區(qū)曉帆　何惠燕　王靜

摘要：本文通過試驗(yàn)，對(duì)20%鹽酸用于纖維素纖維與聚酯纖維、聚氨酯彈性纖維混紡產(chǎn)品定量分析的可行性進(jìn)行了分析。

關(guān)鍵詞：20%鹽酸；70℃；20min；纖維素纖維；聚酯纖維；聚氨酯纖維

1 引言

20%鹽酸（常溫）主要在AATCC 20A方法2中的聚酰胺纖維與某些其他纖維混紡的定量分析中使用。在試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，20%鹽酸溶液在規(guī)定的溫度（15℃～25℃ ）和低濃度（每克試樣用100mL鹽酸） 條件下，在溶解聚酰胺纖維的同時(shí)，對(duì)纖維素纖維有一定程度的損傷，尤其當(dāng)測(cè)試室溫超過30 ℃或者人為的原因?qū)е氯芙鈺r(shí)間超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)間的時(shí)候，對(duì)纖維素纖維的損傷會(huì)加劇。根據(jù)此現(xiàn)象，本文將20%鹽酸法與GB/T 2910.11—2009硫酸法及GB/T 2910.20—2009二甲基甲乙酰法進(jìn)行試驗(yàn)比較，探討20%鹽酸法在纖維素纖維混紡定量分析中的應(yīng)用可行性。

2 試驗(yàn)材料、試劑和儀器

2.1 試驗(yàn)材料

棉、亞麻、苧麻、粘纖、莫代爾、萊賽爾、聚酯纖維、氨綸、棉/聚酯纖維混紡機(jī)織物、棉/ 氨綸針織物、 聚酯纖維/ 棉混紡針織物、亞麻/聚酯纖維混紡紗線、莫代爾/聚酯纖維混紡機(jī)織物、粘纖/聚酯纖維混紡針織物、萊賽爾/聚酯纖維混紡機(jī)織物、再生纖維素纖維/氨綸混紡針織物。

2.2 主要試劑

20%鹽酸溶液：取濃鹽酸1000mL慢慢加入到800mL水中，待冷卻至室溫后，再加水，修正其密度至1.095g/mL～1.100g/mL。濃度控制在19.5%～20.5%。

稀氨水溶液：取80mL濃氨水（密度為0.800g/mL），用水稀釋至1000mL。

試劑均為分析純。

2.3 主要儀器

恒溫烘箱，恒溫水浴振蕩試色機(jī)，具塞三角燒瓶，玻璃砂芯坩堝，稱量瓶，電子天平，干燥器，真空抽吸泵。

3 試驗(yàn)方法

原理：利用20%鹽酸溶液在規(guī)定條件下溶解纖維素纖維，收集殘留物，清洗、烘干和稱重；用修正后的質(zhì)量計(jì)算其占混合物干燥質(zhì)量的百分率。由差值得出不溶纖維的質(zhì)量百分率。

3.1 試驗(yàn)條件探討

本試驗(yàn)設(shè)計(jì)了3個(gè)溫度點(diǎn)和3個(gè)時(shí)間點(diǎn)，纖維素纖維的溶解性能見表1。

由表1 可以看出，天然纖維素纖維在溫度40℃～60℃時(shí)基本不溶解，再生纖維素纖維在40℃～60℃中隨著溫度的上升與時(shí)間的延長有明顯的變化，在50℃、30min與60℃、20min再生纖維素纖維出現(xiàn)微溶狀態(tài)，在60℃、30min纖維有部分溶解現(xiàn)象，在70℃、10min再生纖維素纖維有溶解但相對(duì)于20min溶解不完全，而在70℃、30min時(shí)，不溶纖維損傷很大，特別是聚氨酯纖維。所以本文總結(jié)20%鹽酸法理想試驗(yàn)條件為：20%鹽酸溶液在70℃的恒溫水浴鍋中，以（120～130）r/min 的速率振蕩20min。根據(jù)此試驗(yàn)條件，將已經(jīng)準(zhǔn)備好的聚酯纖維、聚氨酯纖維樣品各進(jìn)行溶解試驗(yàn)，觀察聚酯纖維、聚氨酯纖維的損傷程度，經(jīng)試驗(yàn)得出它們的質(zhì)量損傷系數(shù)d值大概在0.98048～1.0054之間，結(jié)果見表2與表3。

3.2 具體操作步驟

把準(zhǔn)備好的試樣放入250mL錐形瓶中，每克試樣加入100 mL、20%鹽酸溶液，充分浸潤后，在（70±2）℃下的水浴鍋里振蕩20 min，用已知干重的坩堝過濾不溶物，并用相同溫度的20%鹽酸沖洗錐形瓶，然后把洗滌液倒入坩堝中，施加吸力以排出多余的液體，接著用約40mL的20%鹽酸清洗坩堝中的不溶物，再用水清洗，直至過濾液石蕊呈中性。斷開抽氣泵，在坩堝中加入25mL稀氨水溶液，浸潤不溶物10min再抽濾。然后用250mL的水浸泡不溶物15min，再進(jìn)行清洗，最后抽吸排液，把坩堝和不溶物一起放在（105～110）℃烘箱中烘干至恒重，稱量不溶物并記錄，精確至0.1mg，此方法溶解纖維為纖維素纖維。20%鹽酸新方法溶解與國標(biāo)方法溶解的試驗(yàn)比對(duì)結(jié)果見表4。

計(jì)算方法：

Ps = 100-P

式中：

P ——不溶解纖維的凈干質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；

Ps——溶解纖維的凈干質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；

m0—— 試樣的干燥質(zhì)量，g；

m1——?dú)埩粑锏母稍镔|(zhì)量，g；

d——不溶解纖維的質(zhì)量損失系數(shù)。

3.3 結(jié)果分析

（1）由表4的試驗(yàn)數(shù)據(jù)可看到，20%鹽酸新方法的測(cè)試結(jié)果與國標(biāo)常規(guī)方法的測(cè)試結(jié)果很接近，差異均不超過1%，在可接受偏差范圍之內(nèi)。

（2）由表2和表4的試驗(yàn)數(shù)據(jù)可看到，鹽酸法對(duì)聚酯纖維的損傷程度比硫酸法的要小，而且鹽酸法的操作比硫酸法的操作相對(duì)更安全、更簡便。因?yàn)榱蛩嵋蟮臐舛仁?5%，鹽酸要求的濃度是20%，使用20%鹽酸可降低人員操作存在的危險(xiǎn)性。

（3）由表3和表4的試驗(yàn)數(shù)據(jù)可看到，鹽酸法和二甲基乙酰胺法對(duì)氨綸的損傷程度雖然都是一樣的，但由于二甲基乙酰胺是有毒的，人體吸入后會(huì)有頭痛、惡心、嘔吐等不適癥狀。所以在操作過程中如果稍有不慎，溶液揮發(fā)出來的氣味就會(huì)影響周圍環(huán)境和人體健康。

4 結(jié)論

綜上所述，20%鹽酸法試驗(yàn)時(shí)間比75%硫酸法短，可有效提高工作效率，另一方面使用20%鹽酸法可降低試驗(yàn)人員操作存在的危險(xiǎn)性及減少二甲基乙酰胺試劑對(duì)環(huán)境和人體的危害。但由于該試驗(yàn)方法現(xiàn)在還沒有相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)來支持，我們也只是作為一個(gè)課題來研究該方法的可行性，所以在實(shí)際檢測(cè)過程中只可以作為定性或定量確認(rèn)的補(bǔ)充方法來應(yīng)用。

（作者單位：佛山市南方紡織質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司）