劉貴民， 王 堯， 朱曉瑩， 杜 軍

(裝甲兵工程學(xué)院裝備維修與再制造工程系， 北京 100072)

Cu/Zr納米多層膜的力學(xué)性能及塑性變形行為

劉貴民， 王 堯， 朱曉瑩， 杜 軍

(裝甲兵工程學(xué)院裝備維修與再制造工程系， 北京 100072)

為研究Cu/Zr納米多層膜的力學(xué)性能及塑性變形行為，采用磁控濺射方法制備了調(diào)制比為1，調(diào)制周期Λ=12，20，40 nm的Cu/Zr納米多層膜，利用X射線衍射(X-Ray Diffraction, XRD)和掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscopy，SEM)對(duì)納米多層膜的晶體結(jié)構(gòu)和截面形貌進(jìn)行了表征，利用納米壓痕儀在0.01、0.03、0.05、0.1、0.2、0.5 s-1等應(yīng)變率下采用連續(xù)剛度法測(cè)量了多層膜的硬度。結(jié)果表明：不同調(diào)制周期結(jié)構(gòu)的Cu/Zr納米多層膜結(jié)晶性良好；Λ=12，20，40 nm的Cu/Zr納米多層膜的強(qiáng)度(H/2.7)分別為1.90、1.83、0.80 GPa，Cu/Zr納米多層膜的強(qiáng)度隨調(diào)制周期的減小而增大，其塑性變形機(jī)制在調(diào)制周期減小到20 nm后由位錯(cuò)單層滑移機(jī)制轉(zhuǎn)變?yōu)槲诲e(cuò)穿越界面運(yùn)動(dòng)機(jī)制；Λ=12，20，40 nm的Cu/Zr納米多層膜的應(yīng)變率敏感指數(shù)m分別為0.042、0.033、0.025，Cu/Zr納米多層膜的應(yīng)變率敏感指數(shù)隨調(diào)制周期的減小而增大，這可能是由調(diào)制周期減小導(dǎo)致的晶粒尺寸減小和非共格界面密度的增大引起的。

Cu/Zr納米多層膜； 調(diào)制周期； 強(qiáng)度； 應(yīng)變率敏感性； 變形機(jī)制

金屬納米多層膜廣泛應(yīng)用于微電子器件中，特別是微電子機(jī)械系統(tǒng)(Micro Electro Mechanical Systems,MEMS)的興起和發(fā)展對(duì)納米多層膜的力學(xué)性能及服役行為提出了更高的要求[1]。國(guó)內(nèi)外研究者已對(duì)Cu/Zr多層膜體系做了大量的研究，但大都關(guān)注硬度、彈性模量、屈服強(qiáng)度、延性、斷裂韌性等力學(xué)性能與調(diào)制周期的關(guān)系。近年來(lái)，納米晶體金屬材料在應(yīng)變率改變條件下的塑性變形行為受到了人們的關(guān)注，研究人員對(duì)納米金屬材料的應(yīng)變率敏感性進(jìn)行了大量的試驗(yàn)研究，然而對(duì)納米多層膜體系的應(yīng)變率敏感性研究較少。應(yīng)變率敏感性指塑性變形時(shí)材料的流變應(yīng)力對(duì)應(yīng)變率的敏感性，即當(dāng)應(yīng)變率增大時(shí)材料的強(qiáng)化傾向的參數(shù)[2]，其是研究材料變形機(jī)制的一個(gè)重要的力學(xué)性能參數(shù)。深入研究納米多層膜的變形機(jī)制對(duì)提升薄膜的力學(xué)性能、設(shè)計(jì)開發(fā)高力學(xué)性能的納米多層膜體系具有指導(dǎo)意義[3-4]。

