郎堃

摘要 建立電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法測定水產(chǎn)品中鋁的分析方法。方法：樣品采用微波消解，以鈧為內(nèi)標，ICP-MS標準加入法測定鋁的殘留量。結(jié)果：鋁濃度在lOmg/kg～lOOOmg/kg的范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系（0.9997），準確率為94.9%，RSD為2.3%。結(jié)論：本法簡便易行，結(jié)果準確可靠，可用于水產(chǎn)品中鋁含量的測定，為水產(chǎn)品的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

關(guān)鍵詞 電感耦合等離子體質(zhì)譜；標準加入法；水產(chǎn)品；鋁

中圖分類號06

文獻標識碼A

文章編號1674-6708（2015）155-0075-02

鋁是一種低毒的元素，廣泛分布于自然界當中。它不會導(dǎo)致急性中毒，但是長期攝入過量的錨會危害人體的健康，比如鋁可以降低某些酶的活性，引起消化功能的紊亂；影響鈣、磷、鋅等的正常吸收，導(dǎo)致骨質(zhì)疏松；損害中樞神經(jīng)系統(tǒng)，促發(fā)老年癡呆^[1-4]。

饅頭、粉條、油條、蛋糕等都是我們平時經(jīng)常吃的食品，它們蓬松酥軟、色澤誘人的外表下面隱藏著鋁超標的風險。近些年，多地食藥監(jiān)部門在抽查中查出鋁超標的問題食品，使得鋁超標問題引起人們的重視，相關(guān)食品檢驗機構(gòu)已對鋁污染嚴重的食品給予了檢驗和預(yù)警報導(dǎo)。而隨著生活水平的提高，海參、鮑魚、蝦蟹等水產(chǎn)品越來越多的出現(xiàn)在尋常百姓的日常飲食中，由此可能帶來的鋁污染并末引起消費者和政府監(jiān)管部門的警惕。同時高鹽基質(zhì)也會對ICP-MS儀器本身的靈敏度造成很大影響。因此為了消除其他元素的干擾和高基質(zhì)的影響，本方法采用微波消解樣品，標準加入法以及碰撞池模式對多種水產(chǎn)品的鋁進行測定，為水產(chǎn)品的質(zhì)量控制及食用安全提供依據(jù)。

1 儀器與材料

1.1 材料

A-海參、B-扇貝、C-螃蟹。

1.2 儀器

iCAP Q電感耦合等離子體質(zhì)譜（美國Thermo公司），Mars6微波消解儀（美國CEM公司），密理博純水機，分析天平（0.OOOlg，梅特勒托利多國際貿(mào)易（上海）有限公司），10-100、20-200、100-1000μL移液器（德國BRAND公司）。

1.3 試劑

硝酸為優(yōu)級純（北京化學(xué)試劑研究所），過氧化氫為優(yōu)級純（國藥集團化學(xué)試劑有限公司），鋁標準溶液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心，濃度為lOOOμg/mL），鈧標準溶液（中國計量科學(xué)研究院，lOOOμg/mL）。

2 方法與結(jié)果

2.1 ICP-MS工作條件

儀器配備：標準Peltier冷卻器、石英漩流霧室、 PFA同心霧化器，標準的鎳采樣錐和截取錐，碰撞氣體為氦氣，運行模式為KED碰撞池模式；儀器參數(shù)：射頻功率1550W，冷卻氣流量14L/min，輔助氣流量0.8L/min，霧化氣流最1.lL/min，霧化窒溫度20℃，蠕動泵泵速4Or/min，采樣深度5.Omm，以鈧為內(nèi)標在線混合測定。

2.2 溶液的制備

1）鋁標準儲備溶液準確吸取ImL鋁標準溶液，用1%硝酸溶液稀釋至lOOmL，搖勻，即得濃度為lOμg/mL的鋁標準儲備溶液。

2）內(nèi)標溶液準確吸取1mL鈧標準溶液，用1%硝酸溶液稀釋至lOOmL，搖勻，即得濃度為lOμg/mL的內(nèi)標儲備溶液。準確吸取0.5mL內(nèi)標儲備溶液，用1%硝酸溶液稀釋至lOOmL，搖勻，即得濃度為50μ/L內(nèi)標使用溶液。

3）樣品的制備準確稱取經(jīng)粉碎十燥的A、B和C三種樣品各0.3g（精確至0.OOOlg）于微波消解罐中，共6份，稱樣質(zhì)量見表1，分別準確加入O、3、15、30、150、300μg鋁，分別加入6mL濃硝酸及2mL過氧化氫，蓋上旋蓋，消解程序見表2，微波消解完成后，打開旋蓋將微波消解罐置于趕酸板上，130℃趕酸2h，冷卻后，將消解液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

2.3 標準曲線及線性范圍

以未加鋁標準溶液的供試品為空白，以鋁加入量與樣品稱量質(zhì)量的比值（X）為橫坐標，鋁元素的響應(yīng)值與內(nèi)標響應(yīng)值的比值（Y）為縱坐標繪制標準曲線，得到標準系列和標準曲線方程見表3。

2.4 準確度實驗

準確稱取GBW10024扇貝牛物成分標準物質(zhì)0.3g（精確至0.OOOlg）于微波消解罐中，共3份，按“2.2.3”項下步驟操作，測得結(jié)果見表4，標準物質(zhì)參考值見表4。

3 討論

1）本方法選擇消費者食用比較多的3種水產(chǎn)品（海參、扇貝、螃蟹），以及扇貝生物成分標準物質(zhì)中鋁進行了測定，均得到了較為滿意的結(jié)果。說明該方法是適用于各種水產(chǎn)品的準確快速的鋁含量的測定方法。

2）從實驗結(jié)果來看，除了螃蟹，海參和扇貝都檢出不同含最的鋁，隨著海水的污染，致使水產(chǎn)品的鋁、鉛、砷、汞等有害金屬含量越來越高，因此有必要建立有效的檢測方法來為有關(guān)部門對水產(chǎn)品的鋁含量監(jiān)管提供依據(jù)。

參考文獻

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