周淑晶，李長勝，關文碧，武曉麗，劉雪，馬永強

(1.佳木斯大學藥學院，黑龍江佳木斯 154007；2.中國農(nóng)業(yè)大學理學院，北京 100193)

作為吲哚的生物電子等排體，吲唑類衍生物具有與吲哚類似的結構和性質(zhì)，在抗炎、抗腫瘤、多巴胺拮抗、解熱鎮(zhèn)痛、抗艾滋病毒、調(diào)節(jié)蛋白酶活性、蛋白激酶和避孕等方面都有很好的藥物活性，在農(nóng)藥如除草劑等方面也有廣泛的應用［1–2］，一些緩蝕劑、染料及甜味劑的分子中也存在著吲唑環(huán)［3］。由于吲唑類衍生物良好的生物活性和潛在的藥用價值，吲唑類衍生物的合成與分析倍受關注。

筆者在進行5-溴-1H-吲唑硝化反應實驗時得到一種副產(chǎn)物，經(jīng)1H NMR，IR及GC–MS確認為1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮。目前有關吲唑類衍生物的分析方法的文獻報道較少［4–8］，筆者以實驗室自制的1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮為試驗對象，以氣相色譜法對其進行定量分析，為吲唑類衍生物的分析提供參考。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

氣相色譜儀：Aglient 6890型，F(xiàn)PD檢測器，美國安捷倫科技有限公司；

乙腈：色譜純，國藥集團化學試劑有限公司；

1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮標準品：純度為99.5%，中國農(nóng)業(yè)大學應用化學系合成實驗室；

1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮樣品：3批，中國農(nóng)業(yè)大學應用化學系合成實驗室；

實驗所用其它試劑均為分析純。

1.2 色譜條件

色譜柱：DB–5型（30 m×0.25 mm，0.25μm）；進樣口溫度：220℃；檢測器溫度：250℃；程序升溫：色譜柱初溫為150℃，保持1 min，以10℃／min升溫至240℃，保留2 min；載氣：高純氮，流量為1 mL／min；進樣體積：1.0 μL。

1.3 樣品預處理

稱取約含1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮0.02 g(準確至0.000 1 g)的試樣，置于25 mL容量瓶中，加適量乙腈，用超聲波振蕩器振蕩脫氣5 min，冷卻至室溫后，以乙腈定容至標線，搖勻，用0.22 μm的有機相濾膜過濾后進樣。

2 結果與討論

2.1 溶劑的選擇

分別選用乙酸乙酯、乙腈以及二氯甲烷溶解樣品進行檢測，結果發(fā)現(xiàn)樣品在乙酸乙酯中的溶解度較在乙腈及二氯甲烷中?。欢燃淄樽魅軇r樣品不出峰，原因可能是FPD檢測器對二氯甲烷的響應值較小；選用乙腈作溶劑時，樣品溶解好且色譜峰形較好。故選用乙腈作溶劑。

2.2 標準色譜圖

在1.2色譜條件下，1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮標準品的色譜圖如圖1。由圖1可知，1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮色譜峰峰形尖銳、對稱，與溶劑峰分離良好。

圖1 1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮標準品色譜圖

2.3 標準工作曲線和檢出限

稱取約含1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮0.01 g(準確至0.000 1 g)的標準品，置于10 mL容量瓶中，加適量乙腈，用超聲波振蕩器振蕩脫氣5 min，冷卻至室溫后，以乙腈定容至標線，然后用乙腈分別 稀 釋 成100，150，200，250，300，500 mg／L的 標準系列溶液，搖勻，用0.22 μm的有機相濾膜過濾，按照1.2色譜條件進樣分析，將色譜峰面積與對應溶液的質(zhì)量濃度繪制標準工作曲線，結果表明1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮的質(zhì)量濃度在100～1 000 mg／L范圍內(nèi)與色譜峰面積線性關系良好，線性方程為y=0.786 6x-16.811，相關系數(shù)為0.997 6。以3倍噪比定義檢出限，檢出限為0.01 mg／L。

2.4 方法精密度和準確度

準確稱取同一批次1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮樣品3份，分別加入一定量3種不同濃度的標準品溶液，每份添加設5個水平，充分混勻后按1.3方法處理后測定，同一添加樣品重復進樣5次，測定結果見表1。由表1可知，1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮平均回收率為98.1%～107.9%，測定結果的相對標準偏差為1.67%～1.89%，表明本法測量精密度良好，準確度較高。

表1 1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮加標回收試驗結果

2.5 重復性試驗

取200 mg／L 1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮標準溶液，按照1.3處理后，在1.2色譜條件下重復測定5次，測定結果見表2。由表2可知，5次測定結果的標準偏差為±0.74，表明試驗方法具有較好的重現(xiàn)性，測定數(shù)據(jù)可靠。

表2 200 mg／L 1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮溶液重復測定結果

3 結語

采用氣相色譜法測定1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮，方法準確可靠，精密度良好且分析速度快。本法可適用于1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮的質(zhì)量控制，并為吲唑類衍生物的分析提供借鑒。

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