王 欣，程金山，張廣遼，吳寶杰

(1.中國(guó)人民解放軍海軍92117部隊(duì)，北京 100072；2.中國(guó)石化潤(rùn)滑油股份有限公司天津分公司)

膨潤(rùn)土種類對(duì)潤(rùn)滑脂性能的影響

王 欣1，程金山1，張廣遼2，吳寶杰2

(1.中國(guó)人民解放軍海軍92117部隊(duì)，北京 100072；2.中國(guó)石化潤(rùn)滑油股份有限公司天津分公司)

以150BS為基礎(chǔ)油，對(duì)國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)的10種不同類型的有機(jī)膨潤(rùn)土的稠化能力及成脂性能進(jìn)行了考察，認(rèn)為美國(guó)南方黏土公司生產(chǎn)的有機(jī)膨潤(rùn)土B和浙江臨安生產(chǎn)的有機(jī)膨潤(rùn)土F類型一致，基本組成和結(jié)構(gòu)相當(dāng)，均屬于脂肪酸氨基酰胺覆蓋劑類型的有機(jī)膨潤(rùn)土。用其稠化150BS基礎(chǔ)油，均能夠制成高溫性能及抗水性能優(yōu)異的潤(rùn)滑脂，產(chǎn)品性能與國(guó)外同類產(chǎn)品相當(dāng)，部分指標(biāo)優(yōu)于國(guó)外同類產(chǎn)品。

膨潤(rùn)土 潤(rùn)滑脂 制備 基礎(chǔ)油

膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂具有滴點(diǎn)高、耐潮濕、稠溫性好、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)[1-2]，不但具有良好的耐熱性，同時(shí)還具有良好的機(jī)械安定性和膠體安定性，廣泛應(yīng)用于冶金設(shè)備、鑄造及軋鋼設(shè)備、重載設(shè)備、造紙機(jī)械、水泥生產(chǎn)設(shè)備、飛機(jī)零部件、密封組合件等設(shè)備的潤(rùn)滑[3]。由于有機(jī)膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂對(duì)環(huán)境友好，生物降解性好，在國(guó)外獲得重視，而我國(guó)膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂產(chǎn)量小，而且對(duì)膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂體系的研究報(bào)道較少[4-5]。

膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂是非皂基脂，沒(méi)有纖維結(jié)構(gòu)，其稠化成脂是由于膨潤(rùn)土顆粒在基礎(chǔ)油中形成三維骨架結(jié)構(gòu)，基礎(chǔ)油均勻地填充在三維骨架空隙中，從而形成非牛頓體的潤(rùn)滑脂[6]。由于國(guó)內(nèi)膨潤(rùn)土與國(guó)外膨潤(rùn)土相比在成礦條件、覆蓋劑技術(shù)等方面存在一定差距，造成國(guó)內(nèi)有機(jī)膨潤(rùn)土稠化劑整體性能與國(guó)外存在一定差距，具體表現(xiàn)在稠化能力、分散性能、防銹性能等方面，產(chǎn)品質(zhì)量也不及國(guó)外膨潤(rùn)土穩(wěn)定。近年來(lái)，隨著與國(guó)外膨潤(rùn)土生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)一步深層合作與交流，國(guó)內(nèi)膨潤(rùn)土生產(chǎn)企業(yè)在選礦和覆蓋劑等方面取得了長(zhǎng)足進(jìn)步。

膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂組分中基礎(chǔ)油約占85%以上，但是，并不是任何一種有機(jī)膨潤(rùn)土稠化不同類型基礎(chǔ)油時(shí)，都能獲得一樣的凝膠效應(yīng)。影響有機(jī)膨潤(rùn)土對(duì)基礎(chǔ)油凝膠效應(yīng)的因素，除了膨潤(rùn)土的性質(zhì)外，主要是制備有機(jī)膨潤(rùn)土的覆蓋劑的性質(zhì)和覆蓋量，同時(shí)還受選用的助分散劑類型和加入量的影響[7]。

