李燦然，李向輝，遆永周，呂曉華，張 鋒，王曉慧，李甜甜，苑素華

(1.河南省科學(xué)院同位素研究所有限責(zé)任公司，鄭州市同位素示蹤與探測(cè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南 鄭州 450015;

2. 中國(guó)石油大學(xué)(華東)地球物理與信息學(xué)院，山東 青島 266580)

壓裂支撐劑研究進(jìn)展及發(fā)展趨勢(shì)

李燦然1，李向輝1，遆永周1，呂曉華1，張 鋒2，王曉慧1，李甜甜1，苑素華1

(1.河南省科學(xué)院同位素研究所有限責(zé)任公司，鄭州市同位素示蹤與探測(cè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南 鄭州 450015;

2. 中國(guó)石油大學(xué)(華東)地球物理與信息學(xué)院，山東 青島 266580)

水力壓裂技術(shù)及壓裂支撐劑在石油天然氣開發(fā)中有著廣闊的市場(chǎng)，尤其在低滲透和中后期油氣田開發(fā)中扮演著非常重要的作用。支撐劑性能指標(biāo)及其合成工藝直接影響著水力壓裂開采的成本、效果和環(huán)境。本文綜合分析了近年來壓裂支撐劑在燒結(jié)助劑、低密度壓裂支撐劑、工業(yè)廢料合成壓裂支撐劑及功能型壓裂支撐劑四個(gè)方面的研究進(jìn)展，闡述了發(fā)展趨勢(shì)，對(duì)壓裂支撐劑研究和相關(guān)行業(yè)發(fā)展具有一定現(xiàn)實(shí)意義。

壓裂支撐劑；水力壓裂；燒結(jié)助劑；低密度；破碎率

0 引 言

壓裂開采是油氣田穩(wěn)產(chǎn)增產(chǎn)的重要技術(shù)手段，對(duì)低滲透率及超深油氣藏的開發(fā)尤為重要。壓裂開采利用地面高壓泵，通過井筒向油層擠注具有較高粘度的壓裂液。當(dāng)注入壓裂液的速度超過油層的吸收能力時(shí)，則在井底油層上形成很高的壓力，當(dāng)這種壓力超過井底附近油層巖石的破裂壓力時(shí)，油層將被壓開并產(chǎn)生裂縫。繼續(xù)向油層擠注壓裂液，裂縫就會(huì)繼續(xù)向油層內(nèi)部擴(kuò)張。為了保持壓開的裂縫處于張開狀態(tài)，接著向油層擠入帶有壓裂支撐劑(通常為陶粒砂)的攜砂液，攜砂液進(jìn)入裂縫之后，一方面可以使裂縫繼續(xù)向前延伸，另一方面可以支撐已經(jīng)壓開的裂縫，使其不致于閉合。再接著注入頂替液，將井筒的攜砂液全部頂替進(jìn)入裂縫，用陶粒砂將裂縫支撐起來。最后，注入的高粘度壓裂液會(huì)自動(dòng)降解排出井筒之外，在油層中留下一條或多條長(zhǎng)、寬、高不等的裂縫，使油層與井筒之間建立起一條新的流體通道。壓裂之后，油氣井的產(chǎn)量一般會(huì)大幅度增長(zhǎng)[1-3]。

壓裂支撐劑是進(jìn)行油氣壓裂開采的核心技術(shù)產(chǎn)品，其性能指標(biāo)(如強(qiáng)度、酸溶解度、圓球度等)直接影響著水力壓裂的效果。因此，自1947年水力壓裂技術(shù)在美國(guó)試驗(yàn)成功到現(xiàn)在60多年的時(shí)間內(nèi)，壓裂支撐劑研究一直備受關(guān)注，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)得到了大幅度的提升，合成工藝被不斷優(yōu)化，使得油氣壓裂開采逐漸成為一個(gè)非常重要的油氣開采手段[4-7]。燒結(jié)助劑、低密度壓裂支撐劑、工業(yè)廢料合成壓裂支撐劑及功能型壓裂支撐劑是壓裂支撐劑近些年來研究的熱點(diǎn)，本文綜合分析了壓裂支撐劑在這四個(gè)方面的研究進(jìn)展與發(fā)展趨勢(shì)。

1 研究進(jìn)展與發(fā)展趨勢(shì)

