程麟鈞，宮正宇，潘本鋒

中國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站, 國家環(huán)境保護(hù)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100012

PM2.5全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀測(cè)量準(zhǔn)確度評(píng)估

程麟鈞，宮正宇，潘本鋒

中國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站, 國家環(huán)境保護(hù)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100012

BTPM-AS1PM2.5全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀是一種根據(jù)PM2.5手工重量法原理設(shè)計(jì)的PM2.5自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器，能夠?qū)崿F(xiàn)樣品采集、濾膜平衡、濾膜稱重等環(huán)節(jié)的自動(dòng)化。采用線性回歸分析法對(duì)PM2.5全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀器的監(jiān)測(cè)結(jié)果與PM2.5連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器、手工標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行比對(duì)分析，討論了該原理儀器的流量準(zhǔn)確性、濾膜平衡效果、天平穩(wěn)定性。結(jié)果顯示：PM2.5全自動(dòng)重量法儀器監(jiān)測(cè)結(jié)果與PM2.5連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器、手工重量法監(jiān)測(cè)結(jié)果的相關(guān)系數(shù)為0.927 2～0.994 1，監(jiān)測(cè)結(jié)果之間具有較高的一致性，并且其樣品采集、濾膜平衡、濾膜稱重等關(guān)鍵環(huán)節(jié)的主要技術(shù)指標(biāo)能夠滿足中國PM2.5手工標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法的相關(guān)要求。

PM2.5；全自動(dòng)重量法；線性回歸分析

中國于2012年頒布了《環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB 3095—2012)[1]，首次將PM2.5列入其中，從2013年起，京津冀、長(zhǎng)三角、珠三角等重點(diǎn)區(qū)域城市和各省會(huì)城市逐步開展了PM2.5的監(jiān)測(cè)工作[2-9]，空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中要求的PM2.5監(jiān)測(cè)方法包括手工分析方法和自動(dòng)分析方法，自動(dòng)分析方法又包括β射線法和振蕩天平法。目前，中國國家環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)網(wǎng)各點(diǎn)位均采用了自動(dòng)分析方法。由于PM2.5缺乏統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，無法確保各自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器之間的量值統(tǒng)一，因此PM2.5的手工監(jiān)測(cè)重量法十分重要。國際上普遍將PM2.5的手工監(jiān)測(cè)重量法列為標(biāo)準(zhǔn)方法(或參考方法)，PM2.5的手工監(jiān)測(cè)成為PM2.5監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證的重要手段，各種自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器必須和手工監(jiān)測(cè)重量法進(jìn)行比對(duì)，并取得滿意結(jié)果后，方可用于環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)[10]。PM2.5的手工監(jiān)測(cè)重量法，需要人工采樣，將PM2.5截留在濾膜上，用天平稱量出濾膜上PM2.5的質(zhì)量，再根據(jù)采樣體積計(jì)算出空氣中PM2.5的濃度，手工監(jiān)測(cè)方法操作環(huán)節(jié)繁多，對(duì)實(shí)驗(yàn)條件和操作人員的技術(shù)水平要求較高，監(jiān)測(cè)結(jié)果容易受到監(jiān)測(cè)過程中各個(gè)環(huán)節(jié)誤差的影響[11-13]。PM2.5全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)實(shí)現(xiàn)了手工采樣、濾膜平衡、濾膜稱量、數(shù)據(jù)處理各環(huán)節(jié)的自動(dòng)化，大大減輕了監(jiān)測(cè)人員的工作量，并且減少了操作過程中各環(huán)節(jié)的誤差。研究通過PM2.5全自動(dòng)重量法與PM2.5手工重量法、PM2.5自動(dòng)監(jiān)測(cè)結(jié)果之間的比對(duì)，對(duì)PM2.5全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度進(jìn)行了評(píng)估，結(jié)果表明該方法具有應(yīng)用于實(shí)際監(jiān)測(cè)的技術(shù)可行性，也為開展PM2.5自動(dòng)監(jiān)測(cè)手工比對(duì)等質(zhì)控工作提供了一定的技術(shù)參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 監(jiān)測(cè)儀器