Cu/Zr納米多層膜每相鄰2個(gè)層形成一個(gè)周期，稱為調(diào)制周期，用Λ來(lái)表示，Λ=hCu+hZr，其中hCu和hZr分別為納米多層膜組元Cu和Zr的厚度，調(diào)制比η=hCu/hZr。當(dāng)調(diào)制周期尺寸減小到納米量級(jí)時(shí)，高的界面密度成為納米多層膜的結(jié)構(gòu)特征，兩相界面作為位錯(cuò)源與位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的障礙，扮演著與晶界相似的角色，成為影響納米多層膜力學(xué)性能和塑性變形機(jī)制的關(guān)鍵因素之一[5]。Cu/Zr多層膜具有fcc/hcp的非共格界面結(jié)構(gòu)，研究應(yīng)變率敏感性隨Cu/Zr納米多層膜調(diào)制周期的變化規(guī)律，有助于深入了解納米多層膜的塑性變形機(jī)理，特別是界面結(jié)構(gòu)對(duì)其塑性變形機(jī)理的影響。

磁控濺射是一種常用的制備金屬納米多層薄膜的物理氣相沉積技術(shù)，所制備的薄膜具有純度高、致密性好和成膜均勻等特點(diǎn)，可制備有特定取向的沉積態(tài)納米晶結(jié)構(gòu)多層膜。筆者將通過(guò)強(qiáng)度、應(yīng)變率敏感性來(lái)探討磁控濺射方法制備的沉積態(tài)Cu/Zr納米多層膜的力學(xué)性能及塑性變形行為。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 樣品的制備和表征

利用AS500DMTXB型非平衡磁控濺射離子鍍?cè)O(shè)備制備Cu/Zr納米多層膜，其靶材為純度均為99.99%的Cu和Zr，基體材料為Si<100>基片。

首先將基片在丙酮中超聲清洗10 min，然后用去離子水超聲清洗10 min，最后用氮?dú)獯蹈?，立刻放入真空室進(jìn)行鍍覆，其真空預(yù)抽至5×10-4Pa。鍍層沉積時(shí)，氬氣流量控制為15.0 mL/min，濺射氣壓保持在0.5 Pa，交替啟動(dòng)Zr靶和Cu靶，通過(guò)控制鍍膜時(shí)間來(lái)確保單層Zr膜和Cu膜的厚度相等。靶與基片間距為60.0 mm，濺射時(shí)基片自轉(zhuǎn)設(shè)定在10 rad/min，每次實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行10 min的預(yù)濺射以除去靶表層的氧化物，樣品總厚度控制在500 nm左右。

利用日本理學(xué)生產(chǎn)的D/max-rB轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀(X-Ray Diffraction, XRD)進(jìn)行納米多層膜晶體結(jié)構(gòu)分析，CuKα為特征X射線，入射波長(zhǎng)為0.154 nm，管電壓為40 kV，管電流為120 mA。利用Nava Nano SEM450/650場(chǎng)發(fā)射型超高分辨率掃描電鏡(Scanning Electron Microscopy, SEM)表征納米多層膜截面形貌。采用Nano-Test 600型納米壓痕儀進(jìn)行納米壓痕實(shí)驗(yàn)，其最大壓入深度為450 nm，應(yīng)變率為0.01、0.03、0.05、0.1、0.2、0.5 s-1，每個(gè)應(yīng)變率下采樣點(diǎn)為5個(gè)，結(jié)果取平均值[6]。

1.2 強(qiáng)度的計(jì)算方法

圖1 不同應(yīng)變率下Cu/Zr多層膜的硬度值隨壓入深度變化曲線

納米壓痕實(shí)驗(yàn)?zāi)塬@取薄膜硬度值，但很多研究多層膜形變機(jī)理的模型都是根據(jù)強(qiáng)度進(jìn)行分析，多層膜的強(qiáng)度通常可認(rèn)為是使位錯(cuò)開始運(yùn)動(dòng)所需要的最小應(yīng)力，筆者按照H/2.7[7]的規(guī)則將測(cè)試所得硬度H換算成強(qiáng)度，以便于研究其形變機(jī)理。為排除基體的影響，納米多層膜硬度按照樣品總厚度(500 nm左右)的1/10～1/7規(guī)則進(jìn)行計(jì)算。圖1為不同應(yīng)變率下Cu/Zr多層膜硬度值隨壓入深度的變化曲線?？梢钥闯觯簤喝肷疃仍?0～450 nm范圍內(nèi)硬度測(cè)量值升高，說(shuō)明隨壓入深度增加，硬度測(cè)量值受到基體的影響；壓入深度在40～70 nm范圍內(nèi)硬度測(cè)試值隨調(diào)制周期變化出現(xiàn)平臺(tái)，表明此壓入深度范圍內(nèi)測(cè)試獲得的硬度不受基體影響，選取此范圍內(nèi)的硬度測(cè)試平均值與真實(shí)硬度值接近。

