馬 婧

（大唐呼倫貝爾化肥有限公司，內(nèi)蒙古呼倫貝爾 021000）

尿素產(chǎn)品各項指標(biāo)檢驗有效性分析

馬 婧

（大唐呼倫貝爾化肥有限公司，內(nèi)蒙古呼倫貝爾 021000）

在尿素產(chǎn)品的各項指標(biāo)進(jìn)行檢測時，要嚴(yán)格執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn)和操作規(guī)程，通過全面貫徹質(zhì)量檢測管理體系，來提高尿素產(chǎn)品檢驗的有效性。介紹尿素產(chǎn)品進(jìn)行檢測的主要指標(biāo)，著重分析了影響尿素產(chǎn)品優(yōu)級品率的縮二脲含量和水分含量二個指標(biāo)。

尿素產(chǎn)品；指標(biāo)；有效性；取樣

1 尿素產(chǎn)品進(jìn)行檢測的主要四項指標(biāo)

在尿素產(chǎn)品進(jìn)行各項指標(biāo)檢查時，確定檢查結(jié)果是否合格時，必須全面貫徹尿素產(chǎn)品管理體系和質(zhì)量檢測體系，只有加大尿素產(chǎn)品質(zhì)量管理力度，才能夠控制好尿素產(chǎn)品的生產(chǎn)，以便在尿素產(chǎn)品檢驗有效性方面起到積極的帶動作用。

在尿素產(chǎn)品檢驗過程中，主要的檢測指標(biāo)項目有四項，分別是總氮、縮二脲、水分和粒度。而縮二脲含量和水分含量是對尿素產(chǎn)品優(yōu)級品率的最主要影響成分。在我國進(jìn)行尿素產(chǎn)品檢測的主要依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)，是按照我國國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的《尿素及其測定方法》GB/T2441—2001尿素檢測標(biāo)準(zhǔn)對尿素產(chǎn)品的各項指標(biāo)進(jìn)行嚴(yán)格檢測。如果在尿素產(chǎn)品檢測過程中各項檢驗指標(biāo)符合國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的各項指標(biāo)范圍，依照數(shù)據(jù)檢測理論，就認(rèn)為該尿素產(chǎn)品檢測合格，但在實際具體的尿素產(chǎn)品各項指標(biāo)檢測分析過程中，仍存在許多問題需要具體問題具體對待，需要合理的控制各種影響因素，因此在尿素產(chǎn)品各項指標(biāo)實際的檢測過程中，要從產(chǎn)生的問題的原因來分析并總結(jié)相應(yīng)的解決辦法，使本應(yīng)合格的尿素產(chǎn)品質(zhì)量檢測過關(guān)，使尿素產(chǎn)品檢測過程能夠依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)有序進(jìn)行檢驗。

2 尿素產(chǎn)品取樣方式及質(zhì)量檢測意識

2.1 尿素產(chǎn)品的取樣方式分析

依據(jù)我國國家標(biāo)準(zhǔn)對尿素產(chǎn)品進(jìn)行取樣，尿素產(chǎn)品的成品是一種均勻的固體物料顆粒，并且易于流動，所以在對尿素產(chǎn)品進(jìn)行取樣的過程中，取樣產(chǎn)品很難具有代表性。在對尿素產(chǎn)品進(jìn)行抽樣時，采樣袋數(shù)必須嚴(yán)格執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn)GB/ T6679的規(guī)定，只有嚴(yán)格按照此標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的采樣代數(shù)程序執(zhí)行抽樣，才能保證尿素產(chǎn)品檢驗樣品在檢驗時具有代表性。在對尿素產(chǎn)品進(jìn)行實際抽樣的過程中，必須依照規(guī)定嚴(yán)格管理，監(jiān)督實際操作過程，才能使實際進(jìn)行檢測的尿素產(chǎn)品抽樣程序具有可操作性和可追塑性，操作過程才能實施穩(wěn)妥安全有效，以真正落實尿素產(chǎn)品檢測的抽樣程序的每一個關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

