王國(guó)濤 袁 博 薛秋東

關(guān)于實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理的探討

王國(guó)濤 袁 博 薛秋東

一、實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有一種或多種足夠均勻和很好確定了的特性值，用以校準(zhǔn)設(shè)備，評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以是純的或混合的氣體、液體或固體。水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)室常用有證液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),又分為標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)液）和標(biāo)準(zhǔn)樣品（標(biāo)樣）。標(biāo)準(zhǔn)溶液是一種已知準(zhǔn)確濃度的溶液，在滴定分析中常用作滴定劑，在其他的分析方法中用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線或作計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)樣品是指能提供一個(gè)或多個(gè)量值作為其他測(cè)量值是否準(zhǔn)確的“參照值”的物質(zhì)。

二、實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理意義

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理與藥品管理、樣品管理、儀器管理、檔案管理已成為實(shí)驗(yàn)室管理運(yùn)行體系的重要組成部分，是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部審核、監(jiān)督性檢查、資質(zhì)認(rèn)定核查的主要內(nèi)容，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理能力直接關(guān)系到實(shí)驗(yàn)室管理體系的運(yùn)行能力。建立健全完善的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)科學(xué)化管理體系，是實(shí)驗(yàn)室健康、安全有效運(yùn)行的保障。

三、實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為特殊的液體藥品，遵循化學(xué)藥品流程管理和分類(lèi)存放管理，同樣涉及危險(xiǎn)、劇毒品使用管理，要保證其實(shí)施有效的控制和管理。

作為液體藥品，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常分裝于安瓿或塑料瓶，應(yīng)室溫避光或冷藏存放，并避免擠壓、碰撞和擠摔。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分裝于透明的安瓿瓶或塑料瓶?jī)?nèi)，體積少，領(lǐng)用頻繁，需嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出入庫(kù)登記，隨領(lǐng)用、隨登記，避免出現(xiàn)漏登、錯(cuò)登現(xiàn)象。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有嚴(yán)格的有效使用期，盡量做到隨領(lǐng)用、隨登記、隨使用，尤其在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)失效期臨近時(shí)，避免超期使用，影響測(cè)量數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

作為液體藥品，易散撒流失，使用后的剩余標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)及時(shí)回收。酚、氰、六價(jià)鉻、砷、汞等有毒害的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及時(shí)做廢棄物的無(wú)害處理，避免發(fā)生人身傷害和安全事故。

1.基本流程管理

實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理遵循申購(gòu)、入庫(kù)、領(lǐng)用、核查基本流程管理程序。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)申購(gòu)：由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員根據(jù)庫(kù)存量、樣品檢測(cè)批次和數(shù)量以及質(zhì)量控制需求量提出申購(gòu)計(jì)劃，填寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)申購(gòu)計(jì)劃表，經(jīng)中心主任批準(zhǔn)，由質(zhì)量負(fù)責(zé)人購(gòu)買(mǎi)。水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)室常采購(gòu)水利部水環(huán)境監(jiān)測(cè)評(píng)價(jià)研究中心和環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。由于標(biāo)準(zhǔn)溶液使用量大，申購(gòu)時(shí)，要注明采購(gòu)最新批次，如不能保證，應(yīng)減少購(gòu)買(mǎi)量，避免超期使用；申購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，要高、低濃度分開(kāi)，以便有效組織實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)控和新上崗人員考核，更好掌控不同級(jí)別的能力驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)入庫(kù)：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)到貨后由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員對(duì)購(gòu)買(mǎi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢查，保證樣品完好，數(shù)量準(zhǔn)確、標(biāo)識(shí)清晰。實(shí)驗(yàn)室對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行有效期確認(rèn)，唯一性編碼后填寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)入庫(kù)登記表，建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺(tái)賬。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)入庫(kù)登記表按照標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)樣品分類(lèi)，按照入庫(kù)時(shí)間先后或檢測(cè)人員使用排序，按照年度成冊(cè)。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)用：檢測(cè)人員提出領(lǐng)用申請(qǐng)，經(jīng)中心主任批準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員填寫(xiě)領(lǐng)用記錄，并與領(lǐng)用人分別簽字后，領(lǐng)取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。任何人在領(lǐng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)須填寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)用記錄，按照先出先用原則，根據(jù)出廠日期和保質(zhì)期，先出廠的或保質(zhì)期快到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)先領(lǐng)用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要“隨領(lǐng)用，隨使用”以免過(guò)期失效或破損，造成浪費(fèi)，要“誰(shuí)領(lǐng)用，誰(shuí)使用”，不得將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)轉(zhuǎn)借他人，尤其涉及危險(xiǎn)、劇毒品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)施行定期查、報(bào)原則，查看冷藏室保存環(huán)境的條件是否合格；查看標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)安瓿瓶是否破損，標(biāo)簽是否脫落，如有，立即采取彌補(bǔ)措施；查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期，如有失效，應(yīng)立刻清理出柜，填寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銷(xiāo)毀記錄。

2.分類(lèi)存放管理

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)入庫(kù)后，由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管員分類(lèi)存放，方便查找領(lǐng)用。標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)樣品和危險(xiǎn)、劇毒品分柜冷藏存放，按年份分類(lèi)，按時(shí)間或人員使用順序擺放，見(jiàn)圖1和圖2。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)準(zhǔn)樣品）分類(lèi)存放示意圖

