楊開放 黎 莉 郭 卿

(鎮(zhèn)江市環(huán)境監(jiān)測中心站，江蘇 鎮(zhèn)江 212000)

電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法在非金屬元素測定中的應(yīng)用

楊開放 黎 莉 郭 卿

(鎮(zhèn)江市環(huán)境監(jiān)測中心站，江蘇 鎮(zhèn)江 212000)

電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法越來越多地應(yīng)用于各類分析檢測中。與傳統(tǒng)方法比較，ICP-OES法測定非金屬元素具有一定的優(yōu)勢。綜述了ICP-OES法測定非金屬元素硫、磷、硼、硅、硒、砷、碲、碳和鹵素的最新應(yīng)用進展，提出了ICP-OES法測定非金屬元素存在的問題及發(fā)展方向。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；非金屬元素；應(yīng)用

前言

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry，ICP-OES，亦稱ICP-AES)以其諸多優(yōu)點成為化學分析領(lǐng)域中重要的大型儀器分析方法，它作為常規(guī)分析普遍采用的檢測手段，已經(jīng)被廣泛地用于不同行業(yè)各類樣品中金屬元素的測定，并且已經(jīng)成為部分金屬元素的標準分析方法[1-3]。在ICP發(fā)射光譜中，非金屬元素具有較高的激發(fā)和電離電位，靈敏線均在遠紫外及真空紫外波段，使其檢測性能大打折扣。隨著儀器不斷更新和分析方法的成熟，ICP-OES法直接或間接地測定非金屬元素取得了一定的進展，與傳統(tǒng)非金屬元素測定方法相比較，其優(yōu)勢顯著。非金屬元素在我們?nèi)粘Ｉ钪邪缪葜种匾慕巧?，在諸多世界先進材料中，非金屬元素含量的高低是影響其質(zhì)量和性能的重要指標。本文主要就近幾年來ICP-OES法測定非金屬元素的應(yīng)用情況進行了論述。

1 ICP-OES法在非金屬元素測定中的應(yīng)用

1.1 硫元素的測定

ICP光譜法測定硫元素時易被其它元素干擾，蔣天成等[4]用王水消解土壤試樣，ICP-AES法測定土壤中硫含量，研究發(fā)現(xiàn)基體中高含量的鈣對樣品中硫含量測定存在干擾；張廷忠等[5]采用磷酸-氯酸鉀硝酸飽和溶液消解，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤中硫，全洗強等[6]采用王水-氫氟酸消解樣品測定碳酸鹽巖樣品中總硫也發(fā)現(xiàn)有此類干擾，均通過調(diào)整儀器參數(shù)，選用182.034 nm作為硫的分析線，得到準確的測定結(jié)果。王榮等[7]通過硝酸-過氧化氫分解巖石礦物試樣，發(fā)現(xiàn)ICP-AES法測定全硫含量方法檢測限比堿熔法提高約一個數(shù)量級，可適用于多種性質(zhì)的地質(zhì)樣品硫含量分析。

1.2 磷元素的測定

磷是植物生長過程中必不可少的營養(yǎng)元素之一，它是難電離元素，ICP測定過程中容易受到基體影響而產(chǎn)生抑制或增敏效應(yīng)，靈敏線的選擇對測定結(jié)果有一定影響。王玉功等[8]選取178.2 nm分析線，氫氧化鈉熔融樣品，同時驗證國家標準物質(zhì)，認為ICP-AES法可以快速準確測定土壤中全磷含量。李建等[9]采用高氯酸和硝酸處理樣品，以硝酸作為測定介質(zhì)，成功實現(xiàn)了活性炭中硫、磷等多種元素的同時測定。何秀芬等[10]以213.6 nm作為分析線，氟化銨-鹽酸提取樣品，ICP-AES法測定有效磷含量，結(jié)果表明，該方法測定結(jié)果與國家土壤標準樣品標準值一致，并且與分光光度法測定結(jié)果無顯著性差異。劉宏等[11]用ICP-OES法測定環(huán)境水樣中總磷時，發(fā)現(xiàn)銅對磷有干擾，采取背景扣除法和干擾系數(shù)法可以有效消除此類光譜干擾，獲得準確的測定結(jié)果。磷元素含量是評判鉬精礦品質(zhì)的一個重要指標，傳統(tǒng)測定方法不適用對產(chǎn)品適時監(jiān)控；ICP-OES法測定時，磷(213.617 nm)分析線受到基體中鉬(216.606 nm)和銅(213.599 nm)嚴重干擾，張園等[12]采用多譜擬合(MSF)法，通過數(shù)學模型把待測物光譜從干擾背景光譜中剝離出來，成功實現(xiàn)含銅鉬精礦中磷的快速測定。

