胡春良，蔣偉權

（浙江省東陽市食品安全檢驗檢測中心，金華 322100）

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淺議農殘速測儀使用中注意事項
—以GDYN-106SD為例

胡春良，蔣偉權

（浙江省東陽市食品安全檢驗檢測中心，金華 322100）

摘 要：農殘速測儀目前在基層農技站、無公害種植基地、農貿城等普遍配置。操作人員僅經過簡單培訓后上崗，在檢測過程中常會發(fā)現檢測結果異常等問題。以GDYN-106SD為例淺議農殘速測儀在使用中的注意事項，幫助操作員加深對儀器的理解，以獲得可靠結果。

關鍵詞：GDYN-106SD 農殘檢測 速測儀 注意事項

中國是農藥生產和使用的大國，農藥用量居世界首位，農藥生產量居世界第2位［1］。不合理的使用農藥，導致農藥殘留問題突出，對人體的健康產生巨大的影響［2］。我國對農藥殘留的監(jiān)管要求也越來越嚴格，在新版的《食品中農藥最大殘留限量》標準中規(guī)定了食品中等387種農藥3 650項最大殘留限量，并在標準中注明了檢測方法。目前常用的農殘快速檢測法有：酶抑制率法，速測卡法，免疫分析法，生物傳感器法等［3］。

GDYN-106SD是長春吉大小天鵝儀器有限公司開發(fā)的一款6通道分光光度計型農殘速測儀。該儀器由東陽市政府于2011年統(tǒng)一配備給下轄鄉(xiāng)鎮(zhèn)農技站，用于鄉(xiāng)鎮(zhèn)農殘開放實驗室文章就對鎮(zhèn)鄉(xiāng)檢測員進行儀器培訓過程中發(fā)現的問題進行簡單梳理。

1 GDYN-106SD型農殘速測儀使用方法

1.1 檢測原理

依據有機磷類農藥和氨基甲酸酯類農藥抑制膽堿酯酶正常功能，其抑制率與農藥濃度正相關。測定膽堿酯酶水解產物與顯色劑反應產生的黃色物質，獲得抑制率，判斷樣品中是否有高劑量有機磷和氨基甲酸酯類農藥存在［7］。

1.2 檢測流程

儀器開機預熱—儀器校準—測量空白—樣品培養(yǎng)和樣品測量—結果判定。

1.2.1 開機預熱檢查儀器參數

提前開啟儀器電源開關進行儀器預熱。檢查儀器設置參數，選擇平行測定模式，打開“即時打印”，設定培養(yǎng)時間10 min，顯色時間3 min。

1.2.2 儀器校準

進入儀器校準模式。吸取農殘（一）1.0 ml于比色瓶，加入農殘（二）（三）試劑各50μl，蓋上比色皿定位器，搖勻后擦凈表面，放入比色槽A位鎖定，手工計時3 min后按“↑”鍵選擇校準按鈕。校準完畢后，儀器屏幕提示“校準完畢...”

1.2.3 空白測定

儀器校準完畢，按“↓”進入空白測量，儀器提示“正在預熱...”，等待儀器發(fā)出“滴、滴、滴”聲響，儀器屏幕顯示“請加試劑4”，取出比色瓶加入50μl農殘（四）試劑，蓋上定位器，搖勻后擦凈表面放入原位置鎖定，按回車鍵，儀器屏幕顯示“正在測量...”，儀器自動倒計時3 min，時間到后，空白測定結束。儀器顯示吸光度值A1、A2、△A。觀察△A在0.4左右，判斷試劑有效，進入樣品測量。

1.2.4 樣品培養(yǎng)和樣品檢測

進入樣品測量模式。稱樣2.0 g于提取品中，加入農殘（一）試劑10 ml浸沒樣品，靜置提取15 min，待測。

取一干凈比色瓶，吸取1.0 ml待測液清液，加入農殘（二）（三）試劑各50μl，蓋上比色瓶定位器，搖勻后擦凈表面，放入比色槽，按“↓”鍵，儀器屏幕顯示“正在培養(yǎng)”，開始培養(yǎng)10 min自動倒計時。倒計時結束，儀器提示“請加入試劑4...”。

取出比色瓶，加入農殘（四）試劑50μl，搖勻后擦凈放入原比色槽位。按繼續(xù)鍵，儀器屏幕顯示“正在測量”，自動倒計時3 min，倒計時結束，儀器顯示各通道抑制率結果。儀器自帶打印機打印各通道結果。

1.2.5 結果判定

GDYN-106SD，以50%為抑制率分界點，≥50%為陽性樣品，＜50%為陰性樣品。

2 檢測中碰到的問題和解決方法

2.1 規(guī)范取樣過程

取樣要有代表性，田間取樣時可采用對角線法、梅花點法、棋盤法、S形法等。取樣量可以參考NY/T 762-2004《蔬菜農藥殘留檢測抽樣規(guī)范》和GB/T 8855-2008《新鮮水果和蔬菜 取樣方法》，一般在1～3 kg。取可食部分進行制樣備樣。

對于葉菜類撿去腐爛葉片，擦去表面泥土后，不同植株上分別取葉片壓疊后，用1 cm打孔器在葉片和葉柄處分別打孔，混勻后進行測量。

對于瓜果類樣品，用刀削取不同個體可食表面各1片，切成1 cm見方，混勻后待測。

2.2 空白對照無法通過的原因

空白對照無法通過可能的原因有少加某種試劑、試劑變質、儀器設置中反應時間設置過短、試劑溫度過低影響酶活性、比色瓶添加試劑后未放入原比色槽、儀器未預熱穩(wěn)定等。各項原因需逐項檢查排除。

2.3 檢測結果抑制率異常

檢測結果抑制率異常原因有比色瓶定位器未鎖定導致光路漏光；比色瓶表面粘有油脂；比色瓶內有較大氣泡等。每次測量樣品前需要進行空白測量，建議試劑空白測量△A在0.4左右再測樣。

添加試劑的量直接影響抑制率結果，特別是酶顯色劑和底物的量，如果加少了，會導致抑制率結果高，反之加多了，會降低抑制率結果。需要對添加試劑用的移液槍進行定期校準。

2.4 建立溫度校正曲線

建立溫度校正曲線，溫度高度影響酶的活性，間接影響最終樣品抑制率。蘇明偉等發(fā)現對一定濃度農藥樣品溶液，隨溫度升高，抑制率逐漸增大，呈線性關系，并建立了20～40 ℃經驗式?；鶎訉嶒炇铱梢愿鶕约旱膬x器條件建立自己的關系式，將抑制率結果校正在標準溫度。

3 小結

以GDYN-106SD為代表的農殘速測儀是有機磷類和氨基甲酸酯類農藥快速篩查的有效方式。該方法已在鄉(xiāng)鎮(zhèn)和種植基地進行推廣。但是農殘速測儀還存在儀器缺少統(tǒng)一標準、試劑質量參差不齊、檢測范圍無法覆蓋有機氯、菊酯等問題。

基層檢測人員必須加強操作培訓，在取樣、試劑配制保存使用、干擾樣的處理、陽性結果的處理等方面加強關注，以獲得更加可靠地檢測結果。

參考文獻

［1］ 周春梅.“入世” 與中國農產品農藥殘留的應對措施.農業(yè)與技術，2001，21（6）：7～10

［2］ 崔偉偉，張強斌，朱先磊.農藥殘留的危害及其暴露研究進展.安徽農業(yè)科學，2010，38（2）：883～884

［3］ 邱靜.我國主要農藥殘留快速檢測方法及產品現狀分析.農產品質量與安全，2011，（5）：41～46