1.1 燒結(jié)助劑

合成陶粒砂支撐劑除需要主要原料鋁礬土外，通常還需要加入一定量的燒結(jié)助劑來降低燒結(jié)溫度、提高支撐劑的性能。過去，添加的燒結(jié)助劑主要為錳礦，種類比較單一。近些年來，隨著對(duì)壓裂支撐劑性能的要求愈來愈高，更多的燒結(jié)助劑(方解石、滑石、白云石、鉻鐵礦、鈦鐵礦、碳酸鋇)被陸續(xù)引入，燒結(jié)助劑功能及其復(fù)合應(yīng)用研究逐漸成為眾多研究者關(guān)注的焦點(diǎn)。吳堯鵬[8]研究發(fā)現(xiàn)白云石和軟錳礦能明顯降低壓裂支撐劑燒結(jié)反應(yīng)的溫度，比未引入助劑的試樣能降低100-130℃。劉運(yùn)連[9]研究發(fā)現(xiàn)隨著Fe2O3含量的增加，支撐劑的燒結(jié)溫度從1420 ℃降低至1360 ℃。張玉明[10]采用重晶石、明礬、氧化鐵、軟錳礦為燒結(jié)助劑合成的壓裂支撐劑在69 MPa、86 MPa、100 MPa下破碎率分別低于3.5%、6.5%、9.5%，助劑顯著提高了壓裂支撐劑的強(qiáng)度。Wu Tingting[11-13]通過引入BaCO3、TiO2和降低SiO2含量合成了兩種無二氧化硅體系支撐劑Al2O3-TiO2-BaO-MgO和BaO-CaOP2O5-Al2O3，酸溶解率低至0.13%，為支撐劑酸溶解度研究提供了一個(gè)新思路。Liu Zuolei[13]研究發(fā)現(xiàn)隨著CaO的加入燒結(jié)溫度呈下降趨勢(shì)，當(dāng)添加至4%時(shí)，燒結(jié)溫度降至1300 ℃，其后燒結(jié)溫度不再隨CaO添加量的增加而降低，但是CaO、MnO2復(fù)合助劑可以將燒結(jié)溫度降至1180 ℃。

燒結(jié)助劑按作用機(jī)理可主要分為以下兩類[15]：一類與基料形成液相，主要是SiO2以及MgO、CaO、SrO、BaO等堿土金屬氧化物；另一類與Al2O3生成固溶體，主要是TiO2、Cr2O3、Fe2O3、MnO2等。近年來關(guān)于燒結(jié)助劑在支撐劑中的應(yīng)用研究，主要集中在燒結(jié)助劑對(duì)降低支撐劑燒結(jié)溫度、提高強(qiáng)度、提高耐酸性等性能的影響，而且不少情況下為兩類中多種助劑共同作用的結(jié)果，實(shí)際應(yīng)用表明復(fù)合燒結(jié)助劑的效果往往更為明顯。加強(qiáng)燒結(jié)助劑對(duì)材料顯微結(jié)構(gòu)影響及機(jī)理研究是未來的研究方向。

1.2 低密度壓裂支撐劑

目前市場(chǎng)上所售壓裂支撐劑產(chǎn)品，按86 MPa、69 MPa、52 MPa、30 MPa、22 MPa被劃分為不同的產(chǎn)品檔次，之間價(jià)格差異巨大。耐壓強(qiáng)度往往被看作為壓裂支撐劑的最主要技術(shù)指標(biāo)，這是因?yàn)楦邚?qiáng)度壓裂支撐劑具有低的破碎率，從而可最大幅度地降低水力壓裂油氣開采時(shí)壓裂支撐劑破碎率過高所造成的堵塞裂縫通道的現(xiàn)象。也正因?yàn)榇?，?guó)內(nèi)外過去關(guān)于壓裂支撐劑的研究，多集中于改善支撐劑強(qiáng)度的研究，對(duì)低密度壓裂支撐劑的研究關(guān)注的并不多。但是，近些年來低密度壓裂支撐劑研究卻呈現(xiàn)出愈演愈烈之勢(shì)。Zhao Jinzhou[16]以低品位鋁礬土(Al2O3含量為49.74%)為主原料，以粘土、氧化錳為輔料，制備的低密度壓裂支撐劑視密度為2.79 g/cm3，在52 MPa 閉合壓力下的破碎率分別為3.22%。孫婉瑩[20]以固體廢渣和富硅鋁質(zhì)材料為主要原料，摻入適量增強(qiáng)劑(鈣質(zhì)晶須) ，用具有堿激發(fā)作用的硅酸鈉做粘結(jié)劑制備了輕質(zhì)免燒支撐劑基體，并利用樹脂浸漬包覆免燒支撐劑基體制備了滿足超低密度壓裂支撐劑技術(shù)要求的復(fù)合支撐劑(樹脂包覆免燒支撐劑)：視密度為1.29 g/cm3，在35 MPa和52 MPa 閉合壓力下的破碎率分別為7.3%和9.0%。李波[22]選用20-40目的堅(jiān)果殼顆粒，以85%的酚醛樹脂乙醇溶液為浸漬液，采用真空浸漬法進(jìn)行一次包覆，采用涂覆浸漬法進(jìn)行二次、三次包覆。制備的樹脂包覆低密度支撐劑，視密度為1.24 g/cm3；60 ℃水中浸泡 24 h后，30 MPa和60 MPa閉合壓力條件下，包覆次數(shù)從一次增加到三次時(shí)，壓縮形變率由6.5%、18.3%分別降至3.9%、14.8%。Abhishek Gaurav[23]報(bào)道了ULW-1(有機(jī)聚合物)、ULW-2(堅(jiān)果殼浸漬、包覆制得)、ULW-3(樹酯包覆多孔陶粒)三種超低密度壓裂支撐劑的視密度分別為1.08 g/cm3、1.25 g/cm3、1.75 g/cm3。

