董黎靜，孫佳，戴玄吏，余益軍，吉貴祥，薛銀剛*

(1. 常州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，江蘇 常州 213014；2.江蘇新銳環(huán)境監(jiān)測(cè)有限公司，江蘇 連云港 215600；3. 環(huán)境保護(hù)部南京環(huán)境科學(xué)研究所，江蘇 南京 210042)

典型化工園區(qū)大氣中揮發(fā)性有機(jī)物污染調(diào)查

董黎靜1，孫佳1，戴玄吏2，余益軍1，吉貴祥3，薛銀剛1*

(1. 常州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，江蘇 常州 213014；2.江蘇新銳環(huán)境監(jiān)測(cè)有限公司，江蘇 連云港 215600；3. 環(huán)境保護(hù)部南京環(huán)境科學(xué)研究所，江蘇 南京 210042)

對(duì)常州市某典型化工園區(qū)大氣中揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)污染狀況進(jìn)行了調(diào)查。結(jié)果表明，該化工園區(qū)大氣中檢出揮發(fā)性有機(jī)物共有58種，組分有芳香烴、飽和烷烴、鹵代烴、烯烴、醛酯類化合物及其他類；苯、甲苯、乙苯、二甲苯為主要揮發(fā)性有機(jī)污染物，質(zhì)量濃度為1.0 ～194 μg/m3；均未超出參考標(biāo)準(zhǔn)的限值。背景點(diǎn)位和園區(qū)點(diǎn)位大氣中主要ρ總(VOCs)在秋冬季最高，敏感點(diǎn)大氣VOCs隨季節(jié)變化也較為明顯；園區(qū)T1 和T2ρ總(VOCs)年均值高于敏感點(diǎn)位，背景點(diǎn)位年均值最低；園區(qū)點(diǎn)位除了汽車尾氣排放之外，溶劑的揮發(fā)和生產(chǎn)工藝中污染物的排放也增加了大氣中苯系物的濃度，同時(shí)也對(duì)敏感點(diǎn)位和對(duì)照點(diǎn)位的大氣質(zhì)量產(chǎn)生了一定的影響。

揮發(fā)性有機(jī)物；化工園區(qū)；環(huán)境空氣；常州

隨著中國(guó)工業(yè)企業(yè)數(shù)量的急劇增加和規(guī)模的不斷擴(kuò)大，對(duì)區(qū)域環(huán)境空氣質(zhì)量的影響也日益凸顯。作為我國(guó)重要支柱產(chǎn)業(yè)之一的化工行業(yè)屬污染較嚴(yán)重行業(yè)，其中以揮發(fā)性有機(jī)物(Volatile Organic Compounds，VOCs)污染最為明顯。以江蘇省為例，在2010年全省12個(gè)重點(diǎn)工業(yè)行業(yè)VOCs排放中，化學(xué)原料與化學(xué)制品制造相關(guān)的化工行業(yè)VOCs排放量居首位[1]。

揮發(fā)性有機(jī)物是空氣中普遍存在且組成復(fù)雜的一類有機(jī)污染物，其主要成分按照化學(xué)結(jié)構(gòu)可以分為烷烴類、芳香烴類、酯類、醛類等[2]。由于空氣中的VOCs是以氣態(tài)存在并具有特殊氣味，易于被皮膚、黏膜吸收，會(huì)表現(xiàn)出毒性、刺激性和致癌性，從而對(duì)人體健康會(huì)產(chǎn)生一定的影響[3]。國(guó)內(nèi)外對(duì)大氣中VOCs的分析方法主要為現(xiàn)場(chǎng)采樣，實(shí)驗(yàn)室氣相色譜或氣相色譜質(zhì)譜法進(jìn)行分析測(cè)定[4-9]，此外便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀也可現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定環(huán)境空氣中的VOCs，相關(guān)的研究已有報(bào)道[10]。

現(xiàn)用Tenax-TA為填料的熱脫附管進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)采樣，并采用熱脫附/氣相色譜質(zhì)譜法分析常州市某典型化工園區(qū)及周邊敏感點(diǎn)揮發(fā)性有機(jī)物的污染狀況及污染源。

