謝 珊，李新杰，高宏亮，于文敦，代杏滿，章秋菊

（1. 南京理工大學(xué) 化工學(xué)院，江蘇 南京 210094；2. 北京利德衡環(huán)保工程有限公司，北京 102308）

ClO2溶液去除煙氣中NO的效果及工程應(yīng)用

謝 珊1，李新杰1，高宏亮2，于文敦1，代杏滿1，章秋菊1

（1. 南京理工大學(xué) 化工學(xué)院，江蘇 南京 210094；2. 北京利德衡環(huán)保工程有限公司，北京 102308）

采用實驗室規(guī)模噴淋脫硝裝置對ClO2溶液去除NO的效果及影響因素進(jìn)行探討，通過脫硝產(chǎn)物的測定對ClO2溶液去除NO的能力及機(jī)理進(jìn)行分析；在此基礎(chǔ)上考察ClO2溶液對供熱廠燃煤鍋爐煙氣的實際脫硝效果。實驗結(jié)果表明：在液氣比為20 L/m3、反應(yīng)溫度為20 ℃、反應(yīng)pH為4.0、進(jìn)氣NO質(zhì)量濃度為250 mg/m3、ClO2質(zhì)量濃度為200 mg/L的條件下，NO去除率達(dá)97%以上；ClO2溶液可將NO氧化吸收為NO3-，氧化后產(chǎn)生的NOx也可被NaOH溶液吸收轉(zhuǎn)化為NO2-和NO3-；在ClO2質(zhì)量濃度為200～500 mg/L、反應(yīng)pH為5.5～7.0的條件下處理初始NO質(zhì)量濃度為212～230 mg/m3的燃煤鍋爐煙氣，NO去除率為85.7%～94.6%，NOx去除率為80.4%～88.8%，出口NOx質(zhì)量濃度低于46 mg/m3，遠(yuǎn)低于GB 13271—2014規(guī)定的排放限值。

二氧化氯；煙氣脫硝；一氧化氮去除率；工程應(yīng)用

SO2和NOx是燃煤煙氣中的主要成分，是形成酸雨、霧霾等大氣污染的重要前體物質(zhì)。為控制NOx和SO2的排放，國內(nèi)外開發(fā)出多種脫硫脫硝技術(shù)。其中，脫硫技術(shù)日臻成熟，脫硝技術(shù)還有待完善［1］。目前應(yīng)用較多的脫硝技術(shù)是氨氣選擇性催化還原（SCR）法［2］。但是SCR法存在諸多問題，如氨氣不穩(wěn)定且易腐蝕設(shè)備，氨氣催化降解NOx過程中產(chǎn)生的小顆粒物易堵塞催化劑微孔而縮短催化壽命，投資和運(yùn)行費(fèi)用高等［1-2］。

ClO2是一種用途廣泛的“綠色”強(qiáng)氧化劑，在消毒和氧化去除水中污染物方面已得到廣泛應(yīng)用［3］。近年來，國內(nèi)外一些研究已涉及ClO2去除大氣污染物的應(yīng)用［4-11］。但這些研究多處于實驗室階段，尚未見工程應(yīng)用的報道。

本工作首先采用實驗室規(guī)模噴淋脫硝裝置對ClO2溶液的脫硝效果及影響因素進(jìn)行探討，獲取最佳工藝條件，并通過測定脫硝產(chǎn)物對ClO2溶液氧化去除NO的能力及機(jī)理進(jìn)行分析；然后將工業(yè)規(guī)模的ClO2發(fā)生器應(yīng)用于供熱廠燃煤鍋爐煙氣濕法脫硝工段，對實際脫硝效果進(jìn)行了考察。

1 實驗部分

1.1 試劑、材料和儀器

氯酸鈉、鹽酸：分析純；亞氯酸鈉：化學(xué)純。

高純N2、SO2和NO標(biāo)準(zhǔn)氣：南京上元工業(yè)氣體廠。

實驗室脫硝用ClO2儲備液：采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27%的氯酸鈉和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為31%的鹽酸反應(yīng)制備ClO2氣體，制得的ClO2氣體通過飽和亞氯酸鈉溶液純化后，吸收于5 ℃左右的去離子水中，制成質(zhì)量濃度為500 mg/L的ClO2溶液，置于5 ℃冰箱中備用。

工業(yè)現(xiàn)場應(yīng)用煙氣：ρ（SO2）=1 010～1 020 mg/ m3，ρ（NO）=212～230 mg/m3，ρ（NOx）=229～239 mg/m3。

