王國峰，李優(yōu)，劉奇，趙相禹

（金屬精密熱加工國家級重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，哈爾濱工業(yè)大學(xué)，哈爾濱 150001）

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，電子工業(yè)及精密機(jī)械等行業(yè)的飛速進(jìn)步，產(chǎn)品的微型化在現(xiàn)代工業(yè)界中已經(jīng)出現(xiàn)了不可阻擋的趨勢。特別表現(xiàn)在通訊、電子、微系統(tǒng)技術(shù)（MST）、微機(jī)電系統(tǒng)（MEMS）等領(lǐng)域，極大地推動了微細(xì)加工技術(shù)的發(fā)展［1—2］。面向微細(xì)制造的塑性微成形技術(shù)具有生產(chǎn)速度快、材料利用率高、近凈成形和改善性能等優(yōu)點(diǎn)，已成為塑性加工界的研究熱點(diǎn)［3—6］。

1 研究方法的提出及建立

塑性微成形是指加工的產(chǎn)品尺度至少有2個(gè)維度在亞毫米以下的塑性成形方法，它是以塑性加工方式生產(chǎn)毫米到微米量級的微型零件的工藝技術(shù)。采用該技術(shù)可以制造很多有價(jià)值的微型零件。例如:日本的Saotome使用閉式模鍛成形出微型雙齒輪，并進(jìn)一步組裝出了微型減速機(jī)構(gòu)［7］;德國的Geiger采用復(fù)合擠壓技術(shù)成形了微型杯桿件［8］。日本的楊明教授采用沖裁技術(shù)成形了微型齒輪件［9］，此外，引線框、微型連接件、微型彈簧和微型杯件等微型零件也被研制出來［3］。同時(shí)，微成形設(shè)備的研發(fā)也受到了廣泛關(guān)注［10—12］。近年來，我國塑性加工界的許多學(xué)者都在該領(lǐng)域進(jìn)行了研究，如張凱鋒、張士宏、郭斌等人［13—14］。

然而，塑性微成形技術(shù)的廣泛應(yīng)用還有很大困難，原因在于，微尺度下材料的塑性變形行為和常規(guī)尺度相比有顯著的不同，當(dāng)非均勻塑性變形特征長度在微米量級時(shí)，材料具有很強(qiáng)的尺度效應(yīng)。主要表現(xiàn)為成形過程中的應(yīng)力-應(yīng)變、各向異性、延伸率及成形極限等方面的特殊變化。例如，Stanford大學(xué)的Nix，Cambridge大學(xué)的Brown，F(xiàn)leck和Ashby等人在試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，隨著壓痕深度減小到微米和亞微米尺寸，材料的硬度增加2～3倍;Raulea等人［15］研究了晶粒尺寸對金屬薄板成形工藝的影響，試驗(yàn)的材料為厚度0.17～2.0 mm的鋁板，通過熱處理重結(jié)晶的方法控制晶粒大小，并對不同晶粒尺寸或不同厚度的金屬薄板進(jìn)行拉伸、脹形實(shí)驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在板料厚度方向，隨著晶粒數(shù)目的減少（最少為一個(gè)晶粒），材料屈服強(qiáng)度降低;德國Geiger等人［16］采用鐓粗實(shí)驗(yàn)，系統(tǒng)地研究了材料流動應(yīng)力尺度效應(yīng)現(xiàn)象，結(jié)果表明，隨著試樣尺寸的減小，材料的流動應(yīng)力降低。Fleck等人的細(xì)銅絲扭轉(zhuǎn)試驗(yàn)、Evans等人的薄梁彎曲試驗(yàn)等都發(fā)現(xiàn)了這種尺度效應(yīng)［17］。研究結(jié)果表明，尺度效應(yīng)對材料的塑性變形行為、流動變形規(guī)律和摩擦行為均有較大的影響，幾乎在所有的塑性微成形工藝中都表現(xiàn)出明顯的尺度效應(yīng)。

尺度效應(yīng)的存在嚴(yán)重阻礙了微成形技術(shù)的廣泛應(yīng)用。當(dāng)零件尺度為毫米甚至亞毫米量級時(shí)，已經(jīng)接近常規(guī)材料的晶粒尺寸了，一個(gè)零件內(nèi)部有時(shí)只包含有限數(shù)量的晶粒，由于晶粒數(shù)目較少，每個(gè)晶粒變形特征對整體變形產(chǎn)生重要影響，故被加工材料會出現(xiàn)顯著的非均質(zhì)性、各向異性。這種非均質(zhì)現(xiàn)象使微塑性成形過程復(fù)雜化，并成為影響微加工能力、產(chǎn)品成形精度的關(guān)鍵因素。采用傳統(tǒng)塑性成形工藝無法解決這個(gè)難題。