在化肥廠現(xiàn)場的尿素產(chǎn)品抽樣過程中，我們需要使用相應(yīng)的連續(xù)采樣裝置。在尿素產(chǎn)品檢驗品抽樣程序中，要針對具體的抽樣實踐過程進(jìn)行分析，總結(jié)經(jīng)驗教訓(xùn)，不斷摸索實踐規(guī)律過程。因為人工連續(xù)采樣過程具有精度高和效率高，樣品采取效果較好的特點，因此要將尿素產(chǎn)品抽樣做到人工模擬連續(xù)采樣，這就要求我們盡量針對現(xiàn)場實際的樣品抽樣程序運(yùn)用不同的抽樣方法。

尿素產(chǎn)品每批采取樣品量要求不得少于2kg，采取隨機(jī)抽取采樣袋數(shù)方式，具體操作過程是：使采樣器從每袋最長對角線處插入取樣器，深度至袋3/4處，每袋采取樣品量不少于100g尿素樣品。然后將采取的尿素樣品迅速用上分法或縮分器進(jìn)行縮分，并要根據(jù)農(nóng)業(yè)和工業(yè)產(chǎn)品的不同要求，將樣品縮分為600～1 200g之間的試樣，分別裝于兩個干燥、清潔、帶有磨口塞的聚乙烯瓶或廣口瓶中進(jìn)行密封，然后貼上樣品標(biāo)簽，注明樣品生產(chǎn)企業(yè)名稱、尿素產(chǎn)品名稱、批號、類別、粒徑范圍、采樣人姓名、以及取樣日期等具體信息。兩瓶樣品的作用是：一瓶樣品作產(chǎn)品質(zhì)量檢測分析，一瓶樣品保存二個月以備查用。如果在尿素產(chǎn)品檢驗結(jié)果中有一項檢測指標(biāo)不符合我國國家標(biāo)準(zhǔn)要求時，就要重新從兩倍的采樣袋中采取尿素產(chǎn)品樣品進(jìn)行質(zhì)量檢驗分析。重新檢驗各項指標(biāo)數(shù)據(jù)結(jié)果，只要有一項指標(biāo)不符合我國國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求，那么整批尿素產(chǎn)品就不能驗收，屬不合格產(chǎn)品。

采取上述的尿素產(chǎn)品樣品的取樣方式，因為在每個時間段都進(jìn)行具體的采樣，所以在尿素產(chǎn)品樣品復(fù)查檢查時，具有可追溯性，更有利于復(fù)查檢驗的有效性。尤其是在尿素產(chǎn)品抽樣過程中，如果遇到天氣陰濕下雨的情況，采用這種取樣方式更方便于尿素樣品傳遞，更有利于尿素產(chǎn)品在不同時間段內(nèi)進(jìn)行很好的存放。嚴(yán)格分開時間段對尿素產(chǎn)品進(jìn)行取樣，優(yōu)點是可以在尿素產(chǎn)品因為其他影響因素導(dǎo)致的產(chǎn)品質(zhì)量波動大的情形下，可以重新判定尿素產(chǎn)品樣品的質(zhì)量，有效地提高了尿素產(chǎn)品樣品抽取的準(zhǔn)確性，保證了尿素產(chǎn)品檢驗的有效性和合格率。

2.2 強(qiáng)化檢驗人員責(zé)任意識、提高質(zhì)量檢測意識

在尿素產(chǎn)品樣品抽取過程中，我們要制定合理合規(guī)的質(zhì)量檢測管理措施，以加強(qiáng)質(zhì)量檢測管理力度，才能保證尿素產(chǎn)品檢測的質(zhì)量。在尿素產(chǎn)品樣品抽取檢測的過程中，要加大增強(qiáng)抽樣檢驗人員正確的產(chǎn)品抽樣檢測質(zhì)量意識和責(zé)任心意識，對相關(guān)人員要積極培訓(xùn)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)流程和抽樣檢測知識。在尿素產(chǎn)品抽樣檢測執(zhí)行過程中，應(yīng)該定時進(jìn)行巡檢，不定時進(jìn)行抽檢，對抽樣程序中出現(xiàn)的質(zhì)量有效性進(jìn)行監(jiān)督檢查，長期如此，可以使檢驗人員養(yǎng)成良好的職業(yè)道德和職業(yè)習(xí)慣，做到質(zhì)量監(jiān)督檢查工作人人有責(zé)，檢測過程規(guī)范有序。

3 尿素中水分含量的測定

3.1 尿素中水分含量測定使用的儀器和標(biāo)準(zhǔn)

