郭淑珍 賈曉旭 蘇成

摘 要：研究了用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）測(cè)定鎳鈷錳三元?dú)溲趸镏需F鈣鎂的測(cè)定方法，選擇了元素最佳分析譜線、儀器分析參數(shù)，進(jìn)行了基體干擾實(shí)驗(yàn)。該方法將試樣用鹽酸溶解，ICP-OES直接測(cè)定。其加標(biāo)回收率為97.5%～106.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差4.07%。結(jié)果表明該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、精密度好。

關(guān)鍵詞：ICP-OES法 鎳鈷錳三元?dú)溲趸?鐵鈣鎂

中圖分類(lèi)號(hào)：O652 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2016）07（a）-0062-02

復(fù)合鎳鈷錳氫氧化物是一種容量比較高的新型鋰離子電池正極材料，鎳鈷錳三元素氫氧化物是鋰電池的重要組成部分。隨著近年來(lái)新型電池材料的高速發(fā)展，對(duì)電池材料的要求也越來(lái)越嚴(yán)格，而鐵鈣鎂含量的高低直接影響電池材料的性能，因此選擇快速準(zhǔn)確的方法十分必要。傳統(tǒng)的鐵、鈣、鎂的分析方法都是用化學(xué)分析方法，分析流程長(zhǎng)，且容易沾污。下面文章對(duì)運(yùn)用ICP-OES法測(cè)定鎳鈷錳三元?dú)溲趸镏械蔫F、鈣、鎂進(jìn)行了闡述。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑

（1）鹽酸（優(yōu)級(jí)純），二次純水。

（2）鐵、鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0 mg/mL（冶金部鋼鐵研究總院生產(chǎn)的液體標(biāo)準(zhǔn)）。

（3）高純鎳、鈷、錳：鎳、鈷、錳含量不小于99.99%（鐵、鈣、鎂含量不大于0.0001%）。

（4）氬氣（ωAr≥99.99%）。

1.2 儀器及工作條件

儀器：美國(guó)PE公司Optima 5300DV全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀。

工作條件：高頻頻率27.2 MHz，輸出功率1.2 kW，等離子體流量15 L/min，輔助氣流量0.5 L/min，霧化氣流量0.8 L/min，溶液提升量1.0 L/min。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

稱(chēng)取1.0000 g樣品放入100 mL燒杯中，加入鹽酸（1+1）6 mL，放置在低溫電熱板上加熱至完全溶解，冷卻后定容到100 mL容量瓶中，搖勻，上機(jī)測(cè)定。隨試樣進(jìn)行試劑空白實(shí)驗(yàn)。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：為了避免基體元素對(duì)待測(cè)元素檢出限的影響，運(yùn)用基體匹配消除基體效應(yīng)。稱(chēng)取0.32 g高純鎳、0.13 g高純鈷、0.18 g高純錳置于100 mL燒杯中，分別加入一定量的鐵、鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其配成0.00 ?g/mL、0.10 ?g/mL、0.20 ?g/mL、0.50 ?g/mL、1.00 ?g/mL系列標(biāo)準(zhǔn)曲線。在實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液中各待測(cè)元素的譜線強(qiáng)度，以濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制各待測(cè)元素的工作曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇

因?yàn)椴环蛛x基體，所以需要考慮到基體譜線干擾、測(cè)定的靈敏度的問(wèn)題，經(jīng)過(guò)譜線選擇實(shí)驗(yàn)，分析元素所選擇譜線波長(zhǎng)見(jiàn)表1。

2.2 方法檢出限

對(duì)空白溶液測(cè)定10次，平均測(cè)定值記為，標(biāo)準(zhǔn)偏差記為s。其檢出限為3 s，測(cè)定下限為+3s。各元素的檢出限和測(cè)定下限見(jiàn)表2。

2.3 鎳鈷錳三元素氫氧化物中鐵、鈣、鎂的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

由表3可知，回收率在97.5%～106.5%之間，可以看出加標(biāo)回收很好。

2.4 鎳鈷錳三元素氫氧化物中鐵、鈣、鎂精密度實(shí)驗(yàn)

從表4數(shù)據(jù)可看出，RSD<4.07%，精密度很好。

3 結(jié)語(yǔ)

在研究鎳鈷錳三元素氫氧化物對(duì)各種待測(cè)元素的基體效應(yīng)與光譜干擾的基礎(chǔ)上，對(duì)譜線選擇，多次實(shí)驗(yàn)，確定了沒(méi)有基體干擾、靈敏度高的譜線，建立了ICP-AES測(cè)定鎳鈷錳三元素氫氧化物中鐵、鈣、鎂的新方法。經(jīng)過(guò)對(duì)樣品分析表明，各待測(cè)元素的方法回收率均在97.5%～106.5%之間，RSD<4.07%。該方法靈敏度高，準(zhǔn)確度好，檢測(cè)流程短，能夠滿足鎳鈷錳三元素氫氧化物樣品中鐵、鈣、鎂、元素的分析需要。

參考文獻(xiàn)

[1] 馮先進(jìn).電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測(cè)定鎳鈷錳三元素氫氧化物中鉛元素[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)，2013，3（4）：35-37.

[2] 江祖成，田笠卿，馮永來(lái).現(xiàn)代原子發(fā)射光譜分析[M].科學(xué)出版社，1999.

[3] 《光譜學(xué)與光譜分析》編輯部.ICP光譜分析應(yīng)用技術(shù)[M].北京大學(xué)出版社，1982.

[4] 李光俐，徐光，羅一江，等.ICP-AES同時(shí)測(cè)定鎳錳鈷硅鐵鈮硼合金中鈷、鈮、鐵和硼[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2009，26（1）：104-106.