晉平平，賀江平，奉先波

(西安工程大學(xué)，陜西 西安 710048)

棉織物酶前處理工藝及其染色性能研究

晉平平，賀江平，奉先波

(西安工程大學(xué)，陜西 西安 710048)

采用正交法探究酶退漿工藝、酶精練工藝以及退漿酶與精練酶復(fù)配使用實現(xiàn)退煮同浴工藝，篩選出最佳生物酶前處理工藝。探究不同前處理工藝對織物染色性能的影響。實驗結(jié)果表明：退漿酶和精練酶復(fù)配同浴使用效果最好；復(fù)配酶退煮漂一浴兩步法和兩浴兩步法是值得采用的生物酶前處理方式；與堿氧工藝處理過的棉織物相比，酶處理過的棉織物不易染透，染色飽和度略低，但纖維表面勻染效果好，染色K/S值較高。

生物酶；前處理；棉織物；染色性能

傳統(tǒng)棉織物前處理是在高溫強堿條件下進行的，棉織物損傷嚴重，且能耗高，COD值大[1-2]，不符合綠色環(huán)保生產(chǎn)理念。生物酶用于棉織物前處理具有綠色環(huán)保的特性。但酶制劑種類繁多，影響酶活性的因素繁多[3-4]，各種酶使用條件不一致，酶制劑相互間的復(fù)配方案繁多，工藝復(fù)雜繁瑣且周期長，酶的活性隨時間變化等因素都會給棉織物生物酶前處理工藝的研究帶來困難。本文通過正交法結(jié)合退漿率、失重率、毛效、斷裂強力、白度等指標優(yōu)化酶前處理工藝，并研究酶處理過的織物的染色性能，綜合評價棉織物生物酶前處理的效果。

1 試驗部分

1.1 材料及儀器

織物：純棉淀粉上漿坯布27.8tex×27.8tex60×58(西安四棉紡織有限公司)。

試劑：氫氧化鈉、醋酸、碳酸鈉、雙氧水(均為分析純)，滲透劑JFC、蘇宏高濃退漿酶、DM-8654精練酶、活性紅M-8B、活性黃M-3RE、活性橙K-GN、活性深藍K-R(均為工業(yè)級)。

儀器：1303B電熱恒溫水浴鍋(北京科偉永興儀器有限公司)、YG(B)6D-500型電子強力機(萊州市電子儀器有限公司)、X-Ritecolori7型愛色麗測色儀(美國愛色麗公司)、WSD-3白度測試儀(北京康光有限公司)、SDM2-12-40染樣機(立信染整機械(上海)有限公司)。

1.2 酶退漿實驗

退漿酶濃度選擇0.5、0.75、1.0、1.25、1.5g/L；pH值選擇5.5、6.0、6.5、7.0、7.5；溫度選擇55、60、65、70、75 ℃；時間選擇35、40、45、50、55min，加入滲透劑JFC2g/L進行正交實驗。根據(jù)正交變量安排配制好工作液，并用醋酸或碳酸鈉調(diào)節(jié)至規(guī)定的pH，然后將坯布投入退漿液中進行處理，處理完成后用90 ℃熱水洗兩次，再用50～60 ℃水洗滌，最后冷水充分洗。

1.3DM-8654精練酶精練實驗

DM-8654精練酶變量選擇1、1.5、2、2.5、3g/L；pH值變量選擇6.0、6.5、7.0、7.5、8.0；溫度變量選擇55、60、65、70、75 ℃；時間變量選擇45、50、55、60、65min，加入滲透劑JFC2g/L進行正交實驗。根據(jù)正交變量安排配制好工作液，并用醋酸或碳酸鈉調(diào)節(jié)至規(guī)定的pH，將退漿酶退漿過的織物投入工作液中進行處理，處理完成后用90 ℃熱水洗兩次，再用50～60 ℃水洗滌，最后冷水充分洗。