目前國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上的有機(jī)膨潤(rùn)土產(chǎn)品雜亂不一，質(zhì)量水平參差不齊，且覆蓋劑類型和覆蓋劑量的真實(shí)數(shù)據(jù)也不可得，為了考察有效的有機(jī)膨潤(rùn)土稠化劑，以150BS為基礎(chǔ)油，對(duì)美國(guó)南方黏土公司、海明斯鉛業(yè)公司和國(guó)內(nèi)浙江臨安等不同廠家生產(chǎn)的10種不同類型的有機(jī)膨潤(rùn)土的稠化能力及成脂性能進(jìn)行考察。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 主要實(shí)驗(yàn)儀器

FTIR-8400S型紅外光譜分析儀，日本島津公司生產(chǎn)。Phenom ProX型掃描電子顯微鏡，荷蘭飛納公司生產(chǎn)。STA 449 F5 Jupite型熱重分析儀，德國(guó)耐馳公司生產(chǎn)。

1.2 主要實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)所用主要原料有：有機(jī)膨潤(rùn)土、助分散劑以及基礎(chǔ)油(150BS)。150BS的基本性質(zhì)見(jiàn)表1。

1.3 制備工藝

采用加熱濃縮法生產(chǎn)膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂，可以獲得最大的凝膠能力，并可以蒸發(fā)出不希望殘留在潤(rùn)滑脂中的極性助分散劑，且易于分散難溶的添加劑[8]，具體工藝如下：

①投料：向釜內(nèi)加入壓釜油，徐徐加入膨潤(rùn)土，高速攪拌；

②分散：膨潤(rùn)土攪拌均勻后加入極性助分散劑、

表1 150BS基礎(chǔ)油性質(zhì)

水，高速分散攪拌，升溫至45～55 ℃，并保持20～30 min；

③調(diào)稠：觀察釜內(nèi)物料稠度，并根據(jù)稠度情況加入余量基礎(chǔ)油；

④加劑：釜內(nèi)加入添加劑，高速攪拌分散；

⑤分散：取樣檢測(cè)錐入度，錐入度合適后采用三輥研磨機(jī)軋油，即得潤(rùn)滑脂產(chǎn)品。

2 結(jié)果與討論

2.1 進(jìn)口有機(jī)膨潤(rùn)土成脂能力考察

以150BS為基礎(chǔ)油，對(duì)美國(guó)南方黏土公司、海明斯鉛業(yè)公司生產(chǎn)的5種不同類型的有機(jī)膨潤(rùn)土A，B，C，D，E的稠化能力及成脂性能進(jìn)行考察，結(jié)果見(jiàn)表2。從表2可以看出：美國(guó)南方黏土公司的有機(jī)膨潤(rùn)土B稠化能力最強(qiáng)，僅需3.4%的添加量即可稠化至工作錐入度300(0.1 mm)以上；從高溫錐入度試驗(yàn)結(jié)果看，有機(jī)膨潤(rùn)土B稠化150BS制備的基礎(chǔ)脂高溫錐入度與工作錐入度差值最小，即高溫下錐入度變化值最小，說(shuō)明有機(jī)膨潤(rùn)土B稠化150BS制備的基礎(chǔ)脂的稠度受溫度影響很小，高溫性能最好；從滾筒安定性試驗(yàn)結(jié)果看，有機(jī)膨潤(rùn)土B稠化150BS制備的基礎(chǔ)脂在通過(guò)80 ℃、4 h、添加50 mL水的滾筒試驗(yàn)后，1/4錐入度變化值很小，即稠度及黏附性基本無(wú)變化，說(shuō)明美國(guó)南方黏土公司的有機(jī)膨潤(rùn)土B稠化150BS制備的基礎(chǔ)脂抗水性能明顯優(yōu)于其它類型的進(jìn)口膨潤(rùn)土稠化劑稠化150BS制備的基礎(chǔ)脂。

