宋思誠

(北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院，北京100871)

第10屆大學(xué)生化學(xué)實驗邀請賽總結(jié)(二)

宋思誠

(北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院，北京100871)

在為期兩天的比賽中，分別進(jìn)行了實驗理論筆試以及實驗考試，給我的收獲特別的大，也讓我看到了南京大學(xué)及其他學(xué)校的科研實力，還有很多值得我們學(xué)習(xí)的地方。

在準(zhǔn)備本次實驗邀請賽的過程中，我們重點對普通化學(xué)、分析化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、物理化學(xué)的實驗進(jìn)行了復(fù)習(xí)以及深化理解，筆試中的理論知識大多來自于理論課堂，也更加說明了在實驗中將理論知識與實驗技巧相結(jié)合的重要性?；瘜W(xué)是一門以實驗為基礎(chǔ)的學(xué)科，實驗結(jié)果的好壞直接決定了你在科研中取得的成果，所以良好的實驗技巧是必不可少的一項技能。

第一天的筆試考試中，不同于常規(guī)的化學(xué)理論知識，實驗的筆試考試基本與實驗相關(guān)，涉及到一些基礎(chǔ)實驗中的操作、設(shè)計等細(xì)節(jié)問題，以及與實驗原理相關(guān)的一些知識。想要做好一個實驗，需要有良好的知識儲備，不僅要知道這個實驗怎么做，更應(yīng)該知道這個實驗在做什么，為什么要這樣做，只有預(yù)先了解了這些相關(guān)的知識，才能在實際操作中處理好可能遇到的一些問題以及知道如何操作會導(dǎo)致你的實驗結(jié)果的好壞。所以，筆試考試是實驗考試的基礎(chǔ)。

第二天的實驗考試，我抽中了有機(jī)化學(xué)實驗——Pd(PPh3)4催化苯硼酸與溴代芳烴的Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)，溶劑為水與甲苯(體積比為1:5)，需要我們進(jìn)行一個110°C油浴恒溫的無氧回流操作來合成，粗產(chǎn)物經(jīng)過萃取分液后，用柱層析的方法分離得到最終純凈的產(chǎn)品，最后用核磁共振譜來檢驗產(chǎn)物的純度以及用熔點儀測出其熔點。整個實驗過程中，沒有出現(xiàn)很大的操作失誤導(dǎo)致產(chǎn)品的收率或純度不好，但在一些小細(xì)節(jié)的處理上仍然有更可取的方法。比如：

(1)反應(yīng)要求恒溫110°C，在實驗操作過程中，實驗儀器出現(xiàn)了一些問題，導(dǎo)致無法控溫在110°C，溫度時高時低，導(dǎo)致最后TLC監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程時仍有少量的原料沒有反應(yīng)完。

(2)該實驗以甲苯為溶劑，在回流結(jié)束后轉(zhuǎn)移到分液漏斗的過程中，應(yīng)該加入少量甲苯來洗滌無法轉(zhuǎn)移的剩余物，但我采用了水洗的方式，因為產(chǎn)物在水里是不溶解的，所以用水洗起不到什么效果。

(3)在進(jìn)入實驗室后，應(yīng)該仔細(xì)地檢查核對所有的儀器以及設(shè)備，再根據(jù)實驗步驟來判斷這些儀器會用在哪些地方，以便于在實驗過程中能更快捷地找到所需的儀器。而不是急急忙忙地就開始加料做實驗，最終導(dǎo)致有些物品沒有用到，肯定會產(chǎn)生一些影響實驗的錯誤操作。

(4)合理安排實驗時間。因為有機(jī)實驗回流的時間很長，所以在這段時間內(nèi)應(yīng)該做好后面步驟的所有準(zhǔn)備工作，以便于節(jié)約后面的操作時間。在實驗中的統(tǒng)籌兼顧對于以后科研上的時間節(jié)省會有很大的幫助，讓你有更多的時間進(jìn)行更多的探究。

(5)實驗前做好對反應(yīng)副產(chǎn)物、產(chǎn)物的思考，知道在反應(yīng)中哪些操作會導(dǎo)致副產(chǎn)物的產(chǎn)生，應(yīng)當(dāng)盡量避免這些操作的出現(xiàn)，實在避免不了的時候應(yīng)該考慮怎樣盡量減少產(chǎn)物的損失，這些都直接影響到最后的實驗結(jié)果。

(6)注意基礎(chǔ)實驗中缺少的實驗技能。在本科的四大基礎(chǔ)實驗中，對于有機(jī)化學(xué)實驗而言，本次考試涉及到一些并非常規(guī)的技能，比如利用三通閥來實現(xiàn)充換氣后的氮氣保護(hù)，還有快速柱層析的基本操作。這些操作需要在基礎(chǔ)實驗中進(jìn)行更多的加強(qiáng)。

本次實驗結(jié)束后，在與監(jiān)考老師的交流中發(fā)現(xiàn)，目前大學(xué)生在實驗操作上還存在較大的問題，所以在今后的本科基礎(chǔ)實驗中，應(yīng)該更加注重基礎(chǔ)操作的訓(xùn)練，培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶嶒炞黠L(fēng)和嫻熟的實驗技巧，這些在以后的科研中都是必不可少的基本素質(zhì)，嚴(yán)格的實驗要求直接決定了在科研領(lǐng)域取得的成就。同時，我認(rèn)為理論指導(dǎo)與實際操作相結(jié)合將會更加保障實驗過程中的安全，并獲得預(yù)期的實驗結(jié)果。

10.3866/PKU.DXHX201609038

www.dxhx.pku.edu.cn