賈德華，楊競(jìng)，劉軍，吳雙九，徐曉云

(中冶建筑研究總院有限公司，北京 100088)

ICP-OES法測(cè)定鋼渣中的全鐵

賈德華，楊競(jìng)，劉軍，吳雙九，徐曉云

(中冶建筑研究總院有限公司，北京 100088)

建立了電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)測(cè)定鋼渣中全鐵的方法。試樣用硝酸-氫氟酸消化后，經(jīng)碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔解，采用ICP-OES法測(cè)定其中的全鐵含量。以鋼渣標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，F(xiàn)e2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0～34.33%范圍內(nèi)與發(fā)射強(qiáng)度呈良好的線性，線性相關(guān)系數(shù)r=0.999 8。標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.004 4%～0.036%(n=5)，相對(duì)誤差為0.80%～2.5%。用ICP-OES法與EDTA滴定法對(duì)鋼渣樣品進(jìn)行測(cè)定，兩種方法測(cè)定結(jié)果相一致。該方法簡(jiǎn)便、快速，可用于鋼渣中全鐵的定量分析。

ICP-OES法；鋼渣；全鐵

鋼渣是煉鋼過程中產(chǎn)生的廢渣［1］，其主要成分是鈣、鐵、硅、鎂的氧化物及少量鋁、錳、磷氧化物。鋼渣成分復(fù)雜，大量的鋼渣會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重影響，因此鋼渣的回收利用是目前研究的熱點(diǎn)［2］。鋼渣具有廣泛的用途，可在鋼廠內(nèi)部回收利用；鋼渣中的鈣、硅、錳及微量元素均有肥效［3］，可作為渣肥施于酸性土壤中；鋼渣也可以作為水泥原材料生產(chǎn)鋼渣水泥；各類鋼渣還可以作為道路的填充料。為了更好地回收利用鋼渣中的有用成分，準(zhǔn)確測(cè)定鋼渣中的有用元素至關(guān)重要［4］?？焖贉y(cè)量鋼渣中的全鐵，能為回收鋼渣中的鐵提供依據(jù)，依此選擇合適的回收工藝。

目前測(cè)定鋼渣中全鐵的方法主要有EDTA容量法，但該法存在分析步驟繁瑣，耗時(shí)時(shí)間長(zhǎng)，滴定終點(diǎn)不易判定等缺點(diǎn)。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)［5］具有分析速度快、檢出限低，測(cè)定范圍廣等特點(diǎn)［6］，主要用于微量元素的分析，廣泛應(yīng)用于稀土、冶金、化工、地質(zhì)等行業(yè)。筆者采用ICP-OES 法測(cè)定鋼渣中的全鐵，并與EDTA滴定法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行了比較。所建方法簡(jiǎn)便快速，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：Optima 7300v型，美國(guó)Perkin-Elmer公司；

鄂式破碎機(jī)：100*60型，功率1.5 kW，出料小于6～10 mm，浙江上虞市東關(guān)建工儀器廠；

震動(dòng)磨：MXZ-206-1型，出料為75～122 μm，長(zhǎng)春邁維儀器設(shè)備公司；

箱式電阻爐：SX2-5-12型，測(cè)量范圍為0～1 200℃，北京電爐廠；

混合熔劑：按質(zhì)量比將2份無(wú)水碳酸鈉(分析純)與1份硼酸(分析純)研細(xì)，混勻；

硝酸：ρ=1.39 g／mL，分析純；

鹽酸溶液：ρ=1.19 g／mL分析純；

鹽酸溶液(1+1)：量取一定體積的蒸餾水于燒杯中，再量取相同體積的濃鹽酸(分析純)與蒸餾水混合，攪拌均勻；

氫氟酸：ρ=1.13 g／mL，分析純；

過氧化氫：ρ=1.11 g／mL，分析純；

過氧化氫溶液(1+1)：量取一定體積的蒸餾水于燒杯中，再量取相同體積的過氧化氫(分析純)與蒸餾水混合，攪拌均勻；

磺基水楊酸鈉溶液：20 g／L；

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01 mol／L，稱取0.653 9 g鋅(純度大于99.99%)，精確至0.000 1 g。加熱溶解于20 mL鹽酸溶液(1+1)中，準(zhǔn)確移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻；

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.010 00 mol／L，稱取3.72 g EDTA溶于水中，用氨水(1+1)調(diào)節(jié)pH值為7～8，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻；

實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

1.2 樣品制備

試樣經(jīng)顎式破碎機(jī)破碎至粒徑為6.7 mm以下，按四分法縮分至約100 g，然后利用振動(dòng)磨將100 g試樣全部粉碎至粒徑為0.5 mm以下，繼續(xù)縮分，加工至全部通過85μm (180目)篩，試樣分析前在烘箱中于105℃烘2 h，取出并置于干燥器中冷卻至室溫。