2.2 國(guó)產(chǎn)有機(jī)膨潤(rùn)土成脂能力考察

以150BS為基礎(chǔ)油，對(duì)浙江臨安、遼寧黑山和河南信陽(yáng)等公司生產(chǎn)的5種不同類型的有機(jī)膨潤(rùn)土F，G，H，I，J的稠化能力及成脂性能進(jìn)行考察，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 國(guó)產(chǎn)有機(jī)膨潤(rùn)土成脂能力考察結(jié)果

由表3可以看出：浙江臨安生產(chǎn)的有機(jī)膨潤(rùn)土F稠化能力最強(qiáng)，僅需3.4%的添加量即可稠化至工作錐入度300(0.1 mm)以上；從高溫錐入度試驗(yàn)結(jié)果看，有機(jī)膨潤(rùn)土F稠化150BS制備的基礎(chǔ)脂高溫錐入度與工作錐入度差值最小，即高溫下錐入度變化值最小，說(shuō)明有機(jī)膨潤(rùn)土F稠化150BS制備的基礎(chǔ)脂的稠度受溫度影響很小，高溫性能最好；從滾筒安定性試驗(yàn)結(jié)果看，有機(jī)膨潤(rùn)土F稠化150BS制備的基礎(chǔ)脂在通過(guò)80 ℃、4 h、添加50 mL水的滾筒試驗(yàn)后，14錐入度變化值很小，即稠度及黏附性基本無(wú)變化，說(shuō)明浙江臨安生產(chǎn)的有機(jī)膨潤(rùn)土F稠化150BS制備的基礎(chǔ)脂抗水性能明顯優(yōu)于其它類型的國(guó)產(chǎn)膨潤(rùn)土稠化劑稠化150BS制備的基礎(chǔ)脂。

將表3與表2對(duì)比可以看出，浙江臨安生產(chǎn)的有機(jī)膨潤(rùn)土F的稠化能力及成脂性能與進(jìn)口有機(jī)膨潤(rùn)土B相當(dāng)。

2.3 兩種有機(jī)膨潤(rùn)土B和F的性能分析

為了進(jìn)一步探討兩種有機(jī)膨潤(rùn)土B和F的差異，分別對(duì)兩個(gè)有機(jī)膨潤(rùn)土產(chǎn)品進(jìn)行紅外光譜分析、電鏡掃描和熱重分析，結(jié)果分別見(jiàn)圖1～圖3。

圖1 兩種有機(jī)膨潤(rùn)土B和F的紅外光譜(1)—有機(jī)膨潤(rùn)土F； (2)—進(jìn)口膨潤(rùn)土B

圖1中3 650 cm-1附近為—OH、—NH的伸縮振動(dòng)峰；2 920 cm-1和2 850 cm-1附近為烷基C—H鍵的特征峰；1 650 cm-1附近、1 450 cm-1附近為酰胺的特征峰。兩種有機(jī)膨潤(rùn)土B和F的紅外光譜基本一致。

圖2 兩種有機(jī)膨潤(rùn)土B和F的電鏡掃描結(jié)果

圖3 兩種有機(jī)膨潤(rùn)土B和F的熱重和差熱曲線

由圖2可以看出，兩種有機(jī)膨潤(rùn)土B和F的微觀形貌相當(dāng)。由圖3可以看出：膨潤(rùn)土B和F在200 ℃之前即排除吸附水和晶層間水的過(guò)程基本一致；膨潤(rùn)土B的熱分解初始溫度為232.81 ℃，最大熱分解速率處溫度為296.43 ℃，膨潤(rùn)土F的熱分解初始溫度為228.26 ℃，最大熱分解速率處溫度為308.56 ℃，說(shuō)明兩種有機(jī)膨潤(rùn)土B和F都具有較高的熱分解溫度，初始熱失重溫度及最大熱分解速率處溫度也差別不大。