低密度壓裂支撐劑之所以日益被關(guān)注，是因?yàn)檫^去的壓裂支撐劑密度太大(2.75-3.3 g/cm3)，在使用過程中需大量高粘度攜砂液( 如胍膠、滑溜水等)，導(dǎo)致油氣開采成本增高、地層傷害和地下水污染；且視密度大的支撐劑容易在裂縫端口處產(chǎn)生堆積，不利于導(dǎo)流；破膠后殘余物容易堵塞裂縫孔隙，造成產(chǎn)能降低。而低密度壓裂支撐劑能大幅度降低支撐劑在壓裂液傳輸過程中的沉降，提高壓裂液體和支撐劑的使用范圍，增加支撐裂縫的有效長(zhǎng)度；使用低黏度的的壓裂液，可減小泵送功率，消除或減小對(duì)設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)與參數(shù)的限制，可有效地降低施工難度和成本。

目前，關(guān)于低密度壓裂支撐劑合成的方法可歸納為三類(見表1)：(1)采用輕質(zhì)低鋁(粘土、低品位礬土)、多孔(粉煤灰)、在高溫合成中形成多孔結(jié)構(gòu)(煤矸石、有機(jī)造孔劑)的原料獲得氧化鋁含量低于60%(一般為30-50%)、空心或多孔隙的支撐劑材料；(2)采用輕質(zhì)有機(jī)骨料(堅(jiān)果殼、聚合物)，獲得超輕支撐劑；(3)樹脂浸漬、包覆處理支撐劑。

已有研究結(jié)果表明，在壓裂支撐劑密度降低的同時(shí)，抗壓強(qiáng)度通常也隨之降低。因此，應(yīng)根據(jù)油田實(shí)際應(yīng)用需求，在低密度和抗壓強(qiáng)度之間尋找一個(gè)最佳平衡點(diǎn)，制定出合理的開采方案，最大限度地降低油氣開采成本。當(dāng)前，超輕支撐劑在國(guó)內(nèi)外尚處于發(fā)展階段。BJ Services 公司雖然已經(jīng)有相關(guān)報(bào)道和商業(yè)產(chǎn)品，但是仍處于推廣應(yīng)用階段。低密度、超輕高強(qiáng)度壓裂支撐劑研究是未來的發(fā)展趨勢(shì)。