準(zhǔn)確稱取0.200 0 g上述樣品(精確至0.000 2 g)，于25 mL鉑金坩堝中。加入5 mL硝酸，5 mL HF，低溫蒸干揮散除硅，再以硝酸趕氟。加入混合熔劑3 g，混勻試樣和熔劑，在試樣表面加蓋1 g 熔劑。將坩堝置于已升溫至400℃的高溫爐內(nèi)，繼續(xù)加熱至1 000～1 100℃，熔融15 min。取下坩堝不停振搖，使試樣均勻覆蓋坩堝內(nèi)壁，稍冷卻后用稀鹽酸浸取于250 mL燒杯中，冷卻后定容于250 mL 容量瓶中作為母液。

1.3 儀器工作條件

霧化器氣體流量：0.8 L／min；輔助氣流量：0.5 L／min；發(fā)射功率：1.3 kW；觀測(cè)高度：10 mm。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品處理

鋼渣中大量的二氧化硅使樣品難以熔解，實(shí)驗(yàn)先采用HF揮散法除掉二氧化硅，硝酸趕氟后再加入適量混合溶劑高溫熔解，碳酸鈉-硼酸混合熔劑能使樣品熔解完全［7］。

2.2 譜線選擇

儀器廠家推薦的首選靈敏線為238.204 nm，因此實(shí)驗(yàn)采用波長(zhǎng)為238.204 nm的譜線，該譜線波形較好，靈敏度高，干擾譜線少。

2.3 干擾消除

為了消除高鹽溶液引起的物理效應(yīng)，減少進(jìn)樣誤差，實(shí)驗(yàn)選擇以稀有元素釔Y(371.029)［8］作為內(nèi)標(biāo)。

2.4 儀器最佳條件確定

采用238.204 nm譜線進(jìn)行試驗(yàn)，對(duì)鋼渣標(biāo)樣(BH 0125-6)進(jìn)行測(cè)定，對(duì)影響測(cè)定結(jié)果的主要因素如輔助氣流量、發(fā)射功率、觀測(cè)高度進(jìn)行了正交試驗(yàn)，結(jié)果見表1。

表1 輔助氣流量、發(fā)射功率、觀測(cè)高度試驗(yàn)結(jié)果

由表1可知，F(xiàn)e元素的最佳分析條件為輔助氣流量0.5 L／min，發(fā)射功率為1.3 kW，觀測(cè)高度為10 mm。

2.5 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

以釔(371.029) 10 μg／mL溶液作為內(nèi)標(biāo)，對(duì)試劑空白和4種標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表2。以Fe2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(X )為橫坐標(biāo)，以發(fā)射強(qiáng)度(Y )為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，回歸方程為Y=7 571.1X-1 024.5，相關(guān)系數(shù)r=0.999 8。

表2 試劑空白及標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果

2.6 方法精密度與準(zhǔn)確度

用所建方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品BH 0126-1電爐渣、W-7173平爐渣、BH 0125-6平爐渣分別進(jìn)行5次平行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差見表3。

由表3可知測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.004 4%～0.036%，相對(duì)誤差為0.80%～2.5%，可見方法的精密度和準(zhǔn)確度較高，滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)分析允許誤差的要求。

表3 精密度與準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果 %

2.7 方法比對(duì)

分別采用ICP-OES和EDTA法對(duì)3種不同鋼渣樣品A(Fe2O3含量為1%～5%)，B (Fe2O3含量為5%～10%)，C(Fe2O3含量為10%～20%)進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表4。由表4可知，兩種方法的測(cè)試結(jié)果相一致，說明ICP-OES法的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

表4 鋼渣樣品分析結(jié)果(n=6) %

3 結(jié)語(yǔ)

用硝酸、氫氟酸消解樣品，用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融后，以ICP-OES法測(cè)定鋼渣中的全鐵，通過基體匹配與內(nèi)標(biāo)校正最大限度地降低基體干擾與儀器誤差。該方法簡(jiǎn)便、快捷，精密度、準(zhǔn)確度較高，可用于鋼渣中全鐵的定值分析。

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［2］單志峰.國(guó)內(nèi)外鋼渣處理技術(shù)與綜合利用技術(shù)的發(fā)展分析［J］.工業(yè)安全與防塵，2000(2): 27-32.