通過(guò)以上分析判斷兩種有機(jī)膨潤(rùn)土類型一致，基本組成和結(jié)構(gòu)相當(dāng)，成脂能力及性能綜合分析，判斷有機(jī)膨潤(rùn)土B和F均屬于脂肪酸氨基酰胺覆蓋劑類型的有機(jī)膨潤(rùn)土。文獻(xiàn)[7]提出制備有機(jī)膨潤(rùn)土的氨基酰胺覆蓋劑通常含有一定量的咪唑啉，這些少量的咪唑啉不但無(wú)害，而且能改善有機(jī)膨潤(rùn)土的凝膠能力，用脂肪氨基酰胺覆蓋劑制備的有機(jī)膨潤(rùn)土，可以在非極性有機(jī)液體中膨脹形成穩(wěn)定的凝膠。

2.4 由兩種有機(jī)膨潤(rùn)土B和F制得的潤(rùn)滑脂與國(guó)外同等產(chǎn)品的性能對(duì)比

分別采用有機(jī)膨潤(rùn)土B和F，稠化基礎(chǔ)油150BS，并添加30%～40%助分散劑(相當(dāng)于膨潤(rùn)土的比例)制得基礎(chǔ)脂，再添加5%二硫化鉬、2%石墨等固體添加劑和0.05%銅片腐蝕抑制劑，按照優(yōu)化工藝制得膨潤(rùn)土型潤(rùn)滑脂B′和F′，將其與國(guó)外同類產(chǎn)品進(jìn)行性能對(duì)比，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 膨潤(rùn)土型潤(rùn)滑脂B′、F′與國(guó)外同類參比產(chǎn)品的性能對(duì)比

由表4可見(jiàn)，實(shí)驗(yàn)室制得的潤(rùn)滑脂B′和F′滿足指標(biāo)要求，總體性能與國(guó)外同類產(chǎn)品相當(dāng)，極壓抗磨性能(載荷磨損指數(shù))指標(biāo)優(yōu)于國(guó)外產(chǎn)品。

3 結(jié) 論

(1) 用美國(guó)南方黏土公司生產(chǎn)的有機(jī)膨潤(rùn)土B稠化150BS基礎(chǔ)油，能夠制成高溫性能及抗水性能優(yōu)異的潤(rùn)滑脂。

(2) 用浙江臨安生產(chǎn)的有機(jī)膨潤(rùn)土F稠化150BS基礎(chǔ)油，同樣能夠制成高溫性能及抗水性能優(yōu)異的潤(rùn)滑脂。

(3) 美國(guó)南方黏土公司生產(chǎn)的有機(jī)膨潤(rùn)土B和浙江臨安生產(chǎn)有機(jī)膨潤(rùn)土F類型一致，基本組成和結(jié)構(gòu)相當(dāng)，均屬于脂肪酸氨基酰胺覆蓋劑類型的有機(jī)膨潤(rùn)土。

(4) 用有機(jī)膨潤(rùn)土B和F制得的潤(rùn)滑脂產(chǎn)品性能與國(guó)外同類產(chǎn)品相當(dāng)，極壓抗磨性能指標(biāo)優(yōu)于國(guó)外產(chǎn)品。

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EFFECT OF BENTONITE TYPE ON PERFORMANCE OF GREASE

Wang Xin1， Cheng Jinshan1， Zhang Guangliao2， Wu Baojie2

(1.Navy92117UnitofPLA，Beijing100072； 2.SINOPECLubricantTianjinBranch)

With 150BS base oil as matrix， 10 types of different organic bentonite species from China or the United States were used as additives for preparation of bentonite-blending greases to investigate their thickening and grease forming performance. It is found that the organic bentonite B from US Southern Clay Company and the organic bentonite F produced in Lin’an in China are both the best additives to thicken 150BS base oil and the prepared greases possess good high temperature and water resistant performance. These two bentonites have the same structure type and composition， and belong to the fatty acid amide cover type organic bentonite. The performance of the greases produced with B and F is similar to that of the same kind foreign products， and the extreme pressure and anti-wear properties are even better.

bentonite； grease； preparation； base oil

2015-06-15； 修改稿收到日期： 2015-07-25。

王欣，碩士，工程師，主要從事油品及相關(guān)新型材料的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用研究工作，已發(fā)表論文多篇。

程金山，E-mail：18010010115@163.com。