1 研究方法

1.1 采樣點(diǎn)采樣時(shí)間

采樣點(diǎn)的布設(shè)主要根據(jù)主導(dǎo)風(fēng)向，選擇在園區(qū)上風(fēng)向區(qū)域，園區(qū)內(nèi)企業(yè)污染源周邊、園區(qū)附近居民生活敏感點(diǎn)處，分為3個(gè)不同的功能區(qū)，共布設(shè)7個(gè)采樣點(diǎn)位，分別為：T0—T6，見表1。

根據(jù)氣候特點(diǎn)與污染源的季節(jié)性變化，分別于2012年夏季(2012-07-08，2012-08-01，2012-08-15，2012-08-25)采樣4次，秋季(2012-09-21，2012-10-20，2012-11-24)采樣3次、冬季(2012-12-31，2013-01-18，2013-02-28)采樣3次，以及2013年春季(2013-04-02，2013-05-28，2013-06-02)采樣3次，共采集13次大氣樣品。每次采樣均在上午進(jìn)行，在7個(gè)采樣點(diǎn)同步采集1個(gè)樣品。

表1 采樣點(diǎn)位設(shè)置

1.2 儀器和試劑

智能空氣/TSP綜合采樣器(嶗應(yīng)2050D型，青島嶗山應(yīng)用技術(shù)研究所)；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(7890/5975C，美國(guó)Aglient公司)；Tenax-TA熱脫附管老化器(TC2，德國(guó)Gerstel公司)；多功能全自動(dòng)樣品前處理平臺(tái)(MPS，德國(guó)Gerstel公司)；Tenax-TA熱脫附管(德國(guó)Gerstel公司)；1，5，10 μL的微量注射器(美國(guó)Aglient公司)。

定量分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為美國(guó) Accustandard 公司所生產(chǎn)的 54 種揮發(fā)性有機(jī)物混合標(biāo)樣(ρ=0.2 g/L，溶劑為甲醇)。

1.3 樣品采集和分析條件

采樣之前先將熱脫附管進(jìn)行老化，將熱脫附管以正確方向插入Gerstel熱脫附管老化器，通入氮?dú)饬魉?00 mL/min，溫度280 ℃，保持30 min，待冷卻至室溫，取下熱脫附管，立即在兩端套上防護(hù)帽，妥善保存?zhèn)溆谩?/p>

采樣時(shí)將熱脫附管按照一定的方向連接在采樣器上，采樣流量為0.5 L/min的速度精確計(jì)時(shí)15 min，采樣后立即在兩端套上防護(hù)帽，妥善保存，送實(shí)驗(yàn)室分析，并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓。

熱脫附條件：不分流進(jìn)樣；熱脫附管脫附溫度260 ℃，時(shí)間10 min；冷阱吸附溫度-60 ℃，時(shí)間1 min；冷阱脫附溫度250 ℃，時(shí)間5 min；傳輸線溫度260 ℃。

氣相色譜條件：色譜柱選用長(zhǎng)30 m，內(nèi)徑0.25 nm，厚度0.5 μm的HP-INNOWax毛細(xì)管柱；載氣為氦氣，流速為1.5 mL/min；進(jìn)樣口溫度為230 ℃；傳輸線溫度為280 ℃；分流模式，分流比為20∶1；GC柱箱采用3級(jí)程序升溫：柱溫40 ℃停留2 min后，以5 ℃/min 升到75 ℃，再以10 ℃/min的速率升到200 ℃。

質(zhì)譜條件：EI，電子轟擊源；離子源溫度：230 ℃；離子化能量：70 eV；掃描范圍：40～450 u。

1.4 樣品分析和質(zhì)量保證

樣品的分析經(jīng)熱脫附系統(tǒng)對(duì)采樣管進(jìn)行解吸，進(jìn)入GC-MS定性定量分析，定性分析依據(jù)全掃描(SCAN)數(shù)據(jù)，定量分析依據(jù)選擇離子掃描(SIM)數(shù)據(jù)。參考美國(guó)聯(lián)邦環(huán)保署 (USEPA) 方法TO-17的QA/QC，在樣品定量分析過程中采用外標(biāo)法定量，嚴(yán)格對(duì)每個(gè)樣品進(jìn)行方法空白、實(shí)驗(yàn)室空白來(lái)進(jìn)行質(zhì)量控制，以確保整個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性與精密度。