PM2.5全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀器包括2臺(tái)BTPM-AS1智能環(huán)境空氣顆粒物采樣器(中國)。該儀器為一種新型的PM2.5全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀器，配置VSCC標(biāo)準(zhǔn)PM2.5切割器(美國)，十萬分之一精密天平。儀器采用稱重法，用濾膜采集環(huán)境空氣中的PM2.5，在恒溫、恒濕、消除靜電的條件下，用精密電子天平直接稱量濾膜上收集的顆粒物重量，配合精密質(zhì)量流量控制器，對(duì)進(jìn)氣流量進(jìn)行測(cè)量，從而準(zhǔn)確得出空氣中PM2.5的含量。為了防止震動(dòng)對(duì)采樣及稱量系統(tǒng)的影響，儀器放置在四級(jí)減震功能的石英砂減震臺(tái)上(二級(jí)橡膠減震，一級(jí)石英砂減震，一級(jí)大理石減震)，在儀器內(nèi)部，精密電子天平放置在懸梁結(jié)構(gòu)的平臺(tái)上實(shí)現(xiàn)減震。儀器系統(tǒng)配備箱體恒溫、恒濕、除靜電控制系統(tǒng)和濾膜取放機(jī)械手臂、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)采樣、自動(dòng)衡重、自動(dòng)稱量、自動(dòng)換膜、自動(dòng)計(jì)算。該方法的工作原理與中國PM2.5標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測(cè)方法(手工監(jiān)測(cè)重量法)相一致。

PM2.5連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器包括SHARP5030型β射線法PM2.5自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀(美國)；1405F型振蕩天平法PM2.5自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀(美國)。PM2.5手工監(jiān)測(cè)重量法采樣設(shè)備為Partisol 2025i型PM2.5手工采樣器(美國)，上述儀器均通過環(huán)保部環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心的適用性檢測(cè)。

1.2 監(jiān)測(cè)點(diǎn)位

手工監(jiān)測(cè)和連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器均放置在中國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站大氣顆粒物監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，站點(diǎn)位于北京市朝陽區(qū)北苑家園，該區(qū)域?qū)儆谏虡I(yè)、交通、居民混合區(qū)，地理坐標(biāo)為40°2′28″N，116°5′8″E，海拔40 m，距離地面高度25 m。全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀與連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀、手工重量法采樣器的采樣頭位于同一高度，距離站房房頂平面1.5 m左右，各采樣頭之間的距離為2～3 m。

1.3 監(jiān)測(cè)時(shí)段及氣象條件

比對(duì)實(shí)驗(yàn)時(shí)間為2015年2月16日—3月29日，儀器均為24 h連續(xù)采樣，以每日1:00至次日0:00的小時(shí)數(shù)據(jù)來計(jì)算當(dāng)日日均值，進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。監(jiān)測(cè)時(shí)段為春季，溫度為0～23 ℃，濕度為8%～64%。

1.4 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

參照《環(huán)境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測(cè)方法》(HJ 653—2013)[10]要求，對(duì)全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀的采樣流量精密度、準(zhǔn)確度，以及儀器自身平行性進(jìn)行測(cè)試。用流量平行測(cè)定中的相對(duì)偏差來評(píng)估流量精密度，用儀器流量與標(biāo)準(zhǔn)流量的相對(duì)誤差來評(píng)估流量準(zhǔn)確度，用2臺(tái)儀器測(cè)量結(jié)果的相對(duì)偏差來評(píng)估儀器自身平行性。并將全自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀和手工重量法、自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀同時(shí)段監(jiān)測(cè)結(jié)果進(jìn)行一元線性回歸分析，根據(jù)回歸方程的斜率、截距和相關(guān)系數(shù)，對(duì)此監(jiān)測(cè)結(jié)果的一致性進(jìn)行評(píng)估。比對(duì)測(cè)試結(jié)果要求斜率為1±0.15；截距為(0±10)μg/m3；相關(guān)系數(shù)大于等于0.93，表明2組監(jiān)測(cè)結(jié)果之間的一致性較好。

