袁朝圣

(鄭州輕工業(yè)學(xué)院，河南 鄭州　450002)

壓力標(biāo)定設(shè)計性實驗的研究與開發(fā)

袁朝圣

(鄭州輕工業(yè)學(xué)院，河南 鄭州450002)

摘 要：以高壓下鉍絲的電阻測量為例，開發(fā)了高壓物性測量及壓力標(biāo)定物理實驗項目，介紹了高壓測量的實驗原理和操作步驟，以及數(shù)據(jù)分析方法，豐富了大學(xué)物理設(shè)計性實驗內(nèi)容，提高了學(xué)生進行創(chuàng)新性思維的能力。

關(guān)鍵詞：鉍絲；電阻測量；壓力標(biāo)定

隨著高壓科學(xué)和技術(shù)的發(fā)展，高壓物理已經(jīng)成為凝聚態(tài)物理學(xué)前沿中一個非?；钴S的研究方向，高壓已不僅是一種實驗手段或者極端條件，而是改變物質(zhì)體系的結(jié)構(gòu)、狀態(tài)和性能的又一新的基本維度。隨著高壓實驗技術(shù)的日臻完善，高壓物理學(xué)在現(xiàn)代科學(xué)研究和工業(yè)化生產(chǎn)中得到了更加廣泛的應(yīng)用。因此，探索高壓下材料物性測量設(shè)計性實驗研究與開發(fā)，對學(xué)生進行必要的科研基礎(chǔ)訓(xùn)練，既能夠激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，又能提升學(xué)生的科學(xué)素養(yǎng)，提高學(xué)生的創(chuàng)新能力，為今后的科學(xué)研究打下基礎(chǔ)。同時，高壓下材料性能測量操作簡單，獨立性強，在本科創(chuàng)新實驗教學(xué)中具有可行性[1-5]。

以高壓物理為背景，對壓力標(biāo)定實驗進行了設(shè)計和開發(fā)，通過測量鉍絲的電阻隨壓力的變化關(guān)系，觀察和找出鉍絲的相變壓力點，實現(xiàn)對液壓裝置的壓力標(biāo)定。高壓物性測量實驗豐富了物理、材料等專業(yè)設(shè)計性實驗內(nèi)容，使學(xué)生了解和掌握基本的高壓實驗技術(shù)，進一步提升學(xué)生對理論知識的認識，鍛煉了學(xué)生動手能力和創(chuàng)新性思維能力。

1高壓測量實驗原理

在高壓實驗研究中，壓力標(biāo)定是隨時進行測量的重要參數(shù)之一，也是開展高壓實驗的基礎(chǔ)和必要條件。按照壓力裝置的不同，壓力標(biāo)定的方式也有所不同。金剛石壓強中通常采用間接的方法，如顯微激光拉曼光譜儀、顯微傅里葉紅外光譜儀、顯微熒光光譜儀等各種光學(xué)測量的方法。而液壓裝置的高壓設(shè)備通常利用材料的體積、電阻、光學(xué)常數(shù)、介電特性等隨周圍壓力的變化進行標(biāo)定。室溫下壓力測量方法是利用一些物質(zhì)受壓力作用而引起相變時，伴隨有電阻、體積等參數(shù)突變，通過測量這些電阻變化的異常點來反推高壓腔體的實際壓力。

在開放性實驗中，主要采用金屬-鉍(Bi)作為標(biāo)定材料進行壓力的標(biāo)定。根據(jù)美國國家標(biāo)準(zhǔn)局的測量數(shù)據(jù)，常溫下金屬Bi在0～8.0GPa范圍內(nèi)存在Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四個相，分別為2.55GPa壓力下由Ⅰ相轉(zhuǎn)變?yōu)棰颍?.69GPa由Ⅱ相轉(zhuǎn)變?yōu)棰笙啵?.7GPa由Ⅲ相轉(zhuǎn)變?yōu)棰粝?。而且，在相變轉(zhuǎn)變過程中伴隨有電阻的突變現(xiàn)象，如Bi在2.55GPa壓力下由Ⅰ相到Ⅱ相時，電阻值陡然減小83%左右，在2.69GPa壓力下由Ⅱ相到Ⅲ相時，電阻值又陡然上升到100%，這些電阻隨壓力的變化都很容易被測量出來。根據(jù)材料的相變，定點畫出高壓室與壓機負荷的關(guān)系，就基本可以推斷出在任意負荷下腔體內(nèi)的實際壓力，即實現(xiàn)了壓腔內(nèi)的實際壓力的標(biāo)定。除Bi之外，表1還列出了一些標(biāo)準(zhǔn)材料的相變壓力點。但由于水銀、鉈、鋇等有劇毒，且標(biāo)定壓力較高，實驗室中較少使用。