水分含量測定在是尿素產(chǎn)品優(yōu)級品質(zhì)測定中的一項重要指標(biāo)。尿素產(chǎn)品中水分含量的大小直接影響尿素顆粒的疏松程度，而測定尿素產(chǎn)品中水分含量所使用的標(biāo)準(zhǔn)是國家推薦標(biāo)準(zhǔn)GB/T2441.3—2001，尿素水分含量測定使用儀器有梅特勒AE200型天平（萬分之一）、瑞士萬通870 KF型Titrino水分測定儀。尿素產(chǎn)品水分含量測定所需用的萬分之一天平，應(yīng)該經(jīng)過每年一定計量要求下的檢定測定，而使用的水分測定儀要經(jīng)常進(jìn)行自校，符合相應(yīng)的自校標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。

3.2 使用儀器的檢驗及正確操作過程分析

在尿素產(chǎn)品水分含量的測定中，應(yīng)將萬分之一天平和水分測定儀連接，使其呈現(xiàn)一體化，以此來提高測量的準(zhǔn)確度，在檢測試液滴定過程中，要能夠保證滴定過程迅速敏捷，天平與水分測定儀的一體化能夠保證儀器在整個測定過程中性能穩(wěn)定，使其測定的準(zhǔn)確度較高。要對卡爾費休試劑每天進(jìn)行一次的試劑滴定，其中卡爾費休試劑不含吡啶，在自校過程中，要將二水酒石酸鈉與純水進(jìn)行比較，以保證測定的絕對差值在小于或等于0.03%的范圍內(nèi)。

在尿素產(chǎn)品水分含量的測定中，儀器的正確使用操作最為關(guān)鍵，在操作中要維護(hù)好使用儀器，因為檢測儀器的穩(wěn)定性直接影響著測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以要注意正確使用并維護(hù)好測定儀器。在測定過后的分析過程中，注意相應(yīng)的無水操作。在測定中，整套裝置都要保持密封，因此要保證儀器裝置氣密性良好。

尿素產(chǎn)品測定樣品在日常中要妥善保管，在陰濕的天氣，更要注意保護(hù)樣品不要受潮。為保證電極和反應(yīng)池的靈敏度，應(yīng)定期進(jìn)行清洗，防止發(fā)生檢驗分析失誤，同時也提高了檢驗測定的有效性。

4 尿素產(chǎn)品中指標(biāo)縮二脲含量的檢測

4.1 指標(biāo)縮二脲含量檢測標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定

國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2441.2—2001是尿素產(chǎn)品檢測指標(biāo)中縮二脲含量的執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行縮二脲檢測的主要設(shè)備有：天平、分光光度計、以及檢測所需的各種相關(guān)玻璃計量器具。在縮二脲含量檢測執(zhí)行過程中要嚴(yán)格按照檢測計量管理要求進(jìn)行測定，并要通過省計量中心每年對成品檢驗使用計量儀器進(jìn)行規(guī)范內(nèi)的相應(yīng)的測定，計量儀器只有通過測定合格后，才能使用這些成品檢驗計量儀器，在尿素產(chǎn)品的縮二脲含量檢測過程中所使用的玻璃容器，必須符合規(guī)范要求，在對尿素產(chǎn)品進(jìn)行體積測定時，相應(yīng)的玻璃器有具有體積校正器，為了保證測量準(zhǔn)確性，在測量前必須要對測定容器進(jìn)行體積校正。

4.2 尿素產(chǎn)品縮二脲含量檢測中的分光光度比色法

在為尿素產(chǎn)品縮二脲含量檢測配制檢測溶液時，為了使溶液配制符合標(biāo)準(zhǔn)，縮二脲基準(zhǔn)物質(zhì)的純度要求比較高，并且需要制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，在成品縮二脲檢驗過程中，純度越高的基準(zhǔn)物，越有利于檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。在尿素產(chǎn)品檢測縮二脲基準(zhǔn)物質(zhì)選用上，一直使用由國家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心進(jìn)行提純過后的縮二脲基準(zhǔn)物質(zhì)。該縮二脲基準(zhǔn)物質(zhì)在標(biāo)準(zhǔn)曲線制定過程中，具有吸光度穩(wěn)定和重現(xiàn)性好的特點。