2 結(jié)果與分析

2.1 結(jié)構(gòu)與形貌

圖2 不同調(diào)制周期Cu/Zr納米多層膜的XRD圖譜

金屬納米多層膜異質(zhì)界面屬于何種界面結(jié)構(gòu)主要取決于晶體結(jié)構(gòu)和組元間的晶格錯(cuò)配度ζ，即

ζ=(aA-aB)/(aA+aB)，

(1)

式中：aA和aB分別為納米多層膜A和B的晶格常數(shù)。ζCu/Zr=11.2%，晶格錯(cuò)配度較大，且Cu/Zr界面結(jié)構(gòu)為fcc/hcp結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)不同，因此本文Cu/Zr多層膜界面屬于非共格結(jié)構(gòu)[10]。

圖3為不同調(diào)制周期的Cu/Zr納米多層膜SEM截面圖。從圖3(a)可以看出：Λ=40 nm的Cu/Zr多層膜未觀察到清晰的分層現(xiàn)象，多層膜的總厚度為530 nm。從圖3(b)可以看出:Λ=20 nm的Cu/Zr多層膜觀察到了分層現(xiàn)象，多層膜總厚度為510 nm。出現(xiàn)上述現(xiàn)象的原因?yàn)椋河捎赟i基體的薄膜材料截面樣品制備通常采用直接折斷的方法，因此斷裂方式對(duì)斷口形貌有較大影響，Cu/Zr多層膜有良好的塑性，多層膜塑性斷裂后在SEM下可能觀察不到分層現(xiàn)象[11]。

圖3 不同調(diào)制周期的Cu/Zr納米多層膜SEM截面圖

2.2 力學(xué)性能與變形機(jī)理

圖4為應(yīng)變率0.05 s-1下不同調(diào)制周期的Cu/Zr納米多層膜的強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)值與模型擬合值，σCu=0.78 GPa，σZr=1.2 GPa，則按照復(fù)合材料混合規(guī)則計(jì)算，Cu/Zr納米多層膜強(qiáng)度的平均值σROM=(σCu+σZr)/2=0.99 GPa，如圖4中箭頭標(biāo)示。由圖4可以看出：當(dāng)Λ=40 nm時(shí)，多層膜的強(qiáng)度值為0.8 GPa，與多層膜強(qiáng)度平均值近似；但隨著調(diào)制周期由40 nm減小到12 nm，納米多層膜的強(qiáng)度明顯提高，由0.80 GPa增大到了1.90 GPa，表現(xiàn)出了強(qiáng)化效應(yīng)[12]。

圖4 應(yīng)變率0.05 s-1下不同調(diào)制周期的Cu/Zr納米多層膜的強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)值與模型擬合

2.2.1 CLS模型

近20年的研究表明：當(dāng)調(diào)制周期在亞微米到微米量級(jí)(也有學(xué)者認(rèn)為是調(diào)制周期大于40 nm)時(shí)，界面可以等同于晶界對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)起釘扎作用，此時(shí)納米多層膜的強(qiáng)化機(jī)制為位錯(cuò)在界面處的塞積，納米多層膜強(qiáng)度(或硬度)與調(diào)制周期的關(guān)系符合Hall-Petch公式[13]。當(dāng)調(diào)制周期下降到幾十納米到幾納米之間時(shí)，由于納米多層膜層內(nèi)位錯(cuò)密度太小，界面處產(chǎn)生的應(yīng)力集中無(wú)法使位錯(cuò)穿越界面，Hall-Patch理論已不能解釋強(qiáng)化現(xiàn)象，這時(shí)變形機(jī)制符合單個(gè)位錯(cuò)在層內(nèi)滑移模型或CLS模型[14]。納米多層膜的強(qiáng)度計(jì)算公式為

(2)