圖2 危險(xiǎn)、劇毒品分類(lèi)存放示意圖

3.唯一性編碼管理

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)登記入庫(kù)，安瓿瓶或塑料瓶體標(biāo)簽都會(huì)顯示標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱(chēng)，國(guó)標(biāo)號(hào)、生產(chǎn)批號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)值和生產(chǎn)單位。入庫(kù)登記后，根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的編碼習(xí)慣為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行唯一性編碼，以便標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)能夠溯源。編碼原則：先區(qū)標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)樣品，再標(biāo)識(shí)名稱(chēng)，然后采購(gòu)日期和數(shù)量。例：編碼YA161012-05表示標(biāo)準(zhǔn)溶液氨氮2016年10月12日登記入庫(kù)，第五支。

4.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)管理

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)是介紹標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)文件，是研制（或生產(chǎn)）者向用戶(hù)提出的質(zhì)量保證。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)給出了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及其準(zhǔn)確度；扼要描述不標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備程序、均勻性、穩(wěn)定性、特性量值及其測(cè)量方法；詳細(xì)介紹其儲(chǔ)存條件和正確使用方法等。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)管理原則：分類(lèi)有序，方便查閱。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)隨著標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的入庫(kù)登記，按時(shí)間先后順序，或檢測(cè)人員使用以年份成冊(cè)。標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)樣品分開(kāi)歸類(lèi)，標(biāo)準(zhǔn)樣品證書(shū)為多數(shù)。

標(biāo)準(zhǔn)樣品常用來(lái)組織新上崗人員考核和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的質(zhì)控考核，故標(biāo)準(zhǔn)樣品證書(shū)為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員管理，僅供質(zhì)量負(fù)責(zé)人參閱。

5.危險(xiǎn)、劇毒品管理

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)危險(xiǎn)、劇毒品主要涉及砷、汞、酚、氰、六價(jià)鉻等標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)樣品。

分裝于透明的安瓿或塑料瓶?jī)?nèi)，體積小，領(lǐng)用頻繁，每個(gè)月常規(guī)任務(wù)都會(huì)用到標(biāo)準(zhǔn)溶液，有外來(lái)樣品或應(yīng)急監(jiān)測(cè)任務(wù)時(shí)需要量會(huì)更多；而不定期實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)控考核和實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)以及各級(jí)能力驗(yàn)證都會(huì)用到標(biāo)準(zhǔn)樣品。因此在涉及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)危險(xiǎn)、劇毒品申購(gòu)時(shí)，填寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的危險(xiǎn)、劇毒品的申購(gòu)計(jì)劃表，盡量滿足分析需求，充分考慮標(biāo)準(zhǔn)溶液的中間液存放的有效期，盡量減少申購(gòu)量。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)入庫(kù)登記時(shí)，逐一核對(duì)申購(gòu)計(jì)劃表，填寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)入庫(kù)登記表，做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)唯一性標(biāo)識(shí)編碼，避免出現(xiàn)漏登、錯(cuò)登現(xiàn)象。不同時(shí)間采購(gòu)?fù)慌蔚臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，一定做好唯一性標(biāo)識(shí)編碼，避免出現(xiàn)重復(fù)編碼。入庫(kù)時(shí)，專(zhuān)用倉(cāng)庫(kù)或?qū)９窭洳卮娣?，?biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)樣品分區(qū)，按時(shí)間和人員排序擺放，實(shí)現(xiàn)雙人雙鎖管理。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)危險(xiǎn)、劇毒品，盡量做到隨領(lǐng)用、隨登記、隨使用。領(lǐng)用時(shí)，填寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)用登記，保證雙人雙開(kāi)鎖，做到誰(shuí)領(lǐng)用、誰(shuí)登記、誰(shuí)使用，禁止代領(lǐng)，禁止領(lǐng)用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)轉(zhuǎn)借他人使用。注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期，按照時(shí)間先后順序，避免超期使用，影響測(cè)量數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性。避免造成不必要的浪費(fèi)，不必要的后期處理。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)危險(xiǎn)、劇毒品都要嚴(yán)加密封，定期檢查密封情況，并要定期清點(diǎn)數(shù)量。破損散灑和超出使用有效期、變質(zhì)失效的，及時(shí)做廢棄物的無(wú)害處理。處理時(shí)要注意安全，不得污染環(huán)境，避免發(fā)生人身傷害和安全事故。

6.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查是指規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的期間核查，對(duì)其在使用和保管過(guò)程中進(jìn)行質(zhì)量控制，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的量值準(zhǔn)確、可靠和可溯源性。

實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定5.5.10和新版的CL-10 5.6.3.3明確規(guī)定，要求標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間必須做核查，可以從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性狀、儲(chǔ)存條件和環(huán)境、濃度變化等方面著手。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查規(guī)程規(guī)定：實(shí)驗(yàn)室在不具備核查的技術(shù)能力時(shí),可采用核查其是否在有效期內(nèi)，是否按照該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)上所規(guī)定的適用范圍、使用說(shuō)明，測(cè)量方法與操作步驟是否符合要求。

實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)各自實(shí)際情況制作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查表，操作內(nèi)容可以有：檢查其包裝是否完好無(wú)損、保存條件是否符合要求、是否在有效期內(nèi)、標(biāo)志是否清晰齊全、定期檢查容器是否損壞等，見(jiàn)表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查表

四、結(jié)語(yǔ)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理已成為實(shí)驗(yàn)室管理運(yùn)行體系重要組成部分。隨著實(shí)驗(yàn)室逐年強(qiáng)化質(zhì)量管理和安全管理，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理顯得尤為重要，建立健全完善的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)科學(xué)化管理體系將有效提高實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)質(zhì)量，保障檢測(cè)工作順利開(kāi)展。科學(xué)、規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理，將為實(shí)驗(yàn)室健康、安全、有序地運(yùn)行提供有力的保障■

（作者單位：河南省安陽(yáng)水文水資源勘測(cè)局 455000）