納米材料制備技術(shù)的發(fā)展為解決這個(gè)問題提供了可能。隨著制備技術(shù)的提高，納米材料的晶粒尺寸、制造成本不斷降低，而致密度、晶粒尺寸均勻度不斷提高。例如，采用脈沖電沉積技術(shù)制備納米Ni和Ni基合金薄板，通過各種參數(shù)的控制可使晶粒尺寸接近10 nm，且沉積層具有很窄的晶粒尺寸分布范圍。采用納米材料進(jìn)行微塑性成形，即使零件特征尺寸降低到微米尺度，零件內(nèi)部依然包含大量的晶粒，可以排除各向異性的影響，從而抑制甚至消除尺度效應(yīng)，解決微成形技術(shù)工程化應(yīng)用的瓶頸問題。同時(shí)，納米材料具有優(yōu)異的力學(xué)性能，可以提高零件的質(zhì)量。

采用納米材料進(jìn)行塑性微成形，又帶來了新的問題。隨著晶粒尺寸的顯著降低，納米材料的強(qiáng)度、硬度成倍增加，塑性變形能力卻明顯變差［18］，如果采用常規(guī)微成形工藝進(jìn)行成形，為保證成形精度，對模具材料性能的要求明顯增加，模具昂貴，摩擦磨損嚴(yán)重，壽命短。這會嚴(yán)重阻礙微塑性成形的廣泛應(yīng)用。研究經(jīng)驗(yàn)表明，比較好的解決方式是采用超塑成形技術(shù)進(jìn)行微成形，例如，Saotome等人采用超塑微成形技術(shù)制造了微齒輪［7］，張凱鋒等人采用該技術(shù)制造了微槽和微柱［13］。在超塑狀態(tài)下，材料的變形抗力可以降低幾十甚至上百倍［19—21］，變形抗力和摩擦力都明顯降低，從而顯著降低微成形工藝對模具性能的苛刻要求，提高工藝穩(wěn)定性和成形精度。

采用超塑微成形技術(shù)的條件是，成形的材料必須是超塑性材料，幸運(yùn)的是，納米材料通常具有超塑性。Mcfadden等人［22］發(fā)現(xiàn)1420鋁合金和Ni3Al材料的晶粒減小到納米尺度后，材料在較低的溫度就可以獲得良好的超塑性。在超塑狀態(tài)下，應(yīng)力明顯降低，從而降低對微小尺寸成形模具的性能要求，使得大批量生產(chǎn)微小零件成為可能。

隨著微機(jī)電系統(tǒng)的發(fā)展，微型零件的需求量不斷增加。微陣列是一種典型的微結(jié)構(gòu)零件，在醫(yī)療、通訊、光學(xué)、化學(xué)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用，如生物微針陣列、微生物芯片、光存儲器、微化學(xué)反應(yīng)芯片、微傳感器等。微陣列的制造工藝包括光刻、離子蝕刻、同步X射線光刻塑模電鑄等，但各種工藝間的生產(chǎn)成本、制造周期、產(chǎn)品質(zhì)量及適用材料等方面有較大差別。如果采用超塑微成形技術(shù)制造微陣列，可以顯著降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率和工藝穩(wěn)定性。而且，采用超塑微成形技術(shù)還可以脹形出空心圓柱微陣列，在生物芯片、微化學(xué)反應(yīng)芯片上會有重要應(yīng)用。

擬采用電沉積技術(shù)制備鎳基納米材料，系統(tǒng)研究其超塑性微成形機(jī)理，實(shí)現(xiàn)微陣列的批量制造，不僅能夠解決微成形技術(shù)工程化應(yīng)用的瓶頸問題，而且有助于深入理解微成形的科學(xué)理論。

2 微成形研究現(xiàn)狀

微成形的工藝可以分為體積微成形和薄板微成形兩種。體積微成形的加工工藝主要有微壓縮、微鍛造、微鑄造等;薄板微成形工藝主要有微拉深、微彎曲、微沖裁等。隨著微成形技術(shù)的發(fā)展，工件尺寸越來越微小，而在加工過程中，會由于工件尺寸的變小，得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果與宏觀理論恰恰相反，許多宏觀上得到應(yīng)用的理論，不能簡單地縮放就應(yīng)用在微成形上［23—24］，對于微成形中的尺寸效應(yīng)，需要得出全面的實(shí)驗(yàn)結(jié)論和微觀可用的理論［25］。

