覃衛(wèi)星

（廣州市城市管理技術(shù)研究中心 廣東廣州 510170）

元素分析儀電化學(xué)檢測器法測定生活垃圾中氯元素的實驗研究

覃衛(wèi)星

（廣州市城市管理技術(shù)研究中心 廣東廣州 510170）

對元素分析儀電化學(xué)檢測器法測定生活垃圾中的氯元素做了相關(guān)研究性實驗，結(jié)果表明：實驗室內(nèi)對2個試樣分別做6次平行測定，所得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.49%、1.50%；樣品加標(biāo)回收率分別為87.2%～110.3%、88.3%～108.2%。

生活垃圾；氯元素；元素分析儀；電化學(xué)檢測器

垃圾中氯含量較高，在焚燒過程中能促進二惡英類物質(zhì)的生成，產(chǎn)生二次污染。通過氯元素分析可以明確氯元素的來源，可以通過控制入爐氯的方法控制二惡英和HCl的生成。

生活垃圾中氯元素的測定目前只有CJ/T 96-2013生活垃圾化學(xué)特性通用檢測方法5艾氏卡法，實驗步驟都較繁瑣,檢驗時間較長,測定一個樣品一般需1.5個工作日,且灼燒物在酸化后溶液呈深黃色或有硅酸膠生成,影響終點滴定。為滿足市容環(huán)境監(jiān)測需要，探索一種可以快速、準(zhǔn)確檢測垃圾中氯元素是方法，元素分析儀電化學(xué)檢測器法測定氯元素一個樣品僅需要9分鐘，本文對元素分析儀電化學(xué)檢測器法測定生活垃圾中的氯元素做了相關(guān)的研究性實驗。

1 儀器和試劑

儀器：Elementar Rapid CS元素分析儀（帶電化學(xué)檢測器）、梅特勒AB135-S天平等。

試劑：煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（國家煤炭質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心）、三氧化鎢（顆粒狀）、干燥壓縮空氣等。

2 測定方法

2.1 測定原理

含氯的樣品在1150℃高溫和合成空氣載氣下，通過自動進樣器進樣。Cl與樣品中的H或添加H定量轉(zhuǎn)換成HCl，燃燒后的氣體產(chǎn)物通過HCl通過EC（電化學(xué)檢測器）測定HCl的濃度，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出Cl的含量。

2.2 樣品制備

生活垃圾樣品的采集、制備和保存按照CJ/T313-2009生活垃圾采樣和分析方法相關(guān)規(guī)定進行。

2.3 測定步驟

2.3.1 校準(zhǔn)曲線的繪制

稱取標(biāo)準(zhǔn)系列點的濃度約 2、5、10、30、50、70、90、110、130mg，根據(jù)測定標(biāo)準(zhǔn)系列的積分值，計算出繪出曲線。

2.3.2 樣品測定

稱取約15mg（精確至0.1mg）生活垃圾樣品，包壓好放至自動進樣器。

3 質(zhì)量控制和質(zhì)量保證

為確保本方法的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，對該方法的主要技術(shù)參數(shù)和性能指標(biāo)進行了檢驗，本研究方法采用以下兩種方法進行質(zhì)量控制和質(zhì)量保證。

3.1 精密度實驗

實驗室內(nèi)測定2個樣品，每個樣品分別做6個平行樣，所得的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.49%和1.50%，見表1。CJ/T96-2013生活垃圾化學(xué)特性通用檢測方法5艾氏卡法試驗測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差3.1%～4.8%，可見本方法精密度優(yōu)于CJ/T96-2013。

表1 精密度測定結(jié)果

3.2 準(zhǔn)確度實驗

由于生活垃圾尚無標(biāo)準(zhǔn)樣品，準(zhǔn)確度實驗是在垃圾樣品中加入一定量的煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行測定。本實驗在2個垃圾樣品加入氯元素含量為0.110%的煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)約20mg進行加標(biāo)回收實驗，測定結(jié)果見表2。

表2 加標(biāo)回收率測定結(jié)果

CJ/T 96-2013生活垃圾化學(xué)特性通用檢測方法5艾氏卡法試驗測定的加標(biāo)回收率為85.8%～111.8%，可見本方法的加標(biāo)回收率在CJ/T96-2013參考范圍內(nèi)，說明該方法用于測定生活垃圾中的氯元素是完全可行的。

4 結(jié)語

元素分析儀電化學(xué)檢測器法測定生活垃圾中的氯元素快速、簡便、干擾少，在市容環(huán)境監(jiān)測有較好的應(yīng)用前景。