1.4 退漿酶與DM-8654精練酶復(fù)配實驗

根據(jù)1.2、1.3的實驗結(jié)果選擇好退漿酶與DM-8654精練酶濃度、pH值、溫度、時間變量的范圍，加入滲透劑JFC3g/L進行正交實驗。配制好工作液后用醋酸和碳酸鈉調(diào)節(jié)至規(guī)定的pH值。然后將坯布投入該退煮液中進行處理，處理完成后用90 ℃熱水洗兩次，再用50～60 ℃水洗滌，最后冷水充分洗。

1.5 復(fù)配酶退煮漂一浴一步法

在1.4中優(yōu)化出的退漿酶與DM-8654精練酶退煮一浴一步法工藝基礎(chǔ)上，加入雙氧水15g/L和DM-1404氧漂穩(wěn)定劑2g/L，棉織物投入到該配制好的工作液中，加熱至80 ℃，在80 ℃下處理70min后將棉織物取出，用90 ℃熱水洗兩次，再用50～60 ℃水洗滌，最后冷水充分洗。

1.6 雙氧水漂白實驗

在復(fù)配酶退煮漂一浴兩步法(退煮一步，漂白一步)和兩浴兩步法中都是加入30%雙氧水15g/L，DM-1404氧漂穩(wěn)定劑2g/L，滲透劑JFC3g/L，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為10.5～11.0，然后將織物投入漂白液中，加熱至90 ℃，在90 ℃下處理60min后將棉織物取出，用90 ℃熱水洗兩次，再用50～60 ℃水洗滌，最后用冷水充分洗。

1.7 堿氧退煮漂一浴一步法

實驗中加入氫氧化鈉10g/L，30%雙氧水10g/L，DM-1404氧漂穩(wěn)定劑3g/L，高效精煉劑3g/L，保持浴比為30∶1。將棉織物投入到配好的工作液中，加熱至90 ℃，在90 ℃下處理60min后將織物取出，用90 ℃熱水洗兩次，再用50～60 ℃水洗滌，最后冷水充分洗。

1.8 活性染料染色處方及工藝曲線

實驗處方：活性染料2%(owf)，氯化鈉40g/L，純堿10g/L，浴比50∶1。

工藝曲線：

按上述實驗處方配制染料溶液，然后按圖1所示的工藝曲線進行染色?；钚约tM-8B、活性黃M-3RE采用40 ℃入染，80 ℃固色；活性橙K-GN、活性深藍K-R采用60 ℃入染，90 ℃固色。

1.9 性能測試

1.9.1 高氯酸法測退漿率[5]

×100

(1)

1.9.2 失重率

將布樣在標準氣候箱中平衡2h，稱重M0，按試驗的處方和條件對織物進行前處理，水洗后烘干，在標準氣候箱中再次平衡2 h，稱重M1，計算失重率。

(2)

1.9.3 毛效

將尺寸為25cm×10cm(經(jīng)×緯)的待測試樣按操作規(guī)定置于毛效測試儀上進行測試，記錄30min后液體沿織物上升的高度。若液體上升高度參差不齊，應(yīng)取最低點的值。

1.9.4 白度

白度測試按照DSBD-1數(shù)字白度儀操作規(guī)程進行測試，每個試樣測6次，取其平均值。

1.9.5 織物強力

織物斷裂強力的測定按國際標準GB/T3923—1997《紡織品 織物拉伸性能 第1部分：斷裂強力和斷裂伸長的測定條樣法》進行。

1.9.6 織物染色性能

(1)染色K/S值和勻染性的測定 選取10個樣點，用愛色麗測色配色儀X-Ritecolori7測試染色樣本K/S值。平均K/S值按公式(3)計算，值越大表示顏色越深，反之越淺。變異系數(shù)S(λ)按公式(4)計算，值越小說明織物勻染性越好。

(3)

(4)

(2)上染百分率的測定 采用染色殘液法，按下式計算上染百分率：

E(%)=(1-n1A1/n0A0)×100

(5)

