黃文鎮(zhèn)++金自然++朱遠(yuǎn)

摘要：

本文采用不同存放時(shí)間的高錳酸鉀溶液來滴定同一羽絨樣品的振蕩濾液，分別計(jì)算樣品的耗氧量值，分析比較它們之間的差異，得出高錳酸鉀溶液存放時(shí)間與耗氧量檢測(cè)值之間的關(guān)系，并確定羽絨耗氧量檢測(cè)用高錳酸鉀溶液的保質(zhì)期。

關(guān)鍵詞：高錳酸鉀溶液；存放時(shí)間；羽絨；耗氧量 ；振蕩濾液

隨著生活水平的提高，人們?cè)谧非笊唐犯咂焚|(zhì)的同時(shí)，對(duì)健康安全的要求也越來越高。羽絨羽毛作為易存在傳染微生物的動(dòng)物產(chǎn)品，衛(wèi)生安全更為受人關(guān)注。測(cè)試羽絨羽毛的清潔度一般采取測(cè)試其耗氧量來實(shí)現(xiàn)。目前，國內(nèi)外的羽絨羽毛標(biāo)準(zhǔn)采用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法來確定羽絨樣品的耗氧量值，其原理是通過酸性高錳酸鉀氧化振蕩濾液中的有機(jī)物。

在試驗(yàn)中，高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液作為定量分析的“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”是給被測(cè)參數(shù)賦值的標(biāo)尺，是分析檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的決定因素[1]。在實(shí)際檢測(cè)中，高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液是要求標(biāo)定后現(xiàn)用的，但是往往我們檢測(cè)過程中配制標(biāo)定的高錳酸鉀溶液量比較大，做完當(dāng)天試驗(yàn)后還會(huì)有剩余，同時(shí)某些檢測(cè)機(jī)構(gòu)每天都會(huì)有耗氧量的測(cè)試，如果每天都要進(jìn)行高錳酸鉀溶液的標(biāo)定工作，將耗費(fèi)大量的時(shí)間。因此，如果能保證羽絨羽毛耗氧量檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，一次配制大量的高錳酸鉀溶液就是可行的。因此確定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的“保質(zhì)期”（即高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液能存放多久，并保持在這段時(shí)間內(nèi)其濃度相對(duì)穩(wěn)定，而不影響羽絨耗氧量的檢測(cè)結(jié)果）就變得很有必要。

本文通過對(duì)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同時(shí)期的濃度進(jìn)行標(biāo)定，同時(shí)對(duì)已知羽絨樣品的耗氧量進(jìn)行測(cè)定，研究高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的存放時(shí)間對(duì)檢測(cè)羽絨羽毛耗氧量值的影響，以此來確定對(duì)于羽絨羽毛耗氧量檢測(cè)來說，高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用期限。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

水平振蕩儀（150次/min，振幅40mm左右）；微量滴定管（最小分度0.01mL）；200目標(biāo)準(zhǔn)篩等；

濃硫酸（ρ=1.84g/mL，分析純）；高錳酸鉀（分析純）；草酸鈉（基準(zhǔn)試劑）；已標(biāo)定的0.02mol/L高錳酸鉀溶液等。

1.2 試驗(yàn)方法[2]

1.2.1 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

稱取3.2g高錳酸鉀，溶于1050mL水中，緩和煮沸30min，冷卻后密閉存于暗處7天。將溶液傾倒出，用砂濾器過濾。濾液保存于棕色瓶中，置于暗處待標(biāo)定。

用天平準(zhǔn)確稱取兩份經(jīng)過105℃烘干2h并冷卻的草酸鈉，將其放于250mL燒杯中加蒸餾水100mL溶解。再加入15mL硫酸（3mol/L），并放入一支量程為100℃的溫度計(jì)，置于水浴鍋上加熱到70℃～80℃時(shí)，趁熱用待標(biāo)定的高錳酸鉀溶液滴定。開始時(shí)，每加入一滴高錳酸鉀溶液充分?jǐn)嚢柚令伾嗜ズ?，再加第二滴，?dāng)有一定量的Mn2+產(chǎn)生后，即可逐漸加速滴入高錳酸鉀溶液，并不斷攪拌。當(dāng)快要接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)放慢滴定速度，待前滴產(chǎn)生的紅色消失后再滴第二滴，直到加入高錳酸鉀溶液攪動(dòng)后呈粉紅色，1min內(nèi)不褪色為止。

棕色瓶中的高錳酸鉀溶液標(biāo)定后確定當(dāng)日濃度，放置于暗處。在接下來的三個(gè)月中，分別在過了3天、7天、14天、30天、50天、60天、75天、85天、90天時(shí)，再次標(biāo)定記錄高錳酸鉀溶液的濃度。