1.3 工業(yè)廢料合成壓裂支撐劑

鋁釩土是合成壓裂支撐劑的主要原料。近年來，隨著耐火材料、壓裂支撐劑、鋁廠等鋁制品產(chǎn)業(yè)的飛速發(fā)展，我國(guó)鋁釩土礦日益匱乏，高品位鋁釩土礦更是價(jià)格飛漲，這在一定程度上制約了相關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。本著增加產(chǎn)業(yè)發(fā)展的可持續(xù)性、變廢為寶、節(jié)約資源和保護(hù)環(huán)境的考慮，利用工業(yè)廢料(氧化鋁、二氧化硅含量均高的粉煤灰、赤泥及陶瓷輥棒廢料等)合成壓裂支撐劑正日益受到愈來愈多研究者的關(guān)注(見表2)?？衫玫墓I(yè)廢料通常有陶瓷輥棒廢料、支撐劑廢料、耐火材料廢料、廢瓷粉、粉煤灰、赤泥、油頁巖渣、煤矸石等，它們可部分或全部代替高品位的鋁礬土，且制得的壓裂支撐劑可達(dá)到中、高強(qiáng)度壓裂支撐劑標(biāo)準(zhǔn)要求，部分相關(guān)產(chǎn)品已投入工業(yè)應(yīng)用，效益顯著。譬如，鶴壁天瑞石油支撐劑有限公司利用鶴壁市陶瓷園區(qū)內(nèi)制瓷企業(yè)的陶瓷廢渣、碎片等廢陶瓷資源作為添加原料生產(chǎn)陶粒砂，年可以利用廢陶瓷50000噸，節(jié)約了大量鋁礬土資源，同時(shí)減少了園區(qū)固體廢棄物的排放，達(dá)到了資源綜合利用的目的。增加利用工業(yè)廢料的種類和數(shù)量，提高合成壓裂支撐劑的強(qiáng)度，提高廢料摻入的比例，降低成分波動(dòng)對(duì)產(chǎn)品的影響是該方向未來研究的重點(diǎn)。

1.4 功能型壓裂支撐劑

隨著油氣開采環(huán)境的日益復(fù)雜，開采難度的日漸加大，過去未受關(guān)注的特種功能壓裂支撐劑正受到愈來愈多的關(guān)注。標(biāo)記壓裂支撐劑，在通常使用的壓裂支撐劑中摻入可探測(cè)的成分(如化學(xué)物質(zhì)、放射性同位素和高中子俘獲截面元素等)，

表1 低密度壓裂支撐劑相關(guān)研究Tab.1 Related research of low density proppants

表2 工業(yè)廢料合成壓裂支撐劑Tab.2 The proppants synthesized with industrial waste materials

利用ICP、XRF、PIXE和能譜儀等設(shè)備監(jiān)測(cè)這些成分，可獲取注入支撐劑的位置、裂縫形態(tài)、返排等信息，對(duì)水力壓裂參數(shù)設(shè)定和壓裂效果評(píng)價(jià)具有重要意義[31, 32]。Brett A W[33]將鑭、鈰、鍶、鋇、鎵、鍺、鉭、鋯、釩、鉻、鐵、錳等氧化物單個(gè)或部分與陶瓷原料混合，制得了48種回流標(biāo)記壓裂支撐劑，解決了如何確定支撐劑回流層的問題，為進(jìn)一步采取固砂及油氣開采提供了技術(shù)支持，同時(shí)解決了以前示蹤劑在樹脂涂層中易損失的問題。陽國(guó)桂[34]以工業(yè)氧化鋁為主要原料，以氧化銥、氧化鈧、氧化銻為標(biāo)記元素，制得了一種活度為0.02-0.08 Ci/g的放射性標(biāo)記的覆膜陶粒支撐劑，可有效監(jiān)測(cè)油氣井下壓裂裂縫形態(tài)信息。Harry D. Smith[35]開發(fā)出了B4C、Gd2O3標(biāo)記壓裂支撐劑，以此為基礎(chǔ)發(fā)明了一種用非放射性、中子激發(fā)監(jiān)測(cè)近井筒壓裂裂縫寬度的測(cè)試技術(shù)，為水力壓裂裂縫形態(tài)監(jiān)測(cè)在實(shí)際測(cè)井中的應(yīng)用提供了技術(shù)參考和理論依據(jù)，大幅度緩解了放射性標(biāo)記支撐劑環(huán)保部門審批難、使用受標(biāo)記元素半衰期限制及施工人員安全易受威脅等問題。