Michael D.Uchic等人利用微壓縮實(shí)驗(yàn)和模擬以位錯(cuò)為基礎(chǔ)的變形過程進(jìn)行了深入的研究［26］，清楚地證明了尺寸的變化對于材料性能的影響，如晶粒的受力變形或產(chǎn)生應(yīng)變梯度等，并也發(fā)現(xiàn)了小尺寸樣品會產(chǎn)生應(yīng)變突變，這對于理解位錯(cuò)自由組合消耗能量具有新的理解意義，并可以推動尺寸變形理論的產(chǎn)生。美國的Mara等人利用微壓縮測試Cu/Nb納米層狀復(fù)合材料的機(jī)械力學(xué)性能，其微柱的壓縮形變在相對于圓柱軸和壓縮方向的45°方向被觀察到，剪切帶也是顯而易見地被發(fā)現(xiàn)，且出現(xiàn)了比較大的塑性變形和相對于壓縮軸的旋轉(zhuǎn)［27］。

H.Justinger等人利用8 mm到1 mm直徑的沖頭對不同的晶粒尺寸和箔材的厚度比的材料進(jìn)行了微拉深試驗(yàn)，觀察到?jīng)_頭的力出現(xiàn)了明顯的變化，同時(shí)改變粗糙度會顯著影響杯型的幾何形狀［28］。建立了一個(gè)不同數(shù)量晶粒的單位體積的立方體基本模型，可以在下一個(gè)微成形過程中估計(jì)單一晶粒的可能取向，并解釋了不同影響條件在微拉深中壓縮和拉伸過程的流變應(yīng)力變化的原因。日本的K.Manabe等人成功地利用微拉深工藝將20 μm厚的鋁箔制造成直徑為500 μm的微杯，并對杯子的幾何形狀、厚度應(yīng)變分布以及表面粗糙度進(jìn)行了測定［29］。研究表明，降低表面粗糙度更有益于微拉深的成形，表面粗糙度的增大不僅影響表面質(zhì)量，還對成形極限產(chǎn)生影響，材料表面的光滑和拉深沖頭的光滑，仍然是研究的重點(diǎn)方向。

中國臺灣學(xué)者Cho-Pei Jiang和Chang-Cheng Chen，利用V型彎曲測試系統(tǒng)研究了板材的晶粒尺寸效應(yīng)與彎曲板材厚度之間的關(guān)系，平均晶粒尺寸為25～370 μm，板材厚度為100 ～1000 μm，T/D為 1 ～30，結(jié)果表明當(dāng)平均晶粒尺寸恒定時(shí)，屈服強(qiáng)度和最大沖壓力隨著T/D的減小而降低，而隨著T/D的增大，回彈量變小;當(dāng)板材厚度一定時(shí)，平均晶粒尺寸變化的回彈現(xiàn)象類似于宏觀尺寸的板材V型彎曲試驗(yàn)結(jié)果［30］。

3 實(shí)驗(yàn)研究與討論

3.1 電沉積過程影響因素研究

3.1.1 電流密度變化

Ni-Co/GO復(fù)合材料電沉積過程中，不同電流密度（1.1，1.4，1.7，2.0，2.3，2.6 A/dm2）的常溫拉伸工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖如圖1所示，總體的變化趨勢是隨著電流密度的增大，應(yīng)變出現(xiàn)先增大后減小的狀態(tài)，應(yīng)力在1.1 A/dm2時(shí)較小，為721 MPa，在2.0 A/dm2時(shí)達(dá)到最大，為1260 MPa，其余的電流密度對應(yīng)的應(yīng)力大小較接近，在870～930 MPa之間變化。

圖1 電流密度變化時(shí)常溫拉伸的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.1 Tensile engineering stress-strain curves of the composites prepared with different current densities at room temperature

