劉小青　鄧志剛　羅婷婷　謝峻林

(武漢理工大學(xué)材料研究與測試中心，武漢 430070)

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JEM-2100f透射電鏡測角臺的維護(hù)與故障處理

劉小青鄧志剛羅婷婷謝峻林

(武漢理工大學(xué)材料研究與測試中心，武漢 430070)

摘要：簡述了JEM-2100f透射電鏡測角臺結(jié)構(gòu)及樣品桿進(jìn)樣、取樣工作原理，分析了引起測角臺故障的原因，闡述了測角臺故障處理方法及日常維護(hù)技巧。

關(guān)鍵詞：透射電鏡；測角臺；維護(hù)；故障處理

JEM-2100f透射電鏡測角臺(以下簡稱測角臺)是透射電鏡成像系統(tǒng)的重要組成部分，是JEM-2100f透射電鏡能夠在納米及原子尺度進(jìn)行物質(zhì)微觀形貌觀測和晶體結(jié)構(gòu)研究的關(guān)鍵部件之一。測角臺一旦出現(xiàn)故障勢必導(dǎo)致透射電鏡無法正常工作，熟悉測角臺結(jié)構(gòu)及其工作原理，掌握測角臺的維護(hù)與故障處理技巧由此顯得非常重要。

透射電鏡維護(hù)與故障處理專業(yè)性很強(qiáng)[1-8]。對測角臺而言，如果不是機(jī)器老化或測角臺本身質(zhì)量問題，測角臺故障主要與樣品桿前處理不夠，以及進(jìn)樣、取樣操作不當(dāng)有關(guān)。根據(jù)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)，本文重點(diǎn)討論測角臺故障處理方法與日常維護(hù)技巧。

1測角臺結(jié)構(gòu)及樣品桿進(jìn)樣、取樣工作原理

測角臺如圖1所示，它由樣品桿進(jìn)出通道、樣品真空預(yù)抽室和一系列控制部件等組成。樣品桿進(jìn)出通道由通向鏡筒的球閥、連接球閥的銅管和套在銅管外面用于樣品桿進(jìn)出時旋轉(zhuǎn)定位的鋼質(zhì)套管組成。進(jìn)出通道靠近球閥的部分屬于樣品真空預(yù)抽室(Pi4)。鋼質(zhì)套管在進(jìn)樣口處有一個“┐”形的缺口(圖2)，相應(yīng)的銅管在進(jìn)樣口處也有一個幾乎等長的“─”形缺口。進(jìn)樣時使樣品桿上的限位突針對準(zhǔn)測角臺上進(jìn)樣口處對應(yīng)的凹槽，將樣品桿水平插入測角臺，此時樣品桿上的限位突針正好卡在銅管“─”形缺口頂端和鋼質(zhì)套管“┐”形缺口縱向缺口頂端交匯處。將測角臺上的Air/Pump開關(guān)撥到Pump位置，真空泵對Pi4抽真空，當(dāng)Pi4≤35μA時，將樣品桿帶著銅管沿鋼質(zhì)套管“┐”形缺口的縱向部分順時針轉(zhuǎn)動90°，此時銅管“─”形缺口與鋼質(zhì)套管“┐”形缺口的橫向部分重合，測角臺通向鏡筒的球閥開啟，樣品桿被真空吸入鏡筒中。樣品桿上的兩個O形密封圈緊貼住通道內(nèi)壁，保證鏡筒的真空不因樣品桿的進(jìn)入而破壞。取樣操作是進(jìn)樣操作的逆過程，取樣時水平向外抽出樣品桿，再逆時轉(zhuǎn)動樣品桿90o，然后將測角臺上的Air/Pump開關(guān)撥到Air位置，鏡筒中對著球閥的高純氮?dú)忾y門打開，將樣品桿推出鏡筒，同時測角臺球閥關(guān)閉，球閥處的O形密封圈確保鏡筒的真空不會因?yàn)闃悠窏U的退出而泄漏。

圖1　JEM-2100f測角臺

圖2　測角臺之樣品桿進(jìn)出通道部分(局部)

2故障現(xiàn)象

一臺使用了近七年的JEM-2100f透射電鏡出現(xiàn)如下故障，電鏡無法正常工作：

(1)進(jìn)樣或取樣時旋轉(zhuǎn)樣品桿比較困難。

(2)插拔樣品桿時感覺測角臺的銅管很澀，進(jìn)樣取樣都較困難。用蘸有無水乙醇的無毛紙清洗樣品桿，給樣品桿上兩個O形圈均勻涂抹一層薄薄的Fomblin真空脂潤滑后，情況稍有緩解，但過段時間后情況變得愈發(fā)嚴(yán)重。