自懸浮支撐劑，水力壓裂時(shí)利用支撐劑表面可水化分子涂層的溶脹、潤(rùn)滑、增黏作用，實(shí)現(xiàn)了支撐劑與壓裂液合二為一的突破，解決了常規(guī)水力壓裂工藝復(fù)雜、施工成本高、地層傷害大等難題。R P Mahoney[36]研制了一種可以在壓裂液中懸浮的自懸浮支撐劑。該支撐劑由傳統(tǒng)支撐劑和表面的可水化分子兩部分組成。表面的可水化分子遇水快速溶脹，在支撐劑內(nèi)核周圍形成穩(wěn)固的水化層。與此同時(shí)，支撐劑表面少量有機(jī)分子伸展于水溶液中，增加了水的黏度。兩者的協(xié)同作用，使得自懸浮支撐劑不借助增稠劑就能輕易地在清水中長(zhǎng)時(shí)間懸浮。黃博[37]采用自懸浮支撐劑壓裂技術(shù)作為新型的壓裂方法在蘇北某油井以及湖南某氣井試驗(yàn)，自懸浮支撐劑各項(xiàng)性能良好，現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)表明其經(jīng)濟(jì)效益以及工藝效果突出，其中湖南某氣井利用自懸浮支撐劑進(jìn)行壓裂施工直接節(jié)省的壓裂液成本為30多萬元。朱麗君[38]將研制的改性支撐劑試用于華東油田，結(jié)果表明該種新型支撐劑在該井施工中得到成功應(yīng)用，現(xiàn)場(chǎng)初步驗(yàn)證該種支撐劑可行，具有較好的推廣應(yīng)用前景。但是，該支撐劑還未投入到大規(guī)?，F(xiàn)場(chǎng)壓裂施工中，還需要多次準(zhǔn)確無誤的支撐劑性能檢測(cè)。

豐富、完善、應(yīng)用具備標(biāo)記、自懸浮、憎水憎油、除垢等功能的壓裂支撐劑，對(duì)油氣壓裂開采的現(xiàn)在和未來都具有重要意義。

2 結(jié) 語

水力壓裂油氣開采成本高。當(dāng)前過低的油價(jià)，使得國(guó)內(nèi)各大油田使用壓裂支撐劑開采油氣的意愿大大降低，壓裂支撐劑的生產(chǎn)銷售目前處于一個(gè)低谷。但是，油氣作為不可再生的能源，即使沙特等波斯灣國(guó)家也不可能一直持續(xù)高產(chǎn)下去維持低油價(jià)，終將進(jìn)入開采的中后期，而復(fù)雜地質(zhì)環(huán)境、深層次油氣開采及頁巖油氣的開采離不開壓裂開采技術(shù)和壓裂支撐劑的使用。因此，當(dāng)前仍應(yīng)堅(jiān)持看好壓裂油氣開采和壓裂支撐劑的前景，在當(dāng)前油價(jià)處于低谷階段，做好技術(shù)儲(chǔ)備，認(rèn)清技術(shù)發(fā)展方向，多角度做好產(chǎn)品研發(fā)及應(yīng)用，為國(guó)家能源安全做出貢獻(xiàn)。

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The Development Progress and Trends of Fracturing Proppant

LI Canran1, LI Xianghui1,TI Yongzhou1, Lü Xiaohua1, ZHANG Feng2, WANG Xiaohui1, LI Tiantian1, YUAN Suhua1
(1. Zhengzhou Key Laboratory of Isotope Tracing And Detecting, Isotope Research Institute of Henan Academy of Sciences Co. Ltd., Zhengzhou 450015, Henan, China; 2. College of Geophysics and Information Engineering, China University of Petroleum, Qingdao 266580, Shandong, China)

Hydraulic fracturing technology and fracturing proppants have been widely used in the exploitation of oil and gas fields, especially for low permeable oil and gas reservoirs at the middle and late stages. The technology is one of the important measures which can increase production rate and water injection rate. The technical index and synthesis technology of fracturing proppants have direct effect on the performance, cost and environment of hydraulic fracturing. This paper reviews the developments of fracturing proppants in recent years in sintering additives, low density proppants, the proppants synthesized with industrial waste materials and functional proppants, and predicts their future trends. It has great realistic significance to the exploitation of oil and gas resources and the development of related industries.

fracturing proppant; hydraulic fracturing; sintering additives; low density; breakage ratio

TQ174.75

A

1000-2278(2016)06-0603-05

10.13957/j.cnki.tcxb.2016.06.003

2016-03-17。

2016-05-11。

河南省科技創(chuàng)新人才計(jì)劃項(xiàng)目資助(144200510026)；河南省國(guó)際科技合作計(jì)劃項(xiàng)目資助(152102410080)。

李向輝(1979-)，男，博士。

Received date: 2016-03-17. Revised date: 2016-05-11.

Correspondent author:LI Xianghui(1979-), male, Ph.D.,

E-mail:lixianghuiboy@163.com