工業(yè)ClO2氧化劑：南京理工大學(xué)華浦水處理有限責(zé)任公司生產(chǎn)的CPF-20000C型氯酸鈉法ClO2發(fā)生器生產(chǎn)，產(chǎn)量為20 kg/h。

SA-4005型多組分氣體檢測儀：常州順安電子科技有限公司；722型分光光度計：上?，F(xiàn)科科學(xué)儀器公司；pHS-2C型數(shù)顯酸度計：杭州雷磁分析儀器廠。

1.2 實驗裝置

實驗室規(guī)模脫硝裝置示意見圖1。其中，噴淋式氧化吸收柱高60 cm，直徑5 cm。

工業(yè)現(xiàn)場脫硝裝置由脫硫、氧化和脫硝3個子循環(huán)系統(tǒng)構(gòu)成三段式同時脫硫脫硝系統(tǒng)。待處理煙氣進(jìn)入脫硫脫硝塔，先經(jīng)第一層脫硫循環(huán)罐去除SO2，再進(jìn)入第二層氧化循環(huán)子系統(tǒng)，煙氣中的NO 被ClO2溶液氧化成NO2等高價態(tài)NOx并部分吸收后進(jìn)入第三層脫硝循環(huán)子系統(tǒng)，剩余的高價態(tài)NOx在脫硝循環(huán)子系統(tǒng)中被堿液及助劑吸收脫除，凈化后的煙氣由脫水除霧器除霧后經(jīng)煙囪排放。

圖1 實驗室規(guī)模脫硝裝置示意

1.3 脫硝實驗

1.3.1 實驗室脫硝實驗

取1 L一定濃度的ClO2溶液，加入ClO2溶液儲槽中；取0.5 L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NaOH溶液加入堿吸收瓶中；開啟氧化劑循環(huán)泵并調(diào)節(jié)流量，調(diào)節(jié)N2和NO的流量比，用氣體分析儀檢測氧化吸收柱進(jìn)口及堿吸收瓶出口NO的含量。考察液氣比（ClO2溶液用量與NO體積的比，L/m3）、ClO2質(zhì)量濃度、進(jìn)氣NO質(zhì)量濃度、反應(yīng)pH和反應(yīng)溫度等因素對NO去除率的影響，并結(jié)合對吸收液中相關(guān)脫硝產(chǎn)物的測定，探討ClO2溶液氧化去除NO的機(jī)理。

1.3.2 工程應(yīng)用脫硝實驗

以西安高新區(qū)某供熱廠2臺75 t/h燃煤鍋爐產(chǎn)生的煙氣為實驗對象，結(jié)合工程現(xiàn)場的設(shè)備調(diào)試進(jìn)行脫硝實驗，考察了ClO2質(zhì)量濃度和反應(yīng)pH對脫硝效果的影響。

1.4 分析方法

按照五步碘量法［12］測定溶液中ClO2，ClO2-，Cl2（ClO-），ClO3-的質(zhì)量濃度；采用AgNO3滴定法測定溶液中Cl-的質(zhì)量濃度［13］；按照GB/T 5750.5—2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 無機(jī)非金屬指標(biāo)》［14］測定溶液中NO2-和NO3

-的質(zhì)量濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1 實驗室脫硝

2.1.1 液氣比對NO去除率的影響

在反應(yīng)溫度為20 ℃、反應(yīng)pH為4.0、進(jìn)氣NO質(zhì)量濃度為250 mg/m3、ClO2質(zhì)量濃度為200 mg/L的條件下，液氣比對NO去除率的影響見圖2。由圖2可見：隨液氣比的增加，NO去除率呈上升趨勢。液氣比由5 L/m3升至15 L/m3，NO去除率由62.6%快速增至95.2%；當(dāng)液氣比大于15 L/m3時，NO去除率增幅變??；液氣比大于20 L/m3后，NO去除率可達(dá)97%以上。這是因為液氣比較小時，NO還未與ClO2溶液充分接觸就已經(jīng)從氧化吸收柱排出；隨著液氣比的增加，氣液接觸面積提高，氧化吸收效果更好；當(dāng)液氣比大于20 L/m3時，NO與ClO2溶液接觸已足夠充分，氧化還原反應(yīng)進(jìn)行也趨于完全。因此，實驗選擇適宜的液氣比為20 L/m3。