不同電流密度的高溫拉伸真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖如圖2所示，圖中右上角的曲線圖為不同電流密度與延伸率的關(guān)系圖。隨著電流密度的增大，延伸率出現(xiàn)先增大后減小的情況，在電流密度為2.0 A/dm2時(shí)產(chǎn)生的延伸率最大，達(dá)到535.8%。較高的電流密度可以得到較高的過電勢，產(chǎn)生較大的成核速率，形成較多的晶核數(shù)，從而使得晶粒細(xì)化，因此隨著電流密度的提高，復(fù)合材料的晶粒尺寸減小，能夠有效地提高材料的常溫和高溫拉伸性能。當(dāng)電流密度過高時(shí)，在一個(gè)脈沖周期的導(dǎo)通時(shí)間內(nèi)會快速沉積，因?yàn)槭艿诫婂円褐袛U(kuò)散速率的影響，導(dǎo)致達(dá)到下一個(gè)脈沖周期時(shí)陰極表面的金屬離子較少，對沉積速率及沉積得到的復(fù)合材料的性能產(chǎn)生較大的影響。

圖2 不同電流密度的高溫拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.2 Tensile true stress-strain curves of the composites prepared with different current densities at high temperature

3.1.2 pH值變化

圖3是鍍液中不同pH值制備的復(fù)合材料常溫拉伸的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖，pH值依次為2，3，4，5.5。在工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖中可以看到，隨著pH值的增加，應(yīng)力、應(yīng)變隨之增加，在pH值為2時(shí)應(yīng)力最小，為773 MPa，當(dāng)pH值為5.5時(shí)，應(yīng)力達(dá)到1260 MPa。當(dāng)pH值較低時(shí)，雖然能夠提高陰極電流密度的范圍，增大了沉積速率，但會導(dǎo)致陰極析氫增加，從而導(dǎo)致內(nèi)部和外部出現(xiàn)氣孔，降低復(fù)合材料的力學(xué)性能。而過高的pH值會使鍍層的脆性增加，也不利于力學(xué)性能的提高。

圖3 pH值變化的常溫拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.3 Tensile engineering stress-strain curves of the composites prepared at different pH and room temperature

3.2 單向拉伸試驗(yàn)研究

3.2.1 應(yīng)變速率變化研究

圖4為常溫條件下應(yīng)變速率變化的工程應(yīng)力應(yīng)變曲線圖。當(dāng)應(yīng)變速率為1.68×10-2和1.68×10-3時(shí)，應(yīng)力約為630 MPa，應(yīng)變約為0.41;當(dāng)應(yīng)變速率為1.68×10-4時(shí)，應(yīng)力和應(yīng)變都出現(xiàn)明顯增加，應(yīng)力可以達(dá)到1245 MPa，應(yīng)變約為0.69;而當(dāng)應(yīng)變速率為1.68×10-5時(shí)，應(yīng)力出現(xiàn)非常明顯的減小，降到937 MPa，應(yīng)變變化較小，約為0.67。出現(xiàn)這個(gè)現(xiàn)象主要是因?yàn)椋瑥?fù)合材料中由于存在一些空隙和位錯(cuò)，當(dāng)應(yīng)變速率較大時(shí)，位錯(cuò)來不及滑移，其他晶粒也來不及補(bǔ)充到空隙位置，導(dǎo)致在位錯(cuò)或空隙位置出現(xiàn)斷裂，從而得不到較好的力學(xué)性能;隨著應(yīng)變速率變小，晶?？梢蕴畛淇障段恢茫诲e(cuò)也出現(xiàn)滑移等，有效地增加復(fù)合材料的應(yīng)力應(yīng)變等力學(xué)性能;而當(dāng)應(yīng)變速率繼續(xù)減小，填充的量增加，滑移也比較明顯，出現(xiàn)了應(yīng)變增大但應(yīng)力增加較小的現(xiàn)象。

圖4 應(yīng)變速率變化時(shí)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.4 Engineering stress-strain curves at different strain rates

3.2.2 復(fù)合材料的厚度變化研究

圖5是復(fù)合材料不同厚度的常溫拉伸工程應(yīng)力應(yīng)變曲線圖。從圖中可以看出，隨著復(fù)合材料的厚度的增加，材料應(yīng)變隨之增大，這主要是因?yàn)閺?fù)合材料中有效的被拉伸晶粒增多，在同樣存在位錯(cuò)和空隙的情況下，會一直存在晶粒被拉應(yīng)力的作用，不會因?yàn)榭障秾?dǎo)致突然斷裂，從而導(dǎo)致應(yīng)變增大。當(dāng)復(fù)合材料較薄時(shí)，應(yīng)力會稍小一些，這主要是因?yàn)樵嚇颖?，位錯(cuò)和間隙存在的情況下，會出現(xiàn)某部位突然斷裂，從而影響材料的應(yīng)力，而當(dāng)復(fù)合材料厚度增加后，會因?yàn)榇嬖谳^多晶粒，從而增加材料的應(yīng)力。