式中E為上染百分率；A0為標準染液稀釋n0倍后在最大吸收波長處測得的吸光度；A1為染色殘液稀釋n1倍后在最大吸收波長處測得的吸光度。

2 結(jié)果與討論

2.1 退漿酶退漿工藝

采用正交法研究并優(yōu)化退漿酶退漿工藝。實驗結(jié)果見表1，數(shù)據(jù)分析見表2。

由表2可得出：退漿率隨酶用量的增大而增大，但當酶用量超過1g/L時退漿率增幅顯著減少，考慮到成本因素，此處退漿酶濃度選1g/L；pH值在6.5時，退漿率最大，pH值低于或高于6.5退漿率都會減少，因此工作液pH值選為6.5；溫度在70 ℃時，退漿率最大，處理溫度選為70 ℃；由于所研究的時間范圍較窄，退漿率變化不大，但從退漿率隨時間變化的趨勢來看，即使延長時間，退漿率增幅也很小，甚至不再增加，綜合考慮，選處理時間為45min。

表1 退漿酶正交實驗結(jié)果

表2 退漿酶正交實驗數(shù)據(jù)分析

將坯布按照上述優(yōu)化出的工藝處理，測得退漿率高達95.73%。

2.2 精練酶精練工藝

采用正交法研究并優(yōu)化精練酶精練工藝。實驗統(tǒng)一采用已用退漿酶退漿后的棉布，實驗結(jié)果見表3，數(shù)據(jù)分析見表4，表5所示。

從表4、表5可得出，隨著精練酶用量的增大，織物的失重率和毛效都同時遞增，當酶用量超過2.5g/L時失重率和毛效增幅顯著減少，故精練酶濃度選2.5g/L；工作液pH值在6到7.5之間時，失重率和毛效隨pH值增大而增大，當pH值高于7.5時，精練效果迅速降低，故工作液pH值選為7.5；溫度在60 ℃時，織物處理后的失重率和毛效最大，因此處理溫度選為60 ℃；隨著精練時間的延長，失重率和毛效基本上都略有提升。綜合考慮，處理時間選為55min。

表3 精練酶正交實驗結(jié)果

表4 精練酶正交實驗數(shù)據(jù)分析(1)

表5 精練酶正交實驗數(shù)據(jù)分析(2)

按照上述優(yōu)化出的工藝處理完成后，織物失重率達1.61%，毛效達13.4cm，白度由坯布的52.6%提高到62.4%。

2.3 退漿酶與DM-8654精練酶復(fù)配工藝

采用正交實驗優(yōu)化退煮一浴一步工藝，實驗結(jié)果見表6，數(shù)據(jù)分析見表7和表8。

表6 精練酶正交實驗結(jié)果

表7 復(fù)配酶正交實驗數(shù)據(jù)分析(1)

表8 復(fù)配酶正交實驗數(shù)據(jù)分析(2)

從表7、表8可以看出工作液pH值為7時，毛效和失重率都達到最大，故pH值定為7。從表8可以看出，退漿酶濃度的極差值，僅次于pH值的極差值，這是因為棉纖維經(jīng)過酶處理后表現(xiàn)出的失重是由于雜質(zhì)的去除，而實驗所用的坯布其雜質(zhì)主要是淀粉漿料和少量的纖維共生物，且纖維上的漿料含量要比果膠等物質(zhì)多并更容易除去，因此織物的失重率的大小主要是由淀粉漿料的去除情況而決定，所以退漿酶對失重率的影響就要高于精練酶對失重率的影響。當退漿酶濃度由1.25g/L增至1.5g/L時，毛效雖提升較小，但織物失重率在增大，故退漿酶濃度選為1.5g/L。隨著DM-8654精練酶濃度的增加，織物的毛效和失重率都增加，但當精練酶濃度由2g/L增至2.5g/L時，毛效和失重率增幅都基本呈減慢趨勢，兼顧處理效果和成本因素，精練酶濃度選為2g/L。對于任何化學(xué)反應(yīng)，升高溫度可以加快反應(yīng)速率，但本實驗中過高的溫度會降低酶的活性，不利于退漿和精練，同時也增加能耗，結(jié)合上述兩表的數(shù)據(jù)，溫度選為70 ℃。當處理時間由50min延長至60min時，毛效和失重率維持不變，故處理時間選為50min。