結(jié)果表明，VOCs 分析的標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)性(R2)為0.998 ～1.000，說(shuō)明目標(biāo)化合物濃度與色譜峰面積之間具有很好的線性關(guān)系?？瞻讓?shí)驗(yàn)中揮發(fā)性有機(jī)物均未檢出。

2 結(jié)果與討論

2.1 化工園區(qū)VOCs的種類和組成特征

根據(jù)對(duì)該化工園區(qū)的對(duì)照點(diǎn)、園區(qū)污染點(diǎn)及居民敏感點(diǎn)進(jìn)行揮發(fā)性有機(jī)物的監(jiān)測(cè)分析，園區(qū)大氣中揮發(fā)性有機(jī)物定性檢出的統(tǒng)計(jì)情況見表2。

表2 化工園區(qū)大氣中揮發(fā)性有機(jī)物檢出次數(shù)/檢出率 次/%

續(xù)表

由表2可見，7個(gè)點(diǎn)位13次采集的樣品定性檢出的揮發(fā)性有機(jī)物共有58種，包括16種芳香烴；7種飽和烷烴；13種鹵代烴；3種烯烴；18種醛酯類化合物；1種酰胺類化合物。其中存在檢出率>50%的揮發(fā)性化合物主要為苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯，均屬美國(guó)EPA規(guī)定的優(yōu)先控制有毒污染物。

T0共檢出了24種污染物，污染物組成為芳香烴>醛酯類=鹵代烴>烯炔烴>烷烴；園區(qū)T1共檢出污染物31種，污染物組成為芳香烴=醛酯類>鹵代烴>烷烴>烯炔烴>酰胺類；T2檢出污染物38種，其中鹵代烴=醛酯類>芳香烴>烷烴>烯炔烴；T3檢出40種污染物，其組成為醛酯類>芳香烴>鹵代烴>烷烴>烯炔烴；T4 存在50種污染物，污染物組成為芳香烴>醛酯類>鹵代烴>烷烴>烯炔烴；T5檢出的污染物有28種，其組成為芳香烴>醛酯類=鹵代烴>烷烴>烯炔烴>酰胺類；T6檢出26種污染物，且芳香烴>醛酯類>鹵代烴>烯炔烴>烷烴。分析表明，單從污染物的檢出數(shù)量上看，園區(qū)點(diǎn)位>敏感點(diǎn)位>背景點(diǎn)；從污染物的組成看，化工園區(qū)存在的揮發(fā)性污染在背景點(diǎn)位和敏感點(diǎn)位檢出種類較多的是芳香烴類化合物，而在園區(qū)點(diǎn)位醛酯類檢出也較多。

2.2 主要VOCs的污染水平

各點(diǎn)位污染物的統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表3。

表3 各點(diǎn)位苯系物的統(tǒng)計(jì)結(jié)果①(n=13) μg/m3

續(xù)表

①檢出限：1.00 μg/m3；②一次最高允許濃度值。

由表3可見，7個(gè)點(diǎn)位所含主要揮發(fā)性有機(jī)物為1.0 ～35.1 μg/m3。最高檢出苯為122 μg/m3，甲苯為159 μg/m3，乙苯為121 μg/m3，二甲苯為194 μg/m3。

環(huán)境空氣苯系物中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯在各監(jiān)測(cè)位點(diǎn)幾乎都有檢出，在3個(gè)敏感監(jiān)測(cè)點(diǎn)的平均值為1.0～15.4 μg/m3。依據(jù)文獻(xiàn)[11-12]，采樣點(diǎn)的值均未超標(biāo)。將該次監(jiān)測(cè)結(jié)果與國(guó)內(nèi)外其他地區(qū)進(jìn)行了比較，顯示化工園區(qū)及周邊地區(qū)環(huán)境空氣中苯系物的濃度處于中等水平，見表4。