1.3 硼元素的測定

硼與鹵族元素氯、氟形成三鹵化硼共價化合物，其沸點較低，常溫下即可揮發(fā)，常規(guī)地質(zhì)樣品四酸溶礦容易造成分析結(jié)果偏低。趙志飛等[13]選擇208.959 nm作為硼的分析線，建立硝酸-鹽酸-高氯酸-氫氟酸-磷酸敞開溶礦低溫蒸發(fā)，全譜直讀等離子體發(fā)射光譜法測定土壤中硼的方法，結(jié)果表明，加入少量磷酸控制蒸發(fā)溫度可以有效避免硼的揮發(fā)，國家一級標準物質(zhì)驗證結(jié)果準確可靠，精密度和檢出限滿足測定要求。潘淑春[14]利用ICP-AES法直接測定森林土壤浸提液中有效硼，通過穩(wěn)定性試驗、方法檢出限、精密度試驗認為該方法優(yōu)于甲亞胺分光光度法，可用于土壤中有效硼含量的批量測定。硼砂是世界各國包括我國在內(nèi)都視其為禁用的食品添加劑，目前ICP光譜法測定硼元素來間接確定食品中硼酸或硼砂含量文獻較多[15-16]，但是食品中含有本底硼元素，因此通過此方法直接判斷食品中是否含有添加劑硼砂不科學。梁邵成等[15]建立超聲萃取前處理方法，避開食品中本底硼元素，把模擬樣品中添加的硼砂全部分離出來，實現(xiàn)了快速準確地測定食品中添加劑硼砂含量。

1.4 硅元素的測定

在ICP光譜分析中，樣品的分析結(jié)果不僅與分析線的選擇，樣品的前處理有關(guān)，還與光譜儀的工作條件密切相關(guān)。劉冰冰等[17]選擇發(fā)射功率為1 350 W，觀測高度為12 mm，霧化器壓力為0.2 MPa，泵速為75 r/min儀器參數(shù)的情況下，采用基體匹配法消除鈉、鈣共存離子干擾影響，ICP-AES法測定地下水及礦泉水中二氧化硅含量，結(jié)果與硅鉬黃分光光度法吻合。廖上富等[18]利用ICP-OES法測定車用汽油中硅含量，選擇288.158 nm譜線，共存干擾元素少，樣品經(jīng)未加改進劑的航空煤油稀釋后，直接進入ICP儀測定，測得方法檢出限為0.12 mg/kg，方法精密度、準確度較高，操作簡單。聶富強等[19]用過氧化鈉堿熔高碳高硅鋼樣品，通過探討鈉離子、鋼中基體元素鐵等對硅含量測定干擾情況，實現(xiàn)了ICP-OES法準確測定其中的硅含量。測定碳酸鹽巖石中的二氧化硅，國家標準方法是高氯酸脫水重量法或硅鉬藍分光光度法，前者操作復雜，流程長，后者適用于二氧化硅含量很低的碳酸鹽。江錳等[20]通過氫氧化鈉熔樣，ICP-AES法測定碳酸鹽巖石中的二氧化硅，方法經(jīng)國家一級標準物質(zhì)驗證，結(jié)果滿意，檢測線性范圍寬，可滿足大批量碳酸鹽巖石中二氧化硅快速測定要求。