(3)每次ACD ON完成后鏡筒真空達(dá)不到4×10-5Pa，主控電腦真空監(jiān)視窗口中潘寧規(guī)指示在25×10-3Pa左右。插入樣品桿后鏡筒真空在15分鐘內(nèi)能夠達(dá)到正常的1×10-5Pa以下，但做完樣取出試樣后鏡筒真空又回到25×10-3Pa左右。

3故障檢測與分析

3.1　進(jìn)樣或取樣時旋轉(zhuǎn)樣品桿困難

主要與銅管變形有關(guān)。由于進(jìn)樣和取樣時樣品桿帶著銅管一起轉(zhuǎn)動，如果用力不均，樣品桿在垂直方向上碰到銅管，久而久之會使銅管開口處變形，增大銅管與鋼質(zhì)套管間的摩擦，導(dǎo)致樣品桿旋轉(zhuǎn)困難。經(jīng)檢查拆卸下來的銅管和鋼質(zhì)套管，發(fā)現(xiàn)銅管開口處有輕微變形，鋼質(zhì)套管內(nèi)壁有劃痕。

3.2　插拔樣品桿時銅管很澀

這一故障與銅管上附著有臟物有關(guān)。進(jìn)入鏡筒的粉末試樣如果在銅網(wǎng)上堆積較多，或顆粒較大，其中某些顆粒在銅網(wǎng)上的附著力不強(qiáng)，在取出樣品桿的過程中，這些顆粒會被鏡筒中的氮?dú)獯党鲧R筒并靜電吸附在銅管內(nèi)壁，甚至經(jīng)由銅管的“─”形缺口進(jìn)入到銅管外壁與鋼質(zhì)套管內(nèi)壁之間。久而久之銅管內(nèi)外壁上小顆粒越積越多，銅管與樣品桿之間的摩擦以及銅管與鋼質(zhì)套管之間的摩擦增大，就會造成樣品桿插拔不易、旋轉(zhuǎn)困難。如果用蘸有無水乙醇的無毛紙擦拭銅管內(nèi)壁，就會發(fā)現(xiàn)無毛紙上沾了許多黑色的臟東西。拆下銅管，會發(fā)現(xiàn)銅管 “─”形缺口外壁也有一層黑色的臟東西。這些臟東西都是取樣時被鏡筒內(nèi)氮?dú)獯党霾⒏街阢~管內(nèi)外壁上的粉末試樣小顆粒。

3.3　取出樣品桿后鏡筒真空變差

插上樣品桿后真空能夠達(dá)到測試要求，說明鏡筒真空沒有泄漏，但取出樣品桿后鏡筒真空變差，這有可能是測角臺處球閥關(guān)閉不嚴(yán)導(dǎo)致鏡筒真空泄漏。鏡筒真空泄漏與否最直接可靠的檢測方法是檢測PIG1的值在單位時間內(nèi)的變化量⊿P(單位μA/h)是否達(dá)到要求，若變化量在5μA/h以內(nèi)，則真空無泄漏，否則真空泄漏。具體檢測方法如下：關(guān)閉ACD On。按下電鏡左側(cè)控制面板L2上Col Air開關(guān)，使V10閥門關(guān)閉。打開L2下的左控制臺機(jī)箱蓋板，將真空系統(tǒng)電路板上負(fù)責(zé)真空泄漏檢測的DIP開關(guān)設(shè)置為On(圖3圓圈中最右邊的DIP開關(guān)，圖中顯示為Off狀態(tài))。設(shè)置萬用電表檔位為mV檔，電表負(fù)極接電路板上的GND接頭(圖4左側(cè)圓圈中接頭，通常為黃色)，正極接板上的COL接頭(圖4右側(cè)圓圈中最左邊的接頭，通常為黃色，接頭上邊電路板上印有COL標(biāo)識指示)，記錄一段時間t(單位min)內(nèi)電壓的變化量⊿V(單位mV)，則PIG1的變化量⊿P=6×⊿V÷t。經(jīng)檢測，插上樣品桿后，⊿P=4.36μA/h，在5μA/h以內(nèi)；而取下樣品桿后⊿P=18.02μA/h。說明取下樣品桿后，測角臺處真空有泄漏，導(dǎo)致鏡筒真空降低。

