楊婷婷 張瀾萃 玉占君
現(xiàn)行的人教版化學(xué)教材中乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)使用的催化劑為濃硫酸,存在著一定的弊端。例如濃硫酸具有極強(qiáng)的腐蝕性,對(duì)學(xué)生來(lái)說(shuō)存在著一定的危險(xiǎn)性,易使有機(jī)物發(fā)生碳化而影響實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象觀察,并且對(duì)環(huán)境造成很大的污染。因此,尋找一種安全、綠色化的催化劑是極其必要的。雜多酸可替代濃硫酸,是一種合適的催化劑。通過實(shí)驗(yàn)對(duì)硫酸為催化劑制備乙酸乙酯存在的問題進(jìn)行了探究,評(píng)價(jià)了雜多酸催化劑用于中學(xué)教材中乙酸乙酯的制備的優(yōu)越性。
一、實(shí)驗(yàn)原理
CH3COOH+CH3CH2OH酸110-120℃
CH3COOC2H5+H2O
二、實(shí)驗(yàn)方法
為了探討反應(yīng)時(shí)間、催化劑種類及用量對(duì)乙酸乙酯產(chǎn)率的影響,統(tǒng)一采用以下方法進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn):在50 mL的三頸燒瓶中加入12 mL無(wú)水乙醇和7 mL冰醋酸(醇酸摩爾比為1.68∶1),再加入一定量的催化劑,混合均勻后加入沸石,用電熱套加熱回流一定時(shí)間后,取樣、水洗,用氣相色譜法測(cè)定上層有機(jī)相中乙酸乙酯的含量。
三、結(jié)果與討論
1.濃硫酸為催化劑合成乙酸乙酯問題探究
按照人教版教材實(shí)驗(yàn)方法中的乙醇(3mL)冰醋酸(2mL)改變催化劑濃硫酸用量進(jìn)行酯化反應(yīng)實(shí)驗(yàn)。催化劑用量及乙酸乙酯產(chǎn)量和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象列于表1中。
從表1可以看出,按教材實(shí)驗(yàn)方案中的濃硫酸(2 mL,41.185%摩爾數(shù))用量進(jìn)行反應(yīng)時(shí),測(cè)得乙酸乙酯的產(chǎn)率為78.5%,但由于投加的催化劑用量過多,在加熱條件下,有機(jī)物迅速被炭化,不但影響反應(yīng)現(xiàn)象的觀察,同時(shí)存在安全隱患;如果將濃硫酸的用量減少為1 mL(20.53%摩爾數(shù))時(shí),測(cè)得乙酸乙酯的含量為84.6%,而且炭化現(xiàn)象明顯減輕。
2.雜多酸為催化劑合成乙酸乙酯
雜多酸作催化劑具有用量少、反應(yīng)時(shí)間短且污染和腐蝕輕微及對(duì)學(xué)生無(wú)危險(xiǎn)等優(yōu)點(diǎn),是學(xué)生實(shí)驗(yàn)更為理想的催化劑。此外雜多酸是一種高效催化劑,還具有綠色環(huán)??芍貜?fù)使用的特點(diǎn)。
(1)回流時(shí)間對(duì)乙酸乙酯產(chǎn)率的影響
固定醇酸摩爾比為1.68∶1,雜多酸用量為2%,考察時(shí)間對(duì)該酯化反應(yīng)的影響,其實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。
(2)催化劑用量對(duì)乙酸乙酯產(chǎn)率的影響
固定醇酸摩爾比為1.68∶1,回流時(shí)間為1.5 h,改變雜多酸的用量,考察催化劑對(duì)反應(yīng)的影響,其實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。