加。由于Fe和Ni原子半徑相差較小，固溶強(qiáng)化作用較小[18]，強(qiáng)度的提高主要來(lái)自層錯(cuò)能的減小引起的細(xì)晶強(qiáng)化作用。圖3(c)所示為納米晶Ni-Fe合金斷裂伸長(zhǎng)率隨層錯(cuò)能變化的曲線。從圖3(c)可見，斷裂伸長(zhǎng)率整體上隨層錯(cuò)能的增加而增大，斷裂伸長(zhǎng)率從9%增加到13%。在納米晶Ni-Co合金中也發(fā)現(xiàn)了同樣的現(xiàn)象，強(qiáng)度和塑性隨著層錯(cuò)能的減小而增加[7]。通過(guò)劇烈塑性變形制備的納米晶Cu-Al、Cu-Zn合金體系中，其層錯(cuò)能的降低引起強(qiáng)度和塑性的同時(shí)提高[11-16,20-22]。本研究結(jié)果表明在電沉積納米晶Ni-Fe合金中也存在類似的強(qiáng)度、塑性與層錯(cuò)能的關(guān)系。

2.3 納米晶Ni-Fe合金的拉伸斷口形貌

圖4所示為納米晶Ni-Fe合金拉伸斷口的SEM像，由于各成分Ni-Fe合金拉伸斷口形貌較為相似，這里只選擇納米晶Ni-4%Fe、Ni-16%Fe、Ni-30%Fe、Ni-42%Fe合金斷口為代表。由圖4中可見，納米晶Ni-Fe合金斷口表面均呈現(xiàn)韌性斷裂的韌窩特征，且存在不同程度的頸縮和剪切帶。事實(shí)上，頸縮和剪切帶是局部變形失穩(wěn)的特征。由圖4(a)和(e)可看出，層錯(cuò)能較低的納米晶Ni-Fe合金，其頸縮量比層錯(cuò)能高的合金的小，表明其塑性失穩(wěn)較后者輕微。從圖4(b)～(d)和(f)可看出，隨著合金中層錯(cuò)能降低、晶粒尺寸減小，其韌窩尺寸也由大變小，由深變淺。這也證實(shí)了文獻(xiàn)[27]中韌窩尺寸與晶粒大小的關(guān)系，韌窩尺寸隨晶粒尺寸的減小而減小。

3 分析與討論

由以上的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，制備的納米晶Ni-Fe合金，由于其合金化程度不同，其層錯(cuò)能也不同，層錯(cuò)能隨Fe含量的增加而減小。圖5所示為對(duì)應(yīng)含4%Fe和42%Fe合金的加工硬化率曲線，由圖5中可看出，含42%Fe合金的加工硬化率明顯大于含4%Fe合金的，塑性失穩(wěn)被大大推遲。斷口形貌觀察結(jié)果(見圖4(a)和(e))也證實(shí)，含42%Fe合金的斷口形貌頸縮量和剪切帶明顯小于含4%Fe合金的，即低層錯(cuò)能合金的塑性失穩(wěn)和非均勻變形明顯小于高層錯(cuò)能的納米晶Ni-Fe合金的，從而具有較高的塑性。

圖3 電沉積納米晶Ni-Fe合金的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線及其強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率與層錯(cuò)能的關(guān)系Fig.3 Engineering stress-strain curves of electrodeposited nanocrystalline Ni-Fe alloys and relationshipsamong strength,elongation and stacking fault energy(SFE):(a) Engineering stress-strain;(b)Ultimate tension strength-SFE;(c)Elongation to failure-SFE

圖4 納米晶Ni-Fe合金拉伸斷口的SEM像Fig.4 SEM images of tension fracture of nanocrystalline Ni-Fe alloys:(a),(b)Ni-4%Fe;(c)Ni-16%Fe;(d)Ni-30%Fe;(e),(f)Ni-42%Fe