按照上述優(yōu)化出工藝對織物處理完成后，退漿率達95.45%，織物毛效達14.0cm，失重率高達4.68%，白度提升為63.1%，斷裂強力保留率為95.93%。與上述的退漿酶與精煉酶單獨使用的效果對比雖然退漿率相當，但毛效和白度都有提升，且該復(fù)配節(jié)能省時，所以以下實驗都采用該復(fù)配工藝。

2.4 生物酶前處理與傳統(tǒng)前處理效果對比

本實驗在使用退漿酶、DM-8654精練酶、滲透劑JFC的情況下，結(jié)合常規(guī)雙氧水漂白完成了三種生物酶前處理工藝，分別是生物酶退煮漂一浴一步法，生物酶退煮漂一浴兩步法(退煮一步，同浴，漂白一步)，生物酶退煮漂兩浴兩步法(退煮一步，換浴，漂白一步)，退漿酶和精煉酶復(fù)配時參照2.3優(yōu)化出的最佳工藝進行，其他工藝參照實驗部分所介紹的工藝。將酶退煮漂前處理效果與堿氧退煮漂前處理效果進行對比，實驗結(jié)果見表9所示。坯布白度為52.6%，斷裂強力為339.5N。

表9 生物酶前處理與傳統(tǒng)前處理的效果對比

由表9可以看出，棉織物經(jīng)生物酶前處理后的退漿率、白度和毛效都略次于常規(guī)的堿氧處理。堿氧前處理這些指標效果好的原因是，棉纖維上的淀粉漿料在熱堿溶液中會發(fā)生溶脹，變?yōu)槿苣z狀態(tài)，果膠、灰分、蠟狀物質(zhì)、棉籽殼等纖維共生物能與熱堿反應(yīng)，與纖維的黏附作用變?nèi)?，這些雜質(zhì)易經(jīng)機械洗滌而脫離織物。而使用酶前處理時，每種酶的專一性以及使用條件的不同之處等因素導(dǎo)致復(fù)配時不能充分發(fā)揮每種酶的作用，所以生物酶前處理沒有堿氧處理效果好。但經(jīng)生物酶前處理后的棉織物，其白度和潤濕性能都可以達到后續(xù)染整加工要求；且其織物手感蓬松柔軟，強力保留率也均在92%以上，這些都明顯好于堿氧處理，說明生物酶處理對于織物的損傷較??；除漂白外生物酶前處理其他工序不會用到燒堿，污水容易處理且環(huán)境污染小，這都是酶前處理的優(yōu)勢。從棉織物生物酶退煮漂工藝可看出一浴一步法處理效果最差，原因是工作液中雙氧水和氧漂穩(wěn)定劑抑制了酶的活性，使淀粉和果膠物質(zhì)不能有效去除，致使退漿率和毛效都不好；且雙氧水在70 ℃、pH值為7的工作液中分解緩慢，使漂白有效成分少，織物白度也得不到提升。

綜合三種生物酶前處理效果來看，最值得采用的處理方式是酶退煮漂一浴兩步法和酶退煮漂兩浴兩步法。

2.5 不同前處理工藝對織物染色性能的影響

實驗對三種不同前處理工藝處理過的織物分別進行染色，結(jié)合上染百分率、勻染性等染色指標，分析不同前處理工藝對織物染色性能的影響。實驗結(jié)果見表10。