為了全面評(píng)估全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀的性能，還對(duì)其濾膜平衡效果、天平稱量的穩(wěn)定性進(jìn)行測(cè)試,用濾膜平衡后2次稱量結(jié)果之間的絕對(duì)偏差評(píng)估濾膜平衡效果，用同一時(shí)刻多次稱量結(jié)果之間的最大相對(duì)偏差評(píng)估天平稱量的穩(wěn)定性。

2 結(jié)果與討論

2.1 平行性分析

2臺(tái)全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀的平行監(jiān)測(cè)結(jié)果偏差為-10.1～8.2 μg/m3，相對(duì)偏差為0.003%～1.41%之間，滿足HJ 653—2013標(biāo)準(zhǔn)中PM2.5連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的儀器平行性≤15%的要求。2臺(tái)儀器比對(duì)期間，測(cè)量結(jié)果平均值分別為90.8、88.1 μg/m3。平行監(jiān)測(cè)比對(duì)結(jié)果見圖1。從圖中可以看到2臺(tái)全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀之間具有高度平行性和一致性。

圖1 2臺(tái)儀器的平行監(jiān)測(cè)比對(duì)結(jié)果

2.2 全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀和連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀一致性分析

2.2.1 全自動(dòng)重量法與β射線法監(jiān)測(cè)結(jié)果比較

對(duì)監(jiān)測(cè)期間全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀獲得的PM2.5日均質(zhì)量濃度數(shù)據(jù)和β射線法自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀獲得的PM2.5日均質(zhì)量濃度進(jìn)行線性回歸分析，結(jié)果見圖2。斜率為0.957 1，截距為1.747 6，相關(guān)系數(shù)為0.927 2。三者都滿足HJ 653—2013標(biāo)準(zhǔn)中的相關(guān)要求，說明全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀和β射線法連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀之間具有較好的一致性，其測(cè)量誤差在允許范圍內(nèi)。

圖2 全自動(dòng)重量法與β射線法比對(duì)結(jié)果

2.2.2 全自動(dòng)重量法與振蕩天平法監(jiān)測(cè)結(jié)果比較

對(duì)監(jiān)測(cè)期間全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀獲得的PM2.5日均質(zhì)量濃度數(shù)據(jù)和振蕩天平法連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀獲得的PM2.5日均質(zhì)量濃度數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸分析，結(jié)果見圖3?；貧w方程的斜率為0.896 3，截距為12.16，相關(guān)系數(shù)為0.960 3。斜率和相關(guān)系數(shù)都滿足HJ 653—2013標(biāo)準(zhǔn)中所述要求，截距偏高，說明存在一定的誤差，但是整體上2組數(shù)據(jù)具有很好的相關(guān)性。

圖3 全自動(dòng)重量法與振蕩天平法比對(duì)結(jié)果

2.3 全自動(dòng)重量法和手工重量法比對(duì)結(jié)果分析

全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀監(jiān)測(cè)結(jié)果是否準(zhǔn)確可靠，最重要的是和《環(huán)境空氣PM10和PM2.5的測(cè)定 重量法》(HJ 618—2011)進(jìn)行比對(duì)，在2015年2月28日—3月29日期間采用全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀和手工標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測(cè)進(jìn)行了連續(xù)30 d的比對(duì)監(jiān)測(cè)。對(duì)30組PM2.5日均質(zhì)量濃度數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸分析，結(jié)果如圖4所示?；貧w方程斜率為0.988 3，截距為0.259 7，相關(guān)系數(shù)為0.994 1。各項(xiàng)參數(shù)都滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，表明全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀監(jiān)測(cè)結(jié)果和中國手工標(biāo)準(zhǔn)方法監(jiān)測(cè)結(jié)果具有高度一致性。