圖5 納米晶Ni-Fe合金加工硬化率圖Fig.5 Work hardening rates of nanocrystalline Ni-Fe alloys

層錯(cuò)能的降低，使得高Fe合金加工硬化率高于低Fe合金，具有較好的塑性。在傳統(tǒng)的粗晶金屬材料中，合金化能夠降低金屬材料的層錯(cuò)能，并在塑性變形中阻礙螺型位錯(cuò)的交滑移，從而導(dǎo)致高的加工硬化率，最終影響材料的性能。EDALATI等[28]、WANG等[19]和ZHAO等[12]研究表明在納米晶材料中也不例外，即合金化會(huì)導(dǎo)致層錯(cuò)能的降低，并改變材料塑性變形機(jī)制，提高加工硬化率。對(duì)于晶粒尺寸約為20 nm的納米晶材料，晶界發(fā)射不全位錯(cuò)是其塑性變形的主要形式，這已經(jīng)得到了分子動(dòng)力學(xué)模擬[29]和TEM觀察[30]的證實(shí)。但SWYGENHOVEN等[17]和YIP等[31]通過(guò)分子動(dòng)力學(xué)模擬也發(fā)現(xiàn)，材料層錯(cuò)能的變化會(huì)導(dǎo)致納米晶內(nèi)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的增加。層錯(cuò)能對(duì)于納米晶材料內(nèi)位錯(cuò)的產(chǎn)生有重要影響，由于位錯(cuò)分裂距離依賴于層錯(cuò)能的變化。對(duì)于低層錯(cuò)能的材料，具有更大的位錯(cuò)分裂距離，所以由不全位錯(cuò)主導(dǎo)了晶?；顒?dòng)[29]。而WANG等[19]更進(jìn)一步通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明層錯(cuò)能的降低能夠促進(jìn)晶界發(fā)射不全位錯(cuò)和提高位錯(cuò)的存儲(chǔ)能力，并最終提高塑性。ZHAO等[12]通過(guò)劇烈塑性變形(SPD)制備了不同層錯(cuò)能的納米晶銅鋅合金(Cu,Cu-10%Zn,Cu-30%Zn)，結(jié)果表明低的層錯(cuò)能能提高合金塑性，且存在最佳的層錯(cuò)能達(dá)到最優(yōu)的塑性和強(qiáng)度。秦麗元等[32]研究了不同層錯(cuò)能的Ni-Co合金力學(xué)性能，也得出了類似結(jié)果，其通過(guò)電沉積制備了納米晶Ni-49.2%Co和Ni-66.7%Co合金，研究發(fā)現(xiàn)Co元素的引入降低了層錯(cuò)能，提高其加工硬化能力，使塑性明顯提高。通過(guò)合金化降低層錯(cuò)能，能夠提高加工硬化率[18-19,22]。而高的加工硬化率能夠推遲塑性失穩(wěn)和減少非均勻變形，從而有利于提高塑性[33]。

綜上所述，納米晶Ni-Fe合金層錯(cuò)能的降低，能夠提高加工硬化率。加工硬化率的提高大大推遲了塑性失穩(wěn)，從而獲得了較高的塑性，即隨著層錯(cuò)能的降低，塑性隨之提高。

4 結(jié)論

1) 通過(guò)脈沖電沉積制備了不同F(xiàn)e含量(4%～56%)的納米晶Ni-Fe合金，其層錯(cuò)能隨Fe含量的增加而降低。納米晶Ni-Fe合金的平均晶粒尺寸隨著層錯(cuò)能的降低而減小。

2) 納米晶Ni-Fe合金的強(qiáng)度和塑性均隨層錯(cuò)能的降低而增加，抗拉強(qiáng)度為1361～1978 MPa，斷裂伸長(zhǎng)率為9.3%～13.2%。

3) 隨著層錯(cuò)能的降低，納米晶Ni-Fe合金強(qiáng)度的增加是由于細(xì)晶強(qiáng)化作用的結(jié)果。同時(shí)層錯(cuò)能的降低使得加工硬化率提高，塑性失穩(wěn)被推遲，從而具有較高的塑性。

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