圖3　JEM-2100f真空系統(tǒng)電路板上的DIP開關(guān)(部分)

圖4　JEM-2100f真空系統(tǒng)電路板上的接頭(部分)

測角臺真空泄漏與測角臺球閥密封不嚴(yán)有關(guān)。如果球閥O形圈上附著有從鏡筒吹出的粉末顆粒，或者連接球閥的銅管變形，都會導(dǎo)致球閥關(guān)閉不嚴(yán)。從鏡筒拆下測角臺后檢查發(fā)現(xiàn)，球閥O形圈表面確實(shí)有臟東西，連接球閥的銅管未變形。說明球閥密封不嚴(yán)由球閥O形圈受污染所致。

4故障處理

基于上述檢測與分析，必須將測角臺從鏡筒上取下并拆卸開來仔細(xì)清理。從鏡筒取下測角臺后迅速用錫鉑紙將鏡筒上的缺口封好，以減少空氣中的粉塵對鏡筒的污染。測角臺非常精密，零部件較多，拆卸時將各零部件一一進(jìn)行編號，記下各自所在的位置及安裝注意事項(xiàng)。

用2000目金剛砂紙打磨銅管開口處的管外壁，消除管的形變。在管外壁均勻涂抹一層金屬拋光膏拋光，套上鋼質(zhì)套管，不停轉(zhuǎn)動銅管，直至銅管與鋼質(zhì)套管接觸光滑，不再有摩擦。

用蘸有無水乙醇的無毛紙反復(fù)擦拭銅管內(nèi)外壁及鋼質(zhì)套管內(nèi)壁，直至無毛紙上看不到臟東西。用同樣的方法清洗球閥處的O形密封圈。

小心將測角臺重新組裝好。在測角臺與鏡筒相互接觸處分別均勻抹上一層薄薄的Fomblin真空脂，再將測角臺安裝到鏡筒上。然后在COND模式下烘烤鏡筒50個小時后，潘寧規(guī)指示在0~1×10-3Pa之間，鏡筒真空儀表讀數(shù)為0.9×10-5Pa。不插樣品桿測量PIG1的真空變化量，發(fā)現(xiàn)⊿P=4.58μA/h，小于5μA/h，說明測角臺處真空不再有泄漏。試著作幾次進(jìn)樣、取樣操作，發(fā)現(xiàn)樣品桿插拔操作也變得輕松自如。至此，測角臺故障修復(fù)。

5測角臺日常維護(hù)

測角臺故障主要與樣品桿進(jìn)出通道受粉末試樣污染和銅管開口處變形有關(guān)。為防止測角臺故障的發(fā)生，樣品桿在進(jìn)入鏡筒前最好用等離子清洗機(jī)清洗或在干泵中預(yù)抽一段時間，以清除銅網(wǎng)上附著不牢的粉末；插拔樣品桿時要保持樣品桿水平使其盡量不要在垂直方向上觸碰銅管，以免銅管受力變形；定期用蘸有無水乙醇的無毛紙清潔銅管內(nèi)壁和樣品桿，減少銅管內(nèi)壁臟物的附著。

6結(jié)束語

測角臺發(fā)生故障會導(dǎo)致電鏡無法正常工作。掌握測角臺的日常維護(hù)技巧，學(xué)會故障的檢測與處理方法，能夠盡可能減少測角臺故障的發(fā)生，延長測角臺的使用壽命。

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Maintenance and fault handling of JEM-2100f transmission electron microscope goniometer.

LiuXiaoqing，DengZhigang，LuoTingting，XieJunlin

(MaterialsResearchandTestingCenter,WuhanUniversityofTechnology,Wuhan430070,China)

Abstract:In this paper, the goniometer structure and working principle of inserting/removing specimen holder of JEM-2100f transmission electron microscope were briefly introduced, the goniometer failure causes were analyzed, the fault handling methods and daily maintenance skills of goniometer were described.

Key words：transmission electron microscope; goniometer; maintenance; fault handling

收稿日期：2014-07-31

DOI:10.3936/j.issn.1001-232x.2015.02.022

作者簡介：劉小青，男，1969年生，博士，高級實(shí)驗(yàn)師，從事透射電鏡分析測試工作， E-mail:lczr@whut.edu.cn。