表1　幾種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相變點定點壓力

2高壓電阻測量實驗設(shè)計

本實驗所采用設(shè)備：100 KN兩面頂壓機，直徑為16 mm的Bridgman壓砧一對，直徑為16 mm厚度為1.05 mm葉蠟石片10片，Bi粒一個(直徑范圍1～5 mm)，阻值為200 Ω的電阻一只，穩(wěn)定電源(電壓源、電流源)、數(shù)字電壓表、數(shù)字電流表、導(dǎo)線若干、銅箔、鑷子、刀片、雙面膠。特別的，葉蠟石片實驗前要經(jīng)過400 ℃、600 ℃、800 ℃各連續(xù)焙燒2 h，以增加葉蠟石的硬度。

2.1鉍絲的制備及組裝

鉍絲是利用端面直徑為16 mm的Bridgman對頂壓砧經(jīng)多次靜壓Bi粒成為0.1 mm的薄片，然后用刀片將其切成細條狀而得到。為了獲得較好的相變信號，要求學(xué)生制備的鉍絲越細越好(一般寬度小于0.5 mm，長度大于5 mm為較佳)，越細電阻越大，經(jīng)實驗指導(dǎo)老師檢查合格后，學(xué)生才可以對電路進行組裝。接著，要求學(xué)生將制備好的鉍絲按照圖1的方式布置于葉蠟石片上表面的中心。在鉍絲的兩端搭有銅箔導(dǎo)線進行連接，并將銅箔導(dǎo)線經(jīng)雙面膠固定于葉蠟石上表面，且要超過該表面，以便于導(dǎo)線的連接。然后，將另一葉蠟石片對齊、蓋上，并用少量雙面膠固定。然后，將直徑為16 mm的Bridgman對頂壓砧安放在兩面頂壓機臺面的中心，把裝配好的葉蠟石片(含鉍絲)置于Bridgman對頂壓砧，并使接觸面高度吻合。將另一塊對頂壓砧蓋與葉蠟石片上，且接觸面保持高度吻合。

圖1　鉍絲的組裝示意圖

圖2為實驗裝配示意圖。最后，對整個裝置進行緩慢預(yù)壓，使裝置各部件之間能夠良好的接觸。

圖2　鉍絲實驗裝配示意圖

2.2電路的連接

按圖3進行測量電路的連接，將連接鉍絲的銅箔導(dǎo)線接入電路，測量鉍絲兩端電壓的變化，數(shù)字電壓表的精確度達到0.1 μV。由于材料導(dǎo)電性存在差異，串聯(lián)電阻值的大小也不同。鉍絲電路所用的電阻值為15 kΩ左右。所用電源為可調(diào)恒流源。

圖3　測量電路示意圖

2.3高壓下鉍絲電阻的測量

檢查上述裝置和電路無誤后，打開恒流源開關(guān)，并觀察和記錄數(shù)字電壓表的顯示值。同時，采用液壓兩面頂壓力對鉍絲進行緩慢增壓。由于Bridgman壓砧為16 mm，鉍絲發(fā)生相變的油壓點大約在38 MPa。為了提高實驗的精度，這里要求液壓兩面頂?shù)挠蛪簭?0 MPa開始，每上升0.5 MPa，保持1 min，待壓力穩(wěn)定后記錄一次電壓值，直到油壓值達到48 MPa。增壓實驗完成后，緩慢對裝置進行卸壓至常壓，卸壓過程不記錄電壓值。實驗過程中鉍絲電壓值隨壓力的變化趨勢，即反映了鉍絲電阻率的變化趨勢。

3數(shù)據(jù)處理

根據(jù)實驗記錄加壓過程中油壓與電壓數(shù)據(jù)，通過描點法在坐標(biāo)紙上畫出電壓-油壓曲線。實驗采用恒流源作為電源，增壓過程中電壓的變化即能反映Bi的電阻的變化。如圖4所示，隨著油壓的緩慢上升，鉍絲兩端的電壓與油壓之間幾乎為一條稍向上傾斜的直線，該階段對應(yīng)葉蠟石封墊內(nèi)的鉍絲受壓變形，電阻變化較小。