1.5 硒元素的測定

硒是人和動物體內(nèi)必須的微量元素，而硒的營養(yǎng)性和毒性完全取決于它的濃度，測定環(huán)境樣品中的硒含量有重要意義。目前，原子熒光光譜法測定硒是主要的方法[21]，但是該方法需要加入去除干擾試劑，操作過程繁瑣且只能單元素測定。ICP-AES法靈敏度不夠高，不能滿足環(huán)境樣品中硒元素的測定。傅慧敏等[22]采用自制新型霧化器與PRODIGY型全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀相聯(lián)，改制成氫化物發(fā)生器，提高硒的檢測靈敏度，試驗結(jié)果表明，綠茶、人發(fā)和土壤樣品經(jīng)硝酸-過氧化氫-氫氟酸體系微波消解完全分解后，結(jié)果準確性、精密度和檢出限均能滿足檢測要求。常胖胖等[23]分別用濕法消解和微波消解對樣品進行預(yù)處理，測定鬼針草中硒的含量，發(fā)現(xiàn)濕法消解沒有檢測到硒，可能與消解及趕酸時選取的溫度下生成硒化氫揮發(fā)有關(guān)；微波消解具有化學試劑用量少，硒回收率高且避免揮發(fā)，對工作環(huán)境無污染等優(yōu)點，是測定樣品中硒含量較適宜的預(yù)處理方法。

1.6 砷元素的測定

ICP光譜儀與氫化物發(fā)生器聯(lián)用技術(shù)極大提高了儀器的靈敏度，還可以有效地避免基體帶來的干擾效應(yīng)。砷屬于易揮發(fā)元素[24]，在高溫處理下易揮發(fā)損失，賀攀紅等[25]將土壤樣品用水浴加熱，王水溶解1 h，在鹽酸(10%)介質(zhì)下，用0.5 L/min的載氣流量，10 g/L的硼氫化鈉-氫氧化鈉作為還原劑，將自行設(shè)計的一種新型氫化物發(fā)生器與ICP-AES聯(lián)用測定痕量砷。許金偉等[26]采用微波消解法對樣品進行預(yù)處理，通過對檢測條件、儀器參數(shù)的選擇及優(yōu)化制定了利用ICP-AES技術(shù)檢測食品中總砷含量的方法。而宋應(yīng)球等[27]用王水、鹽酸分別溶解銻、三氧化二銻樣品，以鹽酸為介質(zhì)，ICP-AES法直接測定了砷量，并且該法比現(xiàn)用國家標準方法操作簡便，特別是無需使用有機試劑分離基體，有利于保護分析人員身體。

1.7 碲元素的測定

碲是一種稀散元素，在冶金、制冷材料、半導體材料和紅外材料等方面有著廣泛應(yīng)用。迄今為止，對碲的檢測研究還較少。ICP-AES法直接測定鋼鐵中的微量碲，靈敏度低，且有較強的干擾，王向陽[28]采用氫化物發(fā)生，形成氫化物的特殊性質(zhì)，可有效地提高檢測靈敏度，并能消除干擾，得到滿意的測定結(jié)果。張忠亭等[29]通過選取儀器觀測高度為15 mm，霧化氣流速為0.8 L/min，射頻功率為1 300 W，波長為214.281 nm譜線，將樣品用王水消解，建立了用ICP-AES測定煉銻泡渣中碲的方法，由于煉銻泡渣樣品中鑭、釩、鉑、鈮、錸含量很低，可以忽略其干擾因素的影響。畢建玲等[30]對碲的條件、共存元素的干擾情況及樣品處理的最優(yōu)選擇，建立了ICP-AES法測定工業(yè)廢水中碲的方法。

1.8 碳元素的測定

氣態(tài)發(fā)生進樣技術(shù)已被廣泛應(yīng)用于ICP發(fā)射光譜法中，常用的氣態(tài)進樣方法是氫化物進樣法和二氧化碳進樣法，與常規(guī)霧化進樣方法比較，氣態(tài)進樣有較高的靈敏度。高建欣[31]通過酸化氫氧化鉀水溶液，使樣品中的碳酸根生成二氧化碳，生成的二氧化碳在水中溶解度比較大而溶解在原水溶液中，然后使用ICP-AES蠕動泵抽取溶液，并使溶液在霧化器中進行氣液分離，使溶液中的二氧化碳以氣態(tài)進樣方式測定，顯著改善了測定靈敏度和檢出限。測定了真實樣品氫氧化鈉與氫氧化鉀中碳酸根含量，結(jié)果與滴定法吻合。本方法與傳統(tǒng)的在線蒸氣發(fā)生法比較，無需變動儀器任何進樣設(shè)置，為快速分析各種燒堿中的無機碳提供了一個很好的測定方法。同樣段旭川等[32]基于二氧化碳在水中有較大溶解度，提出了用ICP-AES法測定水樣中無機碳含量時，用離線二氧化碳發(fā)生及原位再溶解作為樣品溶液的制備方法；樣品經(jīng)過儀器上常規(guī)采用的單管進樣裝置導入，經(jīng)氣液分離器在172.4 kPa壓力條件下，使試液中二氧化碳分離析出，用ICP-AES法測定其濃度。