式中：M=3.06，為泰勒常數(shù)；b為柏氏矢量，其中bCu=0.25 nm[15]；α為位錯(cuò)芯部區(qū)域的常數(shù)，在Cu/X多層膜體系中，對(duì)于Cu/Cr與Cu/Zr，α=0.2[16]；Cu= 0.34[17]，為泊松比；F/h為界面彈性變形造成的界面應(yīng)力，B為不滑移位錯(cuò)之間的距離，兩者作為常數(shù)經(jīng)擬合得到；φ=70.5°，為滑移面與界面所成角度；μ*=μCu·μZr/(2VCu·μCu+2VZr·μZr)，為Cu和Zr的平均剪切模量，其中μCu=45 GPa，μZr=33 GPa[16],VCu與VZr分別為Cu和Zr的體積分?jǐn)?shù)。

根據(jù)式(2)可得CLS模型的擬合曲線，如圖4中實(shí)線所示。

擬合結(jié)果為：F=17.4 J/m2，B=14.8 nm，如果位錯(cuò)滑移引起的面內(nèi)應(yīng)變?chǔ)庞苫七^(guò)程中在界面上形成的不滑移位錯(cuò)協(xié)調(diào)，則滿足B=b/ε，當(dāng)b=0.25 nm,B=14.8 nm時(shí)，ε=1.7%。Misra等[18]指出:選取1%～2%的塑性應(yīng)變時(shí)，根據(jù)CLS模型計(jì)算所得流變應(yīng)力能夠很好地吻合強(qiáng)度數(shù)值。這說(shuō)明此處擬合得到B=14.8 nm是合理的。

由圖4可以看出：Cu/Zr納米多層膜強(qiáng)度在Λ=20,40 nm時(shí)采用CLS模型擬合較好，而在Λ=12 nm時(shí)則遠(yuǎn)遠(yuǎn)偏離CLS模型擬合值。這表明：隨著調(diào)制周期減小，Cu/Zr納米多層膜的塑性變形機(jī)制發(fā)生了轉(zhuǎn)變，不再符合位錯(cuò)約束層滑移機(jī)制。大量研究表明：當(dāng)調(diào)制周期下降到某個(gè)臨界值以下時(shí)，位錯(cuò)在單層膜內(nèi)滑移所需要的最小外應(yīng)力要大于位錯(cuò)穿越界面所需要的應(yīng)力，此時(shí)納米多層膜的塑性變形機(jī)制將轉(zhuǎn)變?yōu)槲诲e(cuò)穿越界面機(jī)制，納米多層膜的強(qiáng)度趨近于界面強(qiáng)度。

2.2.2 IBS模型

Misra等[18]擺出納米多層膜的峰值強(qiáng)度/硬度是由單根位錯(cuò)穿過(guò)界面所需應(yīng)力決定的，界面對(duì)位錯(cuò)滑移運(yùn)動(dòng)的阻力由界面結(jié)構(gòu)決定。納米多層膜具有共格界面、半共格界面以及非共格界面3種界面結(jié)構(gòu)，其中：非共格界面的納米多層膜的界面強(qiáng)度取決于組元材料間的模量失配以及失配位錯(cuò)與界面的相互作用。根據(jù)2.1節(jié)的分析結(jié)果可知：Cu/Zr納米多層膜具有非共格界面，因此可利用界面強(qiáng)度模型(Interfacial Bonding Strongth，IBS)估算具有非共格界面結(jié)構(gòu)的Cu/Zr納米多層膜在小調(diào)制周期的強(qiáng)度σIBS[19-20]，σIBS的計(jì)算公式為

根據(jù)IBS模型計(jì)算出Cu/Zr納米多層膜界面理論強(qiáng)度為2.37 GPa，如圖4中虛線所示。可以看出：與Λ=12 nm的Cu/Zr納米多層膜的強(qiáng)度測(cè)量值1.89 GPa相比，IBS模型計(jì)算值略高。這是由于隨著調(diào)制周期減小，少量的Cu固溶入Zr晶格中，使得Cu/Zr不能形成完全清晰的界面，界面位錯(cuò)缺陷的增加導(dǎo)致滑移位錯(cuò)更容易在界面上通過(guò)位錯(cuò)反應(yīng)穿越界面，從而使實(shí)際界面強(qiáng)度比IBS模型中計(jì)算的數(shù)值要低。