表10 不同前處理工藝對織物染色性能的影響

由表10可以看出織物經(jīng)酶前處理后用4支活性染料染色，染色后的L*值都略低于傳統(tǒng)堿氧工藝，這是因為染色前酶處理的織物的白度不及堿氧處理的織物的白度，使得染色后亮度降低。酶處理后織物的上染率不及傳統(tǒng)堿氧工藝，染色K/S值卻高于后者。這可能是因為酶的分子量大，酶向纖維內(nèi)部滲透的空間阻力大，與纖維間的作用主要發(fā)生在纖維和紗線的表層，在染色時染料大多聚集在纖維表面；而氫氧化鈉分子小，容易進入纖維內(nèi)部，與纖維發(fā)生作用的區(qū)域很大，在染色時會吸附更多的染料，而且也能染得更透，因此與酶處理后染色的織物相比表現(xiàn)出更高的上染率和較低的染色K/S值。也正是這一原因酶前處理后的織物染色時織物沒有染透，織物內(nèi)層纖維對可見光的吸收強度較小，反射出的白光成分比例較大，使顏色的飽和度C*不及常規(guī)堿氧前處理。

而就表中織物的勻染性而言，酶前處理后的均好于常規(guī)堿氧前處理。這可能是棉織物中的纖維素纖維在搬運、前處理等過程中會受到摩擦機械外力作用，使織物受損，受損區(qū)域和程度都表現(xiàn)出不均勻性，并體現(xiàn)在纖維上；而酶的粒徑遠比燒堿分子粒徑大，當酶向纖維表面吸附時，其基本是均勻吸附在纖維表面的，不會像燒堿因為纖維表面細小的溝壑、裂痕等受損處優(yōu)先大量的吸附在這些地方從而在在后續(xù)染色中影響勻染性。

3 結(jié)論

(1)退漿酶與DM-8654精練酶復(fù)配同浴前處理時的優(yōu)化工藝為：退漿酶濃度1.5g/L，精練酶濃度2g/L，滲透劑JFC用量3g/L，處理液pH值為7，處理溫度為70 ℃，處理時間為50min，浴比50∶1。在此工藝下，毛效能夠達14.0cm，退漿率達95.45%，白度由坯布的52.6%提高至63.1%。該退漿酶和精練酶復(fù)配使用能夠很好地應(yīng)用于棉織物退煮一浴一步前處理。

(2)三種生物酶前處理工藝，最值得采用的處理方式是酶退煮漂一浴兩步法和酶退煮漂兩浴兩步法。

(3)酶前處理后的棉織物上染率不及堿氧工藝，也不易染透，染色飽和度C*也不及堿氧處理，但染色K/S值卻高于堿氧工藝，勻染性也好于堿氧工藝。

[1] 王建慶,毛志平,李 戎.印染行業(yè)節(jié)能減排技術(shù)現(xiàn)狀及展望[J].印染,2009,(1):44-51.

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[5] 陳 英.染整工藝實驗教程[M].北京:中國紡織出版社,2009.

Research of Enzyme Pretreatment Process and Dyeing Property of Cotton Fabric

JIN Ping-ping, HE Jiang-ping, FENG Xian-bo

(Xi′an Polytechnic University, Xi′an 710048, China)

The enzyme desizing process, enzyme scouring process and the compound of enzyme desizing process and enzyme scouring process using the orthogonal method were explored. The optimal enzyme pretreatment process was selected. The influence of different pretreatment technology on the fabric dyeing properties was studied. The results showed that the best pretreatment was the compound of enzyme desizing process and enzyme scouring process. The one-bath-two-step and two-bath-two-step enzyme pretreatment were worth using. Compared with the conventional treatment, the fabric treated by the enzymes was not easy to dye thoroughly and the dyeing saturation was inferior, but the levelness property was superior and theK/Svaluewashigher.

enzymes; pretreatment; cotton fabric; dyeing properties

2016-05-16

晉平平(1991-)，女，山西介休人，在讀碩士研究生，研究方向：染整助劑研究與開發(fā)，E-mail:18710809722@163.com。

TS

A

1673-0356(2016)08-0019-05