圖4　鉍絲在加壓過程中兩端的電壓隨油壓的變化

當(dāng)油壓值增至38～40 MPa時，鉍絲的電壓出現(xiàn)陡然的降低，接著又陡然上升，最后保持在一定值(低于初始值)。該過程說明鉍絲在壓力的作用下發(fā)生了Ⅰ相到Ⅱ相，Ⅱ相到Ⅲ相的轉(zhuǎn)變過程，這個相變過程伴隨有電阻率的變化。由鉍絲的相變壓力點，即可給出油壓大約為38 MPa時，葉蠟石封墊的中心壓力約為2.55 GPa。由此， 可以建立兩面頂壓力配合Bridgman壓砧(直徑為16 mm)使用時腔體壓力與油壓之間的對應(yīng)關(guān)系，完成了對該裝置系統(tǒng)的壓力標(biāo)定(如圖5所)。

圖5　Bridgman壓砧腔體壓力與油壓的關(guān)系

由于實驗過程中對油壓的取值間隔較大，在描點時有可能找不到鉍絲電壓變化的最低點，因此在加壓過程中一定要緩慢，防止過壓。另外，如在描點作圖時沒有發(fā)現(xiàn)電壓陡降或突增的趨勢，而是“Z”字形的變化趨勢，這時我們只需將電壓的突變開始點確定為鉍絲的相變點即可。

表1　加壓過程中油壓與鉍絲兩端電壓的對應(yīng)值

4結(jié)論

實驗的開設(shè)能夠使學(xué)生基本掌握樣品的制備和安裝方法，能完成兩面頂壓機上材料的電學(xué)性能的測量操作過程，并能對數(shù)據(jù)進行分析和解讀，了解高壓對材料性能的影響規(guī)律。除此之外，學(xué)生還可以自找材料和課題，采用該項技術(shù)和高壓方法對感興趣的實驗進行深入研究。高壓下材料性能測量技術(shù)的引入，提高了材料、物理等專業(yè)實驗的研究性和創(chuàng)新性，使得學(xué)生能夠初步體會到科研的樂趣，激發(fā)學(xué)生對細致、縝密而又充滿挑戰(zhàn)的科研過程的興趣，為其以后在學(xué)習(xí)和科研上的自主學(xué)習(xí)和勇于創(chuàng)新奠定了堅實的基礎(chǔ)。

參考文獻：

[1]鄭海飛.金剛石壓腔高溫高壓實驗技術(shù)及其應(yīng)用[M].北京：科學(xué)出版社,2014.

[2]張書霞,胡娟,李丹，等.一種壓力標(biāo)定所用鉍絲的制備新方法[J].超硬材料工程,2006(5):21-23.

[3]呂世杰.滑塊式六含八大腔體高壓裝置的溫壓標(biāo)定及高壓合成金剛石新觸媒的發(fā)現(xiàn)[D].西南交通大學(xué),2010.

[4]蘇昉,車榮鉦,許偉，等.4.5GPa靜水壓活塞圓筒式高壓裝置的應(yīng)力檢測分析及壓力校正[J].高壓物理學(xué)報,1990,1(1):63-71.

[5]康易超，鐘壽仙，林春丹，等.高壓靜電吸附除塵型板擦的研制[J].大學(xué)物理實驗，2014(4):84-87.

Research and Development of Pressure Calibration Design

YUAN Chao-sheng

(Zhengzhou University of Light Industry,Henan Zhengzhou 450002)

Abstract：Based on the resistance measurement of Bi under high pressure,the physical property measurement under high pressure and pressure calibration have been developed.We introduce the principle and operation steps of high pressure measurement,and the method of data analysis.This research will enrich the contents of college physics designing experiment and improve the students’ innovative thinking ability.

Key words：Bismuth wire；resistance measurement；pressure calibration

收稿日期：2015-11-01

基金項目：鄭州輕工業(yè)學(xué)院第十批教改項目

文章編號：1007-2934(2016)02-0059-03

中圖分類號：O 4-33

文獻標(biāo)志碼：A

DOI：10.14139/j.cnki.cn22-1228.2016.002.016