1.2.2 羽絨羽毛耗氧量的測(cè)定

檢測(cè)試樣的準(zhǔn)備：羽絨羽毛試樣（10±0.1）g，放入3000mL的三角燒瓶中，加1000mL的蒸餾水，將羽絨羽毛浸濕后，再用水平振蕩儀振蕩，振蕩次數(shù)為4500～5000次。振蕩后，用標(biāo)準(zhǔn)篩在不壓榨過濾物情況篩入大燒杯中待用。

空白對(duì)照試樣：在三角燒瓶中加蒸餾水100mL和3mol/L硫酸2mL，使之呈酸性。用微量滴定管滴入已標(biāo)定的高錳酸鉀溶液一滴，使之呈粉紅色。

測(cè)試樣：用移液管吸取100mL檢測(cè)試樣于三角燒瓶中，加入3mol/L硫酸2mL，用微量滴定管滴入已標(biāo)定的0.02mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液并搖動(dòng)，直至溶液在1min后呈對(duì)照樣的粉紅色。

2 結(jié)果與討論

2.1 高錳酸鉀溶液的濃度變化

為了減少誤差，所有試驗(yàn)都由同一個(gè)人完成；高錳酸鉀溶液貯存于棕色瓶中放置在暗處；并嚴(yán)格記錄了三個(gè)月溫濕度變化（溫度15℃～25 ℃，濕度60%～65%）；濃度修約到4位有效數(shù)字。經(jīng)過對(duì)10瓶濃度在0.02000mol/L～0.02800 mol/L范圍內(nèi)的高錳酸鉀溶液在不同存放時(shí)間內(nèi)的濃度進(jìn)行標(biāo)定，得出高錳酸鉀溶液在90天后的最大濃度變化率為-5.5%。

表1是高錳酸鉀濃度變化最大的一組數(shù)據(jù)。

2.2 不同時(shí)期的高錳酸鉀溶液測(cè)定羽絨羽毛耗氧量的結(jié)果

試驗(yàn)通過不同時(shí)期的高錳酸鉀溶液對(duì)已知耗氧量的羽絨羽毛進(jìn)行測(cè)定。已知試樣的耗氧量為11.92mg/100g。由于高錳酸鉀溶液貯存時(shí)間越長(zhǎng)，其濃度越低，如果按照現(xiàn)配時(shí)標(biāo)定的濃度來計(jì)算耗氧量，耗氧量的檢測(cè)結(jié)果會(huì)比實(shí)際高。由表1可知，14天內(nèi)，試樣消耗高錳酸鉀溶液濃度的變化對(duì)試樣的耗氧量測(cè)定基本沒有影響，75天內(nèi)的誤差在5%以內(nèi)，如果按國標(biāo)GB/T 14272—2011的要求保留一位小數(shù)點(diǎn)修約，90天內(nèi)的誤差也在5%左右。

試驗(yàn)表明，試樣的耗氧量越低，高錳酸鉀溶液在90天內(nèi)的濃度變化對(duì)試樣的耗氧量測(cè)定結(jié)果影響越小。從目前實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際情況來看，大部分羽絨羽毛的耗氧量都低于10mg/100g，因此高錳酸鉀溶液存放90天內(nèi)，對(duì)羽絨羽毛耗氧量的測(cè)定影響不大。

3 結(jié)論

高錳酸鉀溶液在標(biāo)定后，經(jīng)90天存放，其濃度有一定的降低，使得羽絨羽毛的耗氧量檢測(cè)結(jié)果比實(shí)際高一點(diǎn)。國標(biāo)GB/T 14272—2011要求當(dāng)羽絨羽毛的耗氧量不大于10mg/100g時(shí)，不需檢測(cè)其微生物指標(biāo)，因此為保證消費(fèi)者和生產(chǎn)廠家雙方的權(quán)益，當(dāng)羽絨羽毛耗氧量的檢測(cè)結(jié)果低于10mg/100g，檢測(cè)結(jié)果無需修正；當(dāng)其耗氧量高于10mg/100g時(shí)，可通過現(xiàn)標(biāo)定高錳酸鉀溶液后再次計(jì)算耗氧量來修正，最終判定耗氧量是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

在日常檢測(cè)過程中，保證檢測(cè)結(jié)果在允許誤差內(nèi)的同時(shí)大大提高檢測(cè)效率，增加對(duì)市面上大量羽絨羽毛制品的抽檢，能督促廠家提高商品質(zhì)量，保證廣大消費(fèi)者的利益。

參考文獻(xiàn)：

[1] 馮津鵬，韓秀蓉， 于坤，等. 淺談高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與滴定[J].中國纖檢，2013，（11）（下）：80-81.

[2] GB/T 14272—2011 羽絨服裝[S].

（作者單位：溫州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)院）