1.9 鹵素的測定

鹵素在ICP光譜測定過程中穩(wěn)定性較差，正確處理樣品、選擇測定介質(zhì)和儀器參數(shù)是準確測定樣品中鹵素的關(guān)鍵。趙彥等[33]應(yīng)用ICP-AES法建立了定量分析車用汽油中氯的新方法，選擇航空煤油作為稀釋劑，波長134.724 nm為分析線，在輔助氣中引入0.05 L/min氧氣，有效地消除積碳，保持等離子體穩(wěn)定；該方法考察了儀器發(fā)射功率，霧化氣流量，輔助氣流量以及氧氣流量對氯信背比的影響，確定了ICP-AES儀的最佳分析條件，通過標準加入法校正基體效應(yīng)和信號漂移對測量所造成的影響。陶振衛(wèi)等[34]采用氧彈燃燒前處理，優(yōu)化儀器工作條件，ICP-OES法測定塑料中的氯和溴，結(jié)果與離子色譜比對表明該方法具有良好的準確度。碘具有極強的親生物性和高活動性等特點，使其化學分析有一定的難度。張友平等[35]比較了用ICP-OES法測定碘時采用生成揮發(fā)物進樣技術(shù)和普通液體進樣技術(shù)的兩種方法，確立了測定二次精制鹽水中碘含量的實驗條件，該法解決了傳統(tǒng)方法檢驗時間長、準確性差的問題。

2 結(jié)語

目前大多數(shù)非金屬元素的國家標準分析方法操作過程繁瑣，耗時長，分析過程中甚至使用有毒試劑，不能滿足快速、準確的檢測要求。非金屬元素ICP發(fā)射光譜法具有較高的激發(fā)和電離電位，靈敏線多在真空紫外波段，使其靈敏度和檢出限較差。近年來，隨著光譜儀技術(shù)的革新，樣品進樣方式的改進，以及與氫化物發(fā)生器聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用，ICP光譜儀靈敏度和檢出限得到顯著改善。通過靈活地選擇待測元素的分析線和采用儀器校正光譜干擾功能軟件，一定程度上解決了干擾問題。與傳統(tǒng)無機分析技術(shù)相比，ICP-OES法具有較低的檢出限、較寬的動態(tài)線性范圍、多元素同時快速分析等特點，同時避免人為控制過程中帶入的不確定因素，大批量樣品測定更顯優(yōu)勢。

從上述研究成果看，今后還應(yīng)該解決和發(fā)展的方向有以下兩點：(1)在實際復雜樣品測定時，儀器出現(xiàn)各種干擾問題是影響測定結(jié)果準確性的主要因素，也是ICP光譜發(fā)展過程中需要解決的主要問題，ICP光譜儀應(yīng)向智能化發(fā)展，儀器根據(jù)樣品中共存元素的信息，自動選擇適宜波長，在有其它譜線干擾的情況下，自動擬合背景基線，消除干擾現(xiàn)象。(2)元素的不同價態(tài)具有不同的化學特性和毒性特點，ICP-OES法雖然能夠測定自然界中絕大多數(shù)元素，但是測定的結(jié)果只是元素的含量，今后ICP聯(lián)用技術(shù)進行元素化學價態(tài)分析將成為更高的應(yīng)用平臺。

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Application of ICP-OES in Determination of Non-metal Elements

YANG Kaifang, LI Li, GUO Qing

(ZhenjiangEnvironmentalMonitoringCentralStation,Zhenjiang,Jiangsu212000,China)

ICP-OES has been increasingly used in various types of analytical detections. This method has some advantages over traditional methods in the determination of non-metal elements. A review on the latest development of ICP-OES applications in determination of non-metal elements, i.e., S, P, B, Si, Se, As, Te, C and halogen elements was given in this paper. The existing problems were described and future development directions were also proposed.

ICP-OES; non-metal elements; application

10.3969/j.issn.2095-1035.2016.04.005

2016-03-10

2016-05-25

楊開放，男，工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測和化學分析研究。E-mail:ykfyzu@163.com

O657.31；TH744.11

A

2095-1035(2016)04-0015-05