郎　堃遼寧省食品檢驗(yàn)檢測院，遼寧沈陽　110015

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ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)加入法考察水產(chǎn)品中鋁的分析方法

郎堃
遼寧省食品檢驗(yàn)檢測院，遼寧沈陽110015

摘要建立電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法測定水產(chǎn)品中鋁的分析方法。方法：樣品采用微波消解，以鈧為內(nèi)標(biāo)，ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)加入法測定鋁的殘留量。結(jié)果：鋁濃度在10mg/kg～1000mg/kg的范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系（0.9997），準(zhǔn)確率為94.9%，RSD為2.3%。結(jié)論：本法簡便易行，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可用于水產(chǎn)品中鋁含量的測定，為水產(chǎn)品的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

關(guān)鍵詞電感耦合等離子體質(zhì)譜；標(biāo)準(zhǔn)加入法；水產(chǎn)品；鋁

鋁是一種低毒的元素，廣泛分布于自然界當(dāng)中。它不會導(dǎo)致急性中毒，但是長期攝入過量的鋁會危害人體的健康，比如鋁可以降低某些酶的活性，引起消化功能的紊亂；影響鈣、磷、鋅等的正常吸收，導(dǎo)致骨質(zhì)疏松；損害中樞神經(jīng)系統(tǒng)，促發(fā)老年癡呆[1-4]。

饅頭、粉條、油條、蛋糕等都是我們平時(shí)經(jīng)常吃的食品，它們蓬松酥軟、色澤誘人的外表下面隱藏著鋁超標(biāo)的風(fēng)險(xiǎn)。近些年，多地食藥監(jiān)部門在抽查中查出鋁超標(biāo)的問題食品，使得鋁超標(biāo)問題引起人們的重視，相關(guān)食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)已對鋁污染嚴(yán)重的食品給予了檢驗(yàn)和預(yù)警報(bào)導(dǎo)。而隨著生活水平的提高，海參、鮑魚、蝦蟹等水產(chǎn)品越來越多的出現(xiàn)在尋常百姓的日常飲食中，由此可能帶來的鋁污染并未引起消費(fèi)者和政府監(jiān)管部門的警惕。同時(shí)高鹽基質(zhì)也會對ICP-MS儀器本身的靈敏度造成很大影響。因此為了消除其他元素的干擾和高基質(zhì)的影響，本方法采用微波消解樣品，標(biāo)準(zhǔn)加入法以及碰撞池模式對多種水產(chǎn)品的鋁進(jìn)行測定，為水產(chǎn)品的質(zhì)量控制及食用安全提供依據(jù)。

表1　稱樣質(zhì)量

表2　微波消解程序

1　儀器與材料

1.1材料

A-海參、B-扇貝、C-螃蟹。

1.2儀器

iCAP Q電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國Thermo公司），Mars6微波消解儀（美國CEM公司），密理博純水機(jī)，分析天平（0.0001g，梅特勒-托利多國際貿(mào)易（上海）有限公司），10-100、20-200、100-1000μL移液器（德國BRAND公司）。

1.3試劑

硝酸為優(yōu)級純（北京化學(xué)試劑研究所），過氧化氫為優(yōu)級純（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心，濃度為1000μg/ mL），鈧標(biāo)準(zhǔn)溶液（中國計(jì)量科學(xué)研究院，1000μg/mL）。

2　方法與結(jié)果

2.1ICP-MS工作條件

儀器配備：標(biāo)準(zhǔn)Peltier冷卻器、石英漩流霧室、PFA同心霧化器，標(biāo)準(zhǔn)的鎳采樣錐和截取錐，碰撞氣體為氦氣，運(yùn)行模式為KED碰撞池模式；儀器參數(shù)：射頻功率1550W，冷卻氣流量14L/min，輔助氣流量0.8L/ min，霧化氣流量1.1L/min，霧化室溫度2℃，蠕動泵泵速40r/min，采樣深度5.0mm，以鈧為內(nèi)標(biāo)在線混合測定。

2.2溶液的制備

1）鋁標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液準(zhǔn)確吸取1mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，用1%硝酸溶液稀釋至100mL，搖勻，即得濃度為10μg/mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。

2）內(nèi)標(biāo)溶液準(zhǔn)確吸取1mL鈧標(biāo)準(zhǔn)溶液，用1%硝酸溶液稀釋至100mL，搖勻，即得濃度為10μg/mL的內(nèi)標(biāo)儲備溶液。準(zhǔn)確吸取0.5mL內(nèi)標(biāo)儲備溶液，用1%硝酸溶液稀釋至100mL，搖勻，即得濃度為50μg/L內(nèi)標(biāo)使用溶液。

3）樣品的制備準(zhǔn)確稱取經(jīng)粉碎干燥的A、B和C三種樣品各0.3g（精確至0.0001g）于微波消解罐中，共6份，稱樣質(zhì)量見表1，分別準(zhǔn)確加入0、3、15、30、150、300μg鋁，分別加入6mL濃硝酸及2mL過氧化氫，蓋上旋蓋，消解程序見表2，微波消解完成后，打開旋蓋將微波消解罐置于趕酸板上，130℃趕酸2h，冷卻后，將消解液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍

以未加鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的供試品為空白，以鋁加入量與樣品稱量質(zhì)量的比值（X）為橫坐標(biāo)，鋁元素的響應(yīng)值與內(nèi)標(biāo)響應(yīng)值的比值（Y）為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到標(biāo)準(zhǔn)系列和標(biāo)準(zhǔn)曲線方程見表3。

2.4準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取GBW10024扇貝生物成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.3g（精確至0.0001g）于微波消解罐中,共3份，按“2.2.3”項(xiàng)下步驟操作，測得結(jié)果見表4，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考值見表4。

3討論

1）本方法選擇消費(fèi)者食用比較多的3種水產(chǎn)品（海參、扇貝、螃蟹），以及扇貝生物成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鋁進(jìn)行了測定，均得到了較為滿意的結(jié)果。說明該方法是適用于各種水產(chǎn)品的準(zhǔn)確快速的鋁含量的測定方法。

2）從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，除了螃蟹，海參和扇貝都檢出不同含量的鋁，隨著海水的污染，致使水產(chǎn)品的鋁、鉛、砷、汞等有害金屬含量越來越高，因此有必要建立有效的檢測方法來為有關(guān)部門對水產(chǎn)品的鋁含量監(jiān)管提供依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

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表3　標(biāo)準(zhǔn)系列和標(biāo)準(zhǔn)曲線

表4　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鋁的測定結(jié)果

作者簡介：郎堃，助理工程師，工作單位為遼寧省食品檢驗(yàn)檢測院，研究方向?yàn)槭称贩治鰴z驗(yàn)

中圖分類號O6

文獻(xiàn)標(biāo)識碼A

文章編號1674-6708（2015）155-0075-02