圖2 液氣比對NO去除率的影響

2.1.2 ClO2質(zhì)量濃度對NO去除率的影響

在反應(yīng)溫度為20 ℃、反應(yīng)pH為4.0、進(jìn)氣NO質(zhì)量濃度為250 mg/m3的條件下，ClO2質(zhì)量濃度對NO去除率的影響見圖3。

圖3 ClO2質(zhì)量濃度對NO去除率的影響

由圖3可見：NO去除率隨ClO2質(zhì)量濃度的增加而增加；當(dāng)ClO2質(zhì)量濃度小于200 mg/L時，NO去除率增幅較大；當(dāng)ClO2質(zhì)量濃度大于200 mg/L時，NO去除率增幅減小，并穩(wěn)定在97%以上。這一方面與ClO2溶液的氧化能力有關(guān)，ClO2濃度越大，其氧化還原電位越高，對NO的氧化能力越強(qiáng)；另一方面，ClO2濃度過低，不足以提供完全氧化NO所需的ClO2量，當(dāng)ClO2濃度不低于200 mg/L時，無論是溶液的氧化能力還是ClO2的量均足以保證氧化反應(yīng)充分進(jìn)行。因此，實驗確定最佳的ClO2質(zhì)量濃度為200 mg/L。

2.1.3 進(jìn)氣NO質(zhì)量濃度對NO去除率的影響

在反應(yīng)溫度為20 ℃、反應(yīng)pH為4.0、ClO2質(zhì)量濃度為200 mg/L的條件下，進(jìn)氣NO質(zhì)量濃度對NO去除率的影響見圖4。由圖4可見：NO去除率隨進(jìn)氣NO質(zhì)量濃度的增加呈下降趨勢；當(dāng)NO質(zhì)量濃度為100～300 mg/m3時，NO去除率降幅較小，由100%降至96.8%；當(dāng)NO質(zhì)量濃度大于300 mg/m3時，NO去除率降幅增大。因此，實驗確定適宜的進(jìn)氣NO質(zhì)量濃度為250 mg/m3。

圖4 進(jìn)氣NO質(zhì)量濃度對NO去除率的影響

2.1.4 反應(yīng)pH對NO去除率的影響

在反應(yīng)溫度為20 ℃、ClO2質(zhì)量濃度為200 mg/ L、進(jìn)氣NO質(zhì)量濃度為250 mg/m3的條件下，反應(yīng)pH對NO去除率的影響見圖5。

圖5 反應(yīng)pH對NO去除率的影響

由圖5可見：隨反應(yīng)pH的升高，NO去除率總體呈下降趨勢；當(dāng)反應(yīng)pH由3.0升至7.0時，NO去除率從97.8%降至94.3%；當(dāng)反應(yīng)pH由7.0增至9.0時，NO去除率略有上升。ClO2溶液的氧化還原電位隨pH的增加而降低，對NO的氧化能力也逐漸降低。當(dāng)pH≥7.0時，ClO2在溶液中發(fā)生歧化反應(yīng)（式（1）），生成了ClO2-［3］。此時pH越大，生成的ClO2-越多。ClO2溶液的脫硝機(jī)制發(fā)生改變，ClO2-逐步成為NO的氧化劑［9-11］（如式（2））。綜合考慮工藝成本及NO去除效果，實驗確定適宜的反應(yīng)pH 為4.0。

2.1.5 反應(yīng)溫度對NO去除率的影響

考慮溫度過高時ClO2會大量揮發(fā)，選擇在20～50 ℃范圍內(nèi)考察反應(yīng)溫度對NO去除率的影響。在反應(yīng)pH為4.0、ClO2質(zhì)量濃度為200 mg/L、進(jìn)氣NO質(zhì)量濃度為250 mg/m3的條件下，反應(yīng)溫度對NO去除率的影響見圖6。由圖6可見：當(dāng)反應(yīng)溫度由20 ℃升至30 ℃時，NO去除率略有升高；從30 ℃升至50 ℃時，NO去除率逐漸下降；總變化幅度只有2.4百分點。因此反應(yīng)溫度對NO去除率的影響不大。隨反應(yīng)溫度的升高，NO去除率略有下降的原因可能是，升高溫度，NO的溶解性變差，不利于ClO2溶液對NO的吸收；另外，升高溫度導(dǎo)致ClO2揮發(fā)，不利于ClO2與NO的接觸反應(yīng)。實驗選擇適宜的反應(yīng)溫度為20 ℃。