2.3 主要VOCs隨季節(jié)變化的特征

將各點(diǎn)位在每個(gè)季節(jié)各次采樣的主要ρ總(VOCs)(苯、甲苯、乙苯、二甲苯濃度之和)加和后取均值，得出采樣點(diǎn)位大氣中主要VOCs隨季節(jié)變化和年均值，見圖1。

表4 國(guó)內(nèi)外不同城市苯系物對(duì)比 μg/m3

由圖1可見，背景點(diǎn)位主要ρ總(VOCs)年均值最低，T1 和T2 大氣中主要ρ總(VOCs)年均值水平明顯高于其他點(diǎn)位，且濃度變化幅度較大，說(shuō)明T1 和T2 是園區(qū)污染較重的區(qū)域。且這2個(gè)點(diǎn)位主要ρ總(VOCs)在秋冬季最高，春夏季濃度相對(duì)較低，這可能是由于氣象條件引起，因?yàn)榍锒竟?jié)逆溫天氣較多，不利于苯系物類VOCs的擴(kuò)散，而春夏季刮風(fēng)下雨天氣有利于苯系物的擴(kuò)散。背景點(diǎn)位和T3 主要ρ總(VOCs)隨季節(jié)變化不明顯，但這2個(gè)點(diǎn)位在秋季的采樣濃度最高，可能同樣也受秋季逆溫天氣的影響。

3個(gè)敏感點(diǎn)位中，T6敏感點(diǎn)主要ρ總(VOCs)的年均值高于其余2個(gè)敏感點(diǎn)位，且和T4 敏感點(diǎn)一樣，大氣中主要ρ總(VOCs)隨季節(jié)變化主要在夏季較為明顯，高溫有利于VOCs的揮發(fā)，可能是園區(qū)內(nèi)化工生產(chǎn)、運(yùn)輸、貯存中相關(guān)的VOCs揮發(fā)和擴(kuò)散，從而對(duì)這兩個(gè)敏感點(diǎn)位的大氣產(chǎn)生了影響。T5 敏感點(diǎn)位大氣中主要ρ總(VOCs)在冬季最高，除了季節(jié)變化影響之外，化工園區(qū)的生產(chǎn)排放也可能影響著該點(diǎn)位的主要ρ(VOCs)。

2.4 大氣VOCs初步來(lái)源分析

苯系物是園區(qū)檢出濃度較高的揮發(fā)性有機(jī)物，ρ(苯)/ρ(甲苯)≈0.5，反映出 VOCs 的主要來(lái)源是機(jī)動(dòng)車排放；當(dāng)比值遠(yuǎn)> 0.5 時(shí)，大氣中的主要來(lái)源是石油化工和工業(yè)溶劑[21]。表5是園區(qū)各個(gè)點(diǎn)位ρ(苯)/ρ(甲苯)。

由表5可見，園區(qū)內(nèi)監(jiān)測(cè)的3個(gè)點(diǎn)位，其中T2受化工生產(chǎn)的影響較大，是VOCs污染較為嚴(yán)重的區(qū)域。另外3個(gè)園區(qū)敏感點(diǎn)位的ρ(苯)/ρ(甲苯)，除了機(jī)動(dòng)車的排放影響到了大氣環(huán)境質(zhì)量之外，化工區(qū)的生產(chǎn)排放對(duì)敏感點(diǎn)位也存在了一定的影響。而作為對(duì)照點(diǎn)的T0ρ(苯)/ρ(甲苯)較高，說(shuō)明化工園區(qū)的生產(chǎn)排放也在影響著該點(diǎn)位的大氣環(huán)境質(zhì)量情況?？紤]到天氣、機(jī)動(dòng)車燃料類型，園區(qū)廠界內(nèi)排污口分布等諸多影響因素的存在，實(shí)際的VOCs污染情況可能會(huì)更復(fù)雜些。