圖5 不同厚度時(shí)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.5 Engineering stress-strain curves of specimens with different thickness

3.2.3 試樣寬度變化研究

圖6 不同寬度試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.6 Engineering stress-strain curves of specimens with different width

圖6是不同寬度試樣的常溫拉伸工程應(yīng)力應(yīng)變曲線圖。由圖6可以看出，隨著試樣寬度的增加，應(yīng)變也隨之增加。當(dāng)試樣寬度增加時(shí)，復(fù)合材料中有效的被拉伸晶粒增多，在同樣存在位錯(cuò)和空隙的情況下，會存在有效的拉應(yīng)力作用在不同的晶粒上，導(dǎo)致應(yīng)變增大;同時(shí)不同的試樣寬度，拉應(yīng)力基本相同，這是因?yàn)殡m然試樣的寬度不同，但是作用在每個(gè)晶粒上的力基本相同，拉應(yīng)力變化不大。

3.3 微半球體高溫氣體脹形

圖7是電沉積液中GO不同加入量時(shí)的高溫氣體脹形得到的微半球體，圖7a—c的GO的添加量依次為0.01，0.03，0.05 g/L。所得到的高溫脹形件的高度依次為2.5，2.7，3.0 mm，模具的孔半徑為2.5 mm，因此，H/r依次為1，1.08，1.2。這與高溫拉伸的數(shù)據(jù)符合，都實(shí)現(xiàn)了高溫超塑性。

圖7 電沉積液中GO不同加入量的微半球體高溫氣體脹形件Fig.7 Micro high-temperature gas bulging hemispheres with different addition amount of GO in the electrodeposition electrolyte

圖8為脹形件厚度分布圖。微半球自底端至頂端，厚度逐漸變薄。厚向應(yīng)變不均勻，這主要是脹形件在不同位置應(yīng)力狀態(tài)差異造成的。脹形件的頂端為等軸應(yīng)力狀態(tài)，而靠近底端的部分，由于模具夾持作用，限制了板材沿圓周方向變形，因此這個(gè)位置的應(yīng)力狀態(tài)為平面應(yīng)變狀態(tài)。由于局部應(yīng)力的差異導(dǎo)致不同位置具有不一樣的應(yīng)變速率，最后造成零件不同位置厚度的差別。在頂端區(qū)域由于有較大的應(yīng)變速率，造成了顯著的變薄效應(yīng)。圖9為脹形件脹破斷口的SEM圖。斷口的晶粒粒徑比較均勻，為1～2 μm，在圖9中發(fā)現(xiàn)存在GO，且存在GO的位置的晶粒較其他部分的晶粒稍小一些，說明GO的加入可以提高材料的熱穩(wěn)定性，抑制金屬晶粒在高溫下的長大，但加入量比較少，對材料晶粒長大的抑制作用較小。在脹破斷口很難尋找到GO的存在，是因?yàn)樵诟邷叵?，GO出現(xiàn)了揮發(fā)，且由于GO的厚度比較小，在產(chǎn)生揮發(fā)后很難在SEM下發(fā)現(xiàn)。

圖8 脹形件厚度分布Fig.8 Thickness distribution diagram of the bulging part

圖9 脹形件脹破斷口SEM形貌Fig.9 SEM image of burst fracture of the bulging part

4 結(jié)論

通過對最新進(jìn)展進(jìn)行分析研究，擬利用脈沖電沉積技術(shù)制備鎳基納米材料，系統(tǒng)研究其超塑性微成形機(jī)理，實(shí)現(xiàn)微陣列的批量制造，解決微成形技術(shù)工程化應(yīng)用的瓶頸問題，同時(shí)有助于深入理解微成形的科學(xué)理論。通過實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，Ni-Co/GO復(fù)合材料電沉積過程中，當(dāng)電流密度為2.0 A/dm2時(shí)，制備得到的材料常溫拉伸的應(yīng)力達(dá)到最大值，為1260 MPa，高溫拉伸產(chǎn)生最大真實(shí)應(yīng)變，延伸率達(dá)到535.8%;將電沉積液的pH值調(diào)節(jié)為5.5時(shí)，制備的復(fù)合材料的常溫拉伸性能最好;進(jìn)行了高溫脹形實(shí)驗(yàn)，H/r比值最高可達(dá)到1.2，并可見微半球脹形件自底端至頂端的厚度逐漸變薄，厚度方向應(yīng)變量達(dá)到68%。

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