2.3 應(yīng)變率敏感性

圖5 Λ=20 nm的Cu/Zr納米多層膜在不同應(yīng)變率下的壓入深度-載荷曲線

圖5為Λ=20 nm的Cu/Zr納米多層膜在不同應(yīng)變率下的壓入深度-載荷曲線?？梢钥闯觯弘S著應(yīng)變率的增大，達(dá)到相同的壓入深度需要的載荷也增加，表明Cu/Zr納米多層膜的硬度對(duì)應(yīng)變率具有敏感性，這與納米晶金屬Ti的應(yīng)變率敏感性實(shí)驗(yàn)中得到的結(jié)果相似[21]。

圖6為不同調(diào)制周期和應(yīng)變率下Cu/Zr納米多層膜的硬度，可以看出：不同調(diào)制周期的Cu/Zr納米多層膜硬度隨應(yīng)變率增大均出現(xiàn)了不同程度的提升。

圖6 不同調(diào)制周期和應(yīng)變率下Cu/Zr納米多層膜的硬度

(4)

式中：m為應(yīng)變率敏感性指數(shù)，也是材料隨應(yīng)變率改變的硬化指數(shù)，其值越大，說(shuō)明發(fā)生相同應(yīng)變量所需要的應(yīng)力越大。用H代替σ，對(duì)等式兩邊做雙對(duì)數(shù)變換后可得

(5)

圖7 不同調(diào)制周期Cu/Zr納米多層膜的應(yīng)變率敏感指數(shù)

3 結(jié)論

采用磁控濺射法制備了不同調(diào)制周期的Cu/Zr納米多層膜，討論了Cu/Zr多層膜的硬度、強(qiáng)度和應(yīng)變率敏感性，并對(duì)應(yīng)變率敏感性隨調(diào)制周期的變化特點(diǎn)進(jìn)行了深入分析。結(jié)果表明：隨著調(diào)制周期減小，Cu/Zr多層膜的硬度、強(qiáng)度和應(yīng)變率敏感性逐漸增大，這為提升Cu/Zr多層膜綜合力學(xué)性能提供了一種可行的方法。下一步，將對(duì)更小調(diào)制周期的Cu/Zr多層膜力學(xué)性能進(jìn)行研究。

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(責(zé)任編輯:尚菲菲)

Mechanical Properties and Plastic Deformation Behavior of Cu/Zr Nanoscale Multilayer Films

LIU Gui-min, WANG Yao, ZHU Xiao-ying, DU Jun

(Department of Equipment Remanufacture Engineering, Academy of Armored Force Engineering, Beijing 100072, China)

To investigate the mechanical properties and plastic deformation behavior of Cu/Zr nanoscale multilayer films, Cu/Zr nanoscale multilayer coatings with different modulation periods (Λ=12, 20, 40 nm) are deposited in a magnetron sputtering system, fixing the layer thickness ratio Cu ∶Zr as 1. The microstructure and cross-section fracture morphology are investigated by X-Ray Diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM). Hardness tests are conducted using MTS Nanoindenter XP?system under Continuous Stiffness Measurement (CSM) mode over a range of loading strain rates (0.01, 0.03, 0.05, 0.1, 0.2, 0.5 s-1).The Results show that all the multilayers are crystalline in spite of the varying modulation periods. The strength (H/2.7) of Cu/Zr nanoscale multilayers withΛ=12, 20, 40 nm are 1.90,1.83,0.80 GPa, respectively. The strain rate sensitivity values (m) withΛ=12，20，40 nm are 0.042, 0.033 and 0.025, respectively. The strength values of the Cu/Zr nanoscale multilayers increase with the decreasing modulation periods and the transition of the deformation mechanism from confined layer slip to crossing of dislocations across interfaces occurred as the modulation periods decrease down to 20 nm. The strain rate sensitivity values increase with the decreasing modulation period, which can probably be attributed to the smaller crystal size and higher incoherent interface density that caused by decreasing modulation period.

Cu/Zr nanoscale multilayer films; modulation periods; strength; strain rate sensitivity; deformation mechanism

1672-1497(2016)05-0077-05

2016-04-11

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51401238)

劉貴民(1971-)，男，教授，博士。

TG174.444

A

10.3969/j.issn.1672-1497.2016.05.016