圖6 反應(yīng)溫度對NO去除率的影響

2.1.6 ClO2溶液氧化去除NO的機(jī)理探討

為考察ClO2氧化去除NO的機(jī)理，測定了吸收前后ClO2溶液和NaOH溶液中各物質(zhì)的含量，結(jié)果見表1。由表1可見：吸收前ClO2溶液中主要含有ClO2和少量的ClO2-，ClO3-，Cl-，這可能是ClO2的少量衰變所致［3］；吸收后ClO2溶液中只含有ClO2-，NO3-，Cl-，表明ClO2已消耗完全，并將NO轉(zhuǎn)化為NO3-，其中Cl-和ClO2-有一定增加，可能是溶液中原有ClO2被NO還原的產(chǎn)物；吸收后NaOH溶液中含有ClO2-，Cl-，NO2-，NO3-。

表1 ClO2溶液和NaOH溶液中各物質(zhì)的含量 ρ，mg/L

推測ClO2溶液氧化去除NO的反應(yīng)見式（3）和式（4）［8］，NaOH吸收液中的反應(yīng)見式（5）～（7）［8-11］。NO與ClO2溶液接觸時，首先被ClO2氧化成NO2，NO2繼續(xù)被ClO2氧化并吸收在溶液中形成NO3-。從吸收柱中逸出的NO2在堿吸收液中歧化為NO2-和NO3-，也可能被堿液中的ClO2-直接氧化為NO3-；其中的NO2-繼續(xù)被ClO2-氧化成NO3-，導(dǎo)致堿吸收液中NO2-的含量遠(yuǎn)低于NO3-。

2.2 ClO2溶液脫硝工程應(yīng)用

2.2.1 脫硝效果

綜合考慮工程的放大效應(yīng)、ClO2溶液腐蝕性及其在儲存和傳輸過程中可能的損耗，參考實驗室的較佳脫硝條件，在ClO2質(zhì)量濃度為200～500 mg/L、反應(yīng)pH為5.5～7.0的范圍內(nèi)考察ClO2質(zhì)量濃度和反應(yīng)pH對脫硝效果的影響。在塔中煙氣流速為2.0～2.5 m/s、液氣比為15～20 L/m3、反應(yīng)溫度為50～60 ℃的工況下，ClO2溶液工程應(yīng)用的脫硝效果見表2。由表2可見：NO去除率和NOx去除率隨ClO2質(zhì)量濃度的增加而增加、隨反應(yīng)pH的增加而降低；NO去除率在85.7%～94.6%之間，NOx去除率在80.4%～88.8%之間，出口煙氣中的NOx質(zhì)量濃度均低于46 mg/m3，遠(yuǎn)低于GB 13271—2014《鍋爐大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》［15］規(guī)定的限值。

在同等工況條件下，工程應(yīng)用中的NO去除率低于實驗室測得的NO去除率。這可能是由于實際脫硝工藝的放大效應(yīng)，氣體流速、噴淋密度以及傳質(zhì)過程的影響因素均被放大，導(dǎo)致ClO2溶液對NO的氧化吸收效能降低；另外，ClO2溶液在儲存和傳輸過程中可能會發(fā)生降解或揮發(fā)損耗，使實際參與氧化反應(yīng)的ClO2質(zhì)量濃度低于表觀值。

由于SO2易被堿液吸收去除，采用ClO2溶液同時脫硫脫硝時，SO2比NO具有競爭優(yōu)勢，可能優(yōu)先消耗ClO2。這不僅會對NO的氧化吸收產(chǎn)生一定抑制作用，還會增加脫硝成本。因此，本系統(tǒng)采取先用鈣堿液脫硫，再用ClO2溶液氧化脫硝的分段處理工藝。在進(jìn)氣SO2質(zhì)量濃度為1 010～1 020 mg/m3的條件下，采用廉價鈣堿液吸收后出口SO2質(zhì)量濃度為4.4～8.8 mg/m3，SO2去除率在99%以上。

表2 ClO2溶液工程應(yīng)用的脫硝效果

2.2.2 問題與建議

1）ClO2的安全性：由于ClO2易揮發(fā)，空氣中ClO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)10%時即有低水平爆炸危險［3］。在ClO2溶液脫硝工藝中應(yīng)配置ClO2泄露報警裝置并與ClO2發(fā)生器和排風(fēng)系統(tǒng)聯(lián)動，發(fā)現(xiàn)有ClO2泄漏時能及時報警停機(jī)，以排除隱患。

2）ClO2的腐蝕性：ClO2具有較強(qiáng)的腐蝕性，與ClO2接觸的容器、管道與設(shè)備均應(yīng)采用耐腐材料或做防腐處理。采用玻璃鋼儲存罐與氧化塔、聚氯乙烯輸送管與噴淋裝置和鋼襯氟循環(huán)泵等裝置，具有良好的耐腐效果。