圖4 全自動(dòng)重量法與手工監(jiān)測(cè)比對(duì)結(jié)果

2.4 全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)過程關(guān)鍵環(huán)節(jié)準(zhǔn)確度評(píng)估

2.4.1 采樣流量精密度與準(zhǔn)確度

用Bios 530H標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)對(duì)2臺(tái)全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀進(jìn)行流量測(cè)定，連續(xù)測(cè)量6 h，每5 min測(cè)量一次，共得到72組流量數(shù)據(jù)，見表1。標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)的平均流量值為16.66 L/min，采樣器的平均流量值為16.67 L/min，2臺(tái)儀器的流量偏差分別為-0.05%、0.06%；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.23%、0.27%；示值誤差分別為0.05%、0.06%，可以看出，全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀的采樣流量精密度、準(zhǔn)確度完全滿足《環(huán)境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)采樣器技術(shù)要求與檢測(cè)方法》(HJ/T 93—2013)中流量測(cè)試相關(guān)要求(平均流量偏差為±5%；流量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤2%；平均流量示值誤差≤2%)。

表1 全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀流量監(jiān)測(cè)情況

2.4.2 濾膜平衡效果

圖5 空白膜平衡性比對(duì)

根據(jù)《環(huán)境空氣PM10和PM2.5的測(cè)定 重量法》(HJ 618—2011)要求，濾膜在溫度為15～30 ℃，濕度為45%～55%的條件下平衡24 h后，用感量為0.01 mg的分析天平稱量，記錄濾膜重量，平衡1 h后再次稱重，2次差值應(yīng)小于0.04 mg。為驗(yàn)證全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀濾膜平衡效果，開展濾膜平衡效果實(shí)驗(yàn)。取一張空白濾膜，放置于全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀恒溫恒濕箱的機(jī)械手臂內(nèi)，恒溫恒濕箱溫度控制在(25±1)℃，濕度控制在45%～55%，每個(gè)小時(shí)測(cè)量1次，連續(xù)測(cè)量120 h，計(jì)算相鄰2次稱量值之間的差值。選取PM2.5日均質(zhì)量濃度達(dá)到中度污染的日期(PM2.5日均質(zhì)量濃度達(dá)到120μg/m3左右)，采集一張PM2.5日均值樣品濾膜，參照空白濾膜平衡實(shí)驗(yàn)程序，開展樣品濾膜平衡實(shí)驗(yàn)。空白濾膜平衡實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖5。樣品濾膜平衡實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖6。由圖5、圖6可見，實(shí)驗(yàn)過程中空白濾膜2次稱量結(jié)果之差始終在±0.04 mg以內(nèi)，樣品濾膜前9 h，2次稱量之差較大，9 h之后，2次稱量結(jié)果之差趨于穩(wěn)定，且維持在±0.04 mg范圍內(nèi)。說明全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀濾膜平衡效果能夠滿足HJ 618—2011標(biāo)準(zhǔn)中濾膜平衡的相關(guān)要求。

圖6 樣品膜平衡性比對(duì)

2.4.3 天平穩(wěn)定性

為評(píng)估全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀內(nèi)置天平的穩(wěn)定性，分別采用空白濾膜、樣品膜進(jìn)行天平稱重實(shí)驗(yàn)，將濾膜放置于全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀恒溫恒濕箱的機(jī)械手臂內(nèi)，每個(gè)整點(diǎn)時(shí)刻對(duì)濾膜進(jìn)行連續(xù)稱重3次(分別計(jì)為A1、A2、A3)，連續(xù)稱量5 d，對(duì)每次獲得的3個(gè)稱量值分別計(jì)算其相對(duì)偏差，計(jì)算公式如下：