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鈣制劑中鋁含量分析方法

申請(qǐng)公布號(hào)：CN104359881A 申請(qǐng)公布日：2015.02.18

申請(qǐng)人：沈陽(yáng)化工大學(xué)

摘要 鈣制劑中鋁含量分析方法，涉及一種化學(xué)分析方法，該方法為熒光分光光度法測(cè)定鈣制劑中鋁的含量，包括以下熒光分析條件和樣品處理兩個(gè)步驟：（1）熒光分析條件為：激發(fā)波長(zhǎng)，發(fā)射波長(zhǎng)，狹縫寬度，靈敏度；（2）樣品處理：絡(luò)合提取，萃??；將鈣制劑移至分液漏斗中，加入8-羥基喹啉、三氯甲烷溶液萃取3次；合并萃取液，置于容量瓶中，加入三氯甲烷定容至標(biāo)線，搖勻，記錄熒光強(qiáng)度；其激發(fā)波長(zhǎng)Ex=392nm，狹縫寬10 nm，發(fā)射波長(zhǎng)Em=518 nm，狹縫寬20 nm，靈敏度為2。本發(fā)明為測(cè)量鈣制劑中鋁含量提供了一種有效可靠的分析方法。

一種6016鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品和6016鋁合金成分檢測(cè)方法

申請(qǐng)公布號(hào)：CN104359740A 申請(qǐng)公布日：2015.02.18

申請(qǐng)人：西南鋁業(yè)（集團(tuán)）有限責(zé)任公司

摘要 本申請(qǐng)屬于合金領(lǐng)域，尤其涉及一種6016鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品和6016鋁合金成分檢測(cè)方法。本申請(qǐng)?zhí)峁┑?016鋁合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，包括1.1%～1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）的Si；0.1%～0.5%的Fe；0.095%～0.2%的Cu；0.07%～0.1%的Mn；0.5%～0.6%的Mg；0.01%～0.1%的Cr；0.02%～0.05%的Ni；0.025%～0.2%的Zn；0.02%～0.15%的Ti和余量的Al。采用由本申請(qǐng)?zhí)峁┑?016鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品校正的原子發(fā)射光譜譜線強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)6016鋁合金待測(cè)樣品進(jìn)行成分分析，其結(jié)果與采用化學(xué)分析法進(jìn)行成分分析的結(jié)果相符。

電熱消解儀

申請(qǐng)公布號(hào)：CN104359752A 申請(qǐng)公布日：2015.02.18

申請(qǐng)人：北京東航科儀儀器有限公司

摘要 本發(fā)明涉及分析儀器領(lǐng)域，特別是一種電熱消解儀，包括加熱體，加熱體通過加熱主電路與交流電源連接形成加熱回路，加熱主電路包括依次串接的空氣斷路器、單相全橋整流濾波單元和Buck主電路；還包括設(shè)置在加熱體上的溫度傳感器，溫度傳感器通過濾波放大單元分別與單片機(jī)和PWM控制驅(qū)動(dòng)單元，單片機(jī)與PWM控制驅(qū)動(dòng)單元相連接，PWM控制驅(qū)動(dòng)單元通過隔離驅(qū)動(dòng)單元與Buck主電路相連接；PWM控制驅(qū)動(dòng)單元通過采樣電阻對(duì)加熱回路中電流采樣；單片機(jī)的輸出端連接有顯示溫度的輸出設(shè)備，輸入端連接有參數(shù)設(shè)定的輸入設(shè)備。采用上述結(jié)構(gòu)后，本發(fā)明的電熱消解儀采用功率開關(guān)管，實(shí)現(xiàn)輸出功率的精確調(diào)節(jié)，繼而可以實(shí)現(xiàn)加熱過程的精確控制。

Determination of Total Iron in Steel Slag by ICP-OES

Jia Dehua, Yang Jing, Liu Jun, Wu Shuangjiu, Xu Xiaoyun
(Metallurgical Construction Research Institute Co., Ltd., Beijing 100088, China)

Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-OES) method for the determination of total iron in steel slag was established. Samples were digested with nitric acid-hydrofluoric acid, dissolved by sodium carbonate-boric acid flux, then total iron content was determined by ICP-OES. Standard curve was drawn by using slag standard sample, the mass fraction of Fe2O3was linear with emission intensity in the range of 0-34.33%, the linear correlation coefficient was 0.999 8. The relative standard deviation of standard samples detection results was 0.004 4%-0.036%(n=5), and relative error was 0.80%-2.5%. Steel slag samples were detected by ICP-OES and EDTA titration method，results of two methods were consistent. The method is simple，fast，and it can be used for quantification of total iron slag analysis.

ICP-OES method; steel slag; total iron

O657.3

A

1008-6145(2015)02-0066-03

10.3969／j.issn.1008-6145.2015.02.019

聯(lián)系人：賈德華；E-mail: ishuyu@126.com

2014-12-24