在稱取縮二脲基準(zhǔn)物質(zhì)時，要采用萬分之一電子天平，稱準(zhǔn)精確度要達(dá)到0.0002g。在縮二脲基準(zhǔn)物質(zhì)溶解時，所需要水的酸堿度pH值為7呈中性。在縮二脲基準(zhǔn)物質(zhì)溶解實際操作過程中，要嚴(yán)格控制水溫和室內(nèi)環(huán)境溫度，由于環(huán)境溫度或是水溫不高，會引起溶解不充分，溶解達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)程度，極易產(chǎn)生溶解中的乳濁現(xiàn)象，針對此種狀況，可以采取措施將沒有定容前的縮二脲溶解物放置在溫度約為30℃的水中進(jìn)行解決，直到縮二脲溶液呈現(xiàn)清亮的狀態(tài)，再取出放置于室內(nèi)常溫下進(jìn)行定容檢測。

4.3 保證分析條件一致

尿素產(chǎn)品縮二脲含量檢測過程中，在測量標(biāo)準(zhǔn)溶液時，最為關(guān)鍵的是其準(zhǔn)確量的測定，在進(jìn)行溶液分配時，應(yīng)使用本身帶有顏色的硫酸銅溶液和50mL的酸式滴定管，加入時量度要保證準(zhǔn)確。在稀釋操作過程中，溶液達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)刻度后，不論在何種條件和環(huán)境下，容量瓶都要進(jìn)行20min的水浴，水浴水溫要保持在30℃左右，溫差上下不超過5℃，以此來使分析條件達(dá)到一致的狀態(tài)。要隨時對比色皿進(jìn)行清洗，其間的吸光度誤差應(yīng)保持為0.002以內(nèi)。在進(jìn)行比色的操作過程中，比色皿的透光面保持清潔干凈，在比色期間，由于配制溶液呈現(xiàn)堿性，很容易留下白色殘留物掛在比色皿上，附著的白色殘留物會使比色皿吸光度出現(xiàn)一定的誤差，很容易導(dǎo)致判定錯誤，必須要及時清理比色皿的透光面保持清潔干凈透亮。

4.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線分析

不同的化學(xué)試劑將會使每一個標(biāo)準(zhǔn)點的吸光度產(chǎn)生一定的變化，變化的吸光度會對分析曲線的截距值和斜率造成影響，依據(jù)酒石酸鉀鈉溶液和硫酸銅溶液不同毫升的化學(xué)試劑的測量數(shù)據(jù)來源繪制各標(biāo)準(zhǔn)曲線，具體數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線本文就不再敘述。在更換使用不同廠家或批次的試劑以后，要先行檢驗確認(rèn)之后才能投入使用，這樣才能夠保證尿素產(chǎn)品檢驗的有效性。

5 結(jié)束語

在檢查尿素產(chǎn)品各項指標(biāo)是否合格時，要嚴(yán)格遵守GB/ T6679規(guī)定的抽樣檢驗程序進(jìn)行抽樣，使尿素產(chǎn)品檢驗樣品在檢驗時具有代表性。全面貫徹產(chǎn)品質(zhì)量檢測體系和管理體系，加大產(chǎn)品質(zhì)量檢查管理力度，才能能夠更好地控制產(chǎn)品生產(chǎn)，提高檢驗產(chǎn)品的有效性。

[1] 李化民.提高尿素產(chǎn)品檢驗有效性研究[J].山東工業(yè)技術(shù)，2013，（13）：153.

[2] 屈志英 許英.提高尿素產(chǎn)品檢驗的準(zhǔn)確度[J].西部煤化工，2006，（2）：38-40.

Effectiveness Analysis of Various Indexes of Urea Products

Ma Jing

in the urea product specifications for testing，to strictly implement the national standards and operational procedures，through the comprehensive implementation of quality inspection management system，to improve the effectiveness of urea product inspection.The main indicators of urea product testing，analyzes the shrinkage of two urea content and water content in the two indicators of the impact of urea product quality product rate.

urea products；index；validity；sampling

TQ441.41

A

1003–6490（2016）09–0001–02

2016–09–07

馬婧（1984—），女，河北唐山人，助理工程師，主要研究方向為尿素增效。