式中：Di為相對(duì)偏差，Ai為單次稱重結(jié)果，B為3次稱重結(jié)果的均值。

取每個(gè)整點(diǎn)時(shí)刻3次稱重結(jié)果的最大相對(duì)偏差做圖，見圖7、圖8。

圖7 樣品膜多次稱重穩(wěn)定性

圖8 空白膜多次稱重穩(wěn)定性

由圖7、圖8可見，樣品濾膜的相對(duì)偏差范圍為-2.6%～3.4%之間，空白濾膜的相對(duì)偏差范圍為-3%～2%之間，表明全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀內(nèi)置天平具有良好的穩(wěn)定性。

3 結(jié)論

對(duì)一種新型PM2.5全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀的測(cè)量準(zhǔn)確度進(jìn)行了評(píng)估，結(jié)果表明，2臺(tái)新型PM2.5全自動(dòng)重量法監(jiān)測(cè)儀之間的相對(duì)偏差為0.003%～1.41%，平行性良好。該儀器與β射線法連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀、振蕩天平法連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀以及中國手工標(biāo)準(zhǔn)方法之間的相關(guān)系數(shù)為0.927 2～0.994 1，表明方法之間的一致性較好。其監(jiān)測(cè)過程中的采樣流量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.23%～0.27%，示值誤差為0.05%～0.06%；濾膜平衡過程中，平衡時(shí)間達(dá)9 h，濾膜質(zhì)量之差能夠維持在±0.04 mg范圍內(nèi)，天平稱量的相對(duì)偏差范圍為-3%～3.4%，表明其采樣流量的精密度和準(zhǔn)確度、濾膜平衡效果、天平稱量穩(wěn)定性等關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)能夠滿足中國PM2.5手工標(biāo)準(zhǔn)分析方法的相關(guān)要求。

受實(shí)驗(yàn)條件所限，以上結(jié)論僅是該類型儀器在北京春季(2—3月)，溫度變化區(qū)間為1～23 ℃，相對(duì)濕度范圍為8%～64%環(huán)境條件下的測(cè)試結(jié)論，在不同地點(diǎn)、季節(jié)、環(huán)境條件下的性能，還有待進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)確證。

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[11] 環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司.環(huán)境空氣PM10和PM2.5的測(cè)定 重量法：HJ 618—2011[S].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2011.

[12] 環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司.環(huán)境空氣顆粒(PM2.5)手工監(jiān)測(cè)方法(重量法)技術(shù)規(guī)范：HJ 656—2013[S].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2013.

[13] 王曉彥，杜麗，李健軍，等. PM2.5手工監(jiān)測(cè)技術(shù)要點(diǎn)探討[J].中國環(huán)境監(jiān)測(cè)，2014,30(4)：146-150.

Assessment of the Accuracy of a New Type PM2.5Monitoring Instruments by Automatic Gravimetric Method

CHENG Linjun，GONG Zhengyu，PAN Benfeng

State Environmental Protection Key Laboratory of Quality Control in Environmental Monitoring，China National Environmental Monitoring Centre,Beijing 100012,China

PM2.5monitoring instrument by automatic gravimetric method is a PM2.5automatic monitoring instrument designed by principle basing on PM2.5manual gravimetric method, which enabled automated the sample collection, membrane balance, and the membrane weighing. The PM2.5monitoring result was contrasted by the linear regression analysis among the automatic gravimetic method, continuous automatic method and standard manual monitoring method, and then three key aspects of the automatic gravimetric method instrument were discussed, which were the flow stability, effect of membrane balance, stability of the balance. It appeared that the monitoring results among the three methods had high consistency (r=0.927 2-0.994 1). And its major technical indicators of key aspects such as sample collection, membrane balance, membrane weighing, meet the relevant requirements of manual PM2.5standard method in China.

PM2.5；automatic gravimetric method；linear regression analysis

2015-08-26；

2016-05-04

程麟鈞(1980-)，女，黑龍江鶴崗人，碩士，工程師。

潘本鋒

X831.02

A

1002-6002(2016)05- 0100- 05

10.19316/j.issn.1002-6002.2016.05.19