表5 園區(qū)各點(diǎn)位ρ(苯)/ρ(甲苯)①

①當(dāng)甲苯未檢出時(shí)，ρ(苯)/ρ(甲苯)>0.5。

3 結(jié)論

(1)該化工園區(qū)大氣中檢出揮發(fā)性有機(jī)物共有58種，組分有芳香烴、飽和烷烴、鹵代烴、烯烴、醛酯類化合物及其他類。VOCs污染物的檢出數(shù)量為園區(qū)點(diǎn)位>敏感點(diǎn)位>對(duì)照點(diǎn)位；

(2)苯、甲苯、乙苯、二甲苯是該化工園區(qū)的主要揮發(fā)性有機(jī)污染物，為1.0 ～194 μg/m3，均未超過文獻(xiàn)[12-13]規(guī)定限值。與國(guó)內(nèi)外其他地區(qū)相比，化工園區(qū)及周邊地區(qū)環(huán)境空氣中苯系物值處于中等水平；

(3)季節(jié)變化影響著各采樣點(diǎn)位大氣中主要VOCs總濃度的分布，背景點(diǎn)位和園區(qū)點(diǎn)位大氣中主要ρ總(VOCs)在秋冬季最高，敏感點(diǎn)大氣VOCs隨季節(jié)變化也較為明顯。從各點(diǎn)位大氣中主要ρ總(VOCs)年均值水平看，園區(qū)T1 和T2 高于敏感點(diǎn)位，背景點(diǎn)位年均值最低；

(4)大氣VOCs初步來(lái)源分析，園區(qū)點(diǎn)位除了汽車尾氣排放之外，溶劑的揮發(fā)和生產(chǎn)工藝中污染物的排放也增加了大氣中苯系物的濃度，同時(shí)也對(duì)敏感點(diǎn)位和對(duì)照點(diǎn)位的大氣質(zhì)量產(chǎn)生了一定的影響。

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Composition and Distribution of VOCs in the Ambient Air of Typical Chemical Industrial Park

DONG Li-jing1，SUN Jia1，DAI Xuan-li2，YU Yi-jun1，JI Gui-xiang3，XUE Yin-gang1*

(1.ChangzhouEnvironmentalMonitoringCenter，Changzhou，Jiangsu213014，China; 2.JiangsuXinruiEnvironmentalMonitoringCo.Ltd.，Lianyungang，Jiangsu215600，China; 3.NanjingInstituteofEnvironmentalSciences，MinistryofEnvironmentalProtection，Nanjing，Jiangsu210042，China)

This paper reported the composition and distribution of volatile organic compounds (VOCs) in the ambient air of some typical chemical industrial park in Changzhou. The results showed that 58 VOCs were detected in the air of this chemical industrial park，including aromatic hydrocarbons，saturated hydrocarbons，halogenated hydrocarbons，olefins，aldehyde and ester compounds，et al. The main pollutants of VOCs were benzene，toluene，ethylbenzene，and xylene，the mass concentrations of which were in the range of 1.0～194 μg/m3. None of them were out of the limit values in reference standards. The total mass concentrations of the main VOCs at background and park sites were highest in autumn and winter，and the atmospheric VOCs of sensitive sites changed greatly with the seasonal variation. The annual average total concentrations of the main VOCs in park T1 and T2 were higher than those of sensitive sites，which were the lowest at background site. Besides the vehicle exhaust emission，the solvent volatilization and the pollutant emission in the production process increased the concentration of benzene series in atmosphere，at the same time the atmospheric quality at sensitive and background sites was affected.

Volatile organic compounds; Chemical industrial park; Ambient air; Changzhou

2015-04-13;

2015-12-26

江蘇省環(huán)保科研課題基金資助項(xiàng)目(201127)；江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)科研基金資助項(xiàng)目(1302)

董黎靜(1980—)，女，工程師，博士，研究方向?yàn)榄h(huán)境中有機(jī)物的檢測(cè)分析。

*通訊作者：薛銀剛 E-mail：yzxyg@126.com

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1674-6732(2016)02-0045-07