3）ClO2濃度的保證：在脫硝過程中會不斷消耗ClO2溶液，可采用ClO2在線檢測儀與發(fā)生器聯(lián)動的方式實現(xiàn)ClO2自動補(bǔ)加。

4）氧化循環(huán)罐殘液的處理：氧化循環(huán)罐中的ClO2溶液使用一定周期后會累積大量的NO3-，若不及時處理不僅會影響氧化效果，還可能形成硝酸鹽結(jié)晶而堵塞管道。建議將ClO2吸收液定期與脫硫或脫硝產(chǎn)物溶液混合，利用剩余ClO2將混合液中的NO2-和SO32-氧化成NO3-和SO42-，以便于后續(xù)處理。

3 結(jié)論

a）ClO2溶液對NO具有很強(qiáng)的氧化去除效能。在液氣比為20 L/m3、反應(yīng)溫度為20 ℃、反應(yīng)pH為4.0、進(jìn)氣NO質(zhì)量濃度為250 mg/m3、ClO2質(zhì)量濃度為200 mg/L的條件下，采用實驗室規(guī)模噴淋脫硝裝置處理NO氣體，NO去除率達(dá)97%以上。NO去除率隨ClO2質(zhì)量濃度和液氣比的升高而升高，隨進(jìn)氣NO質(zhì)量濃度和反應(yīng)pH的升高而降低，反應(yīng)溫度對NO去除率的影響相對較小。

b）ClO2溶液氧化吸收NO的最終產(chǎn)物為NO3-，經(jīng)ClO2氧化而未被ClO2溶液完全吸收的高價態(tài)NOx可被NaOH溶液吸收轉(zhuǎn)化為NO2-和NO3-。

c）工程應(yīng)用結(jié)果表明，在ClO2質(zhì)量濃度為200～500 mg/L、反應(yīng)pH為5.5～7.0的條件下處理初始NO質(zhì)量濃度為212～230 mg/m3的燃煤鍋爐煙氣，NO去除率為85.7%～94.6%，NOx去除率為80.4%～88.8%，出口NOx質(zhì)量濃度低于46 mg/m3，遠(yuǎn)低于GB 13271—2014規(guī)定的限值。

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（編輯 王 馨）

Effect and engineering application of ClO2solution on removal of NO from flue gas

Xie Shan1，Li Xinjie1，Gao Hongliang2，Yu Wendun1，Dai Xingman1，Zhang Qiuju1

（1. School of Chemical Engineering，Nanjing University of Science and Technology，Nanjing Jiangsu 210094，China；2. Beijing Lideheng Environmental Protection Co. Ltd.，Beijing 102308，China）

The effect of ClO2solution on NO removal and the influence factors were studied using a lab-scale spray denitrification device. The NO removal capability and mechanism of ClO2solution were analyzed through the denitrifi cation products. Based on these results，the actual denitrifi cation effect of ClO2solution to fl ue gas from a coalfi red boiler in heating plant was investigated. The experimental results show that：Under the conditions of liquid-gas ratio 20 L/m3，reaction temperature 20 ℃，reaction pH 4.0，inlet NO mass concentration 250 mg/m3and ClO2mass concentration 200 mg/L，the NO removal rate is over 97%；NO can be absorbed by ClO2solution and oxidized to NO3-，and the oxidation product NOxcan also be absorbed by NaOH solution and converted into NO2-and NO3-；When the fl ue gas from coal-fi red boiler was treated under the conditions of ClO2mass concentration 200-500 mg/L，reaction pH 5.5-7.0 and initial NO mass concentration 212-230 mg/m3，the NO removal rate is 85.7%-94.6%，the NOxremoval rate is 84.4%-88.8%，and the outlet NOxmass concentration is below 46 mg/m3，which is far lower than the national emission standard of GB 13271-2014.

chlorine dioxide；fl ue gas denitrifi cation；nitric oxide removal rate；engineering application

X511

A

1006-1878（2016）01-0084-06

10.3969/j.issn.1006-1878.2016.01.017

2015 - 07 - 06；

2015 - 10 - 08。

謝珊（1991—），女，河南省永城市人，碩士生，電話 15715183896，電郵 757924410@qq.com。聯(lián)系人：李新杰，電話 13805181091，電郵 lxjnust@163.com。

北京市門頭溝區(qū)科技創(chuàng)新項目（20140301）。