馬文翠++孟照瑜++董曉通++樊娜++席琦
摘 要:廢水懸浮物的測定常采用重量法,濾膜的準備、取樣量等因素都可能會對懸浮物測量的準確性與精密性產(chǎn)生影響。本研究針對廢水的水質(zhì)特性,提出運用質(zhì)量控制的方法,從濾膜的準備工作、取樣量、烘干時間等因素上規(guī)范重量法測定廢水懸浮物的測定程序,提高廢水懸浮物測量的準確性與精密性。
關鍵詞:懸浮物;廢水;濾膜準備;取樣量;準確性;精密性
為了能及時有效控制給排水的水質(zhì),環(huán)境監(jiān)測部門會將給排水中懸浮物濃度值的監(jiān)控測定當作日常監(jiān)測工作的重點來抓。目前采用重量法測定懸浮物含量,該方法具有測量準確、操作簡單的明顯優(yōu)勢。
懸浮物(SS),又叫不可濾殘渣,是指不能通過孔徑為0.45μm濾膜的固體物。用0.45μm濾膜過濾水樣,經(jīng)103 ℃~105℃烘干恒重后得到總不可濾殘渣(懸浮物)含量。
1 廢水日常檢測中發(fā)現(xiàn)的問題
在懸浮物的測定過程中,發(fā)現(xiàn)兩個主要問題:一是出現(xiàn)負值。即在測定低含量懸浮物的樣品中(SS≤l0mg /L),樣品在經(jīng)過103℃~105℃烘干稱重恒重后的結果往往出現(xiàn)負值,使樣品的測定結果達不到規(guī)范要求。二是通過平行性試驗,發(fā)現(xiàn)取樣體積、濾膜準備等因素,對測定結果產(chǎn)生較大誤差,精密度需要提升。
2 運用質(zhì)量控制方法,提高測量的準確性與精密性
針對不同水質(zhì)樣品的特點,通過對各種干擾因素的消除和控制,找出快速、準確的檢測方法,一是通過改變?nèi)恿俊V膜的準備等因素,從而確定其對測試結果準確性的影響;二是通過平行性實驗,檢驗重量法測定實際水樣懸浮物含量的準確性與精密性。
2.1 取樣量對測定結果的影響
實驗發(fā)現(xiàn),當水樣懸浮物含量較低時,取樣量越大,最大相對偏差越小,測試結果越準確。因此在條件允許的情況下,對于低濃度懸浮物可適當增大取樣體積,以提高低懸浮物含量樣品的測試準確度。
對于不同含量懸浮物的樣品,應適當增大或減小其取樣量,以獲得最準確的測試數(shù)據(jù)。現(xiàn)列表實驗數(shù)據(jù)如下。
由表1可以看出,當增大取樣體積時,對于懸浮物含量較低(≤15mg/L)的醫(yī)療水而言,提高了懸浮物測定的精密度;但對于懸浮物含量較高(≥50mg/L)的廢水卻沒有提高其測定的精密度和準確性,反而有降低其精確性的效果。由此可見,對于不同的水質(zhì)樣品,應有不同的取樣量選擇。
2.2 空膜準備對測試結果的影響
2.2.1 以蒸餾水浸泡濾膜24h,然后抽濾恒重,更易于得到濾膜的真實空白值。經(jīng)過試驗得出隨著濾膜浸泡時問的增加,兩次抽濾質(zhì)量差值的值逐漸變小,當浸泡時間為20h時,抽濾兩次質(zhì)量差值的均值變化比較緩慢,為0.00035g,但還不符合兩次恒質(zhì)量差值鎮(zhèn)0.2mg的要求;當浸泡時問為24h時,兩次質(zhì)量差值的均值變化由0.00035g減小到0.00012g,且已符合兩次恒質(zhì)量差值鎮(zhèn)0.2 mg的要求;當浸泡時問為28h時,兩次恒質(zhì)量差值的均值不再繼續(xù)減小,而是穩(wěn)定在0.00012g,并且符合兩次恒質(zhì)量差值鎮(zhèn)0.2mg的要求。
2.2.2 以蒸餾水浸泡濾膜24h,然后抽濾恒重,可以有效消除負值現(xiàn)象。由表2看出,方法改進前(濾膜未浸泡),水質(zhì)樣品易出現(xiàn)負值現(xiàn)象,而方法改進后(濾膜浸泡)這一現(xiàn)象消失。因此,在空膜準備中,可以將方法改進為:“以蒸餾水浸泡濾膜24h后抽濾,用扁嘴無齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶中,移入烘箱于103℃~105℃烘干,1小時后取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量。反復烘干、冷卻、稱量,直至兩次稱量的質(zhì)量差≤0.2mg。將浸泡后恒重的微孔濾膜正確地放在濾膜過濾器的濾膜托盤上,加蓋配套的漏斗,并用夾子固定好?!辈捎么朔N方法對濾膜進行改進后,會消除由此帶來的負誤差。
2.3 改進實驗方法后同一試驗樣品不同采樣人員所做試驗結果
現(xiàn)將綜合使用各種改進后的實驗方法,對同一試驗樣品不同采樣人員所做試驗結果列表如下。
由以上實驗結果可以看出,運用質(zhì)量控制方法,通過嚴格濾膜準備、控制取樣量等方法,可以使重量法測定懸浮物的檢測準確度和精密性得到大幅度的提升,由原來的18%~19%降低到5%以下,此質(zhì)量控制方法是切實可行,行之有效的。
參考文獻:
[1]國家環(huán)境保護總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法第四版[M].北京:中國環(huán)境科學出版社,2002:107.
[2]國家環(huán)境保護總局.GB11901-1989 水質(zhì)懸浮物的測定 重量法[S].1989-12-25.
[3]李鳳蓮.水中懸浮物的測定要點[J].中國環(huán)境監(jiān)測,1996(05):59.
[4]田志梅.低懸浮物水樣SS測定出現(xiàn)負值的探討[J].彭城職業(yè)大學學報,2002,17(2):102-108.