烏英嘎，?！∪?，田　蕾，王成軍，宋慧潔（內(nèi)蒙古蘭太實(shí)業(yè)股份有限公司，內(nèi)蒙古職拉善盟016040）

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離子色譜法測(cè)定氯酸鈉母液中的硫酸根及高氯酸根離子

烏英嘎，海泉，田蕾，王成軍，宋慧潔
（內(nèi)蒙古蘭太實(shí)業(yè)股份有限公司，內(nèi)蒙古職拉善盟016040）

摘要：研究了抑制電導(dǎo)檢測(cè)離子色譜法測(cè)定氯酸鈉母液中的硫酸根及高氯酸根離子。結(jié)果表明，重現(xiàn)性、回收率較好，操作簡(jiǎn)便快速、準(zhǔn)確，是一種較好的測(cè)定方法，有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

關(guān)鍵詞：離子色譜法；氯酸鈉母液；硫酸根及高氯酸根離子

電解法生產(chǎn)工業(yè)氯酸鈉的母液中含一定量的雜質(zhì)離子，如氯離子及高氯酸根、硫酸根離子等。其中，硫酸鹽和高氯酸鹽對(duì)工藝過(guò)程的影響十分相似，可以提高結(jié)晶中母液的總含鹽量，從而降低氯化鈉的飽和濃度，如果不除去母液中的高氯酸鹽和硫酸鹽，會(huì)嚴(yán)重影響工廠的生產(chǎn)效率，因此，控制氯酸鈉母液中的硫酸根和高氯酸根離子含量，是控制產(chǎn)品質(zhì)量的重要手段之一。氯酸鈉母液中的硫酸根和高氯酸根一般以可溶性鹽的形式存在，目前，其定量分析分別采用國(guó)標(biāo)GB/T1618-2008（6.8）和GB/ T23850-2009（6.4）方法，但該法需多次高溫操作，過(guò)程煩瑣，耗時(shí)較長(zhǎng)；而對(duì)無(wú)機(jī)陰離子測(cè)試的最佳方法是采用離子色譜法。離子色譜法測(cè)定無(wú)機(jī)陰離子具有快速方便、響應(yīng)靈敏、結(jié)果準(zhǔn)確等特點(diǎn)，非常適合對(duì)溶液中的微痕量離子的測(cè)試。鑒于氯酸鈉母液中的硫酸根和高氯酸根易溶于水中，因此，本文擬建立氯酸鈉中間控制樣品母液中硫酸根和高氯酸根的離子色譜測(cè)定方法。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

ICS -1500離子色譜儀；電導(dǎo)池檢測(cè)器；DionexAERS500 4 mm抑制器；AS23，4×250 mm陰離子色譜柱。

氫氧化鈉：有機(jī)純；硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液；高氯酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供。

1.2色譜分析條件

采用NaOH作淋洗液，濃度為30 mmol/L NaOH，流速為1.0 mL/min；進(jìn)樣量50 μL。

抑制電導(dǎo)檢測(cè)，抑制電流為80 mA。

1.3樣品處理方法

準(zhǔn)確吸取0. 5 mL液體樣品，放入50 μL容量瓶定容，用0.22 μm針式過(guò)濾器過(guò)濾進(jìn)樣。

2　結(jié)果

2.1方法的線性及相關(guān)性

在選定的色譜條件下，配制一系列標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行分析測(cè)試，結(jié)果表明，硫酸根及高氯酸根離子在（5～50）×10-6范圍內(nèi)，其質(zhì)量濃度與峰面積有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r（SO24-）=0.998 7，r（ClO4-）=0.998 0。

2.2方法的精密度

對(duì)未知樣品重復(fù)進(jìn)樣5次，其硫酸酸根和高氯酸根離子相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD分別為0.016%和0.011%，表明該方法的重復(fù)性良好，以3倍的信噪比計(jì)算，檢出限為優(yōu)于0.008 mg/ L。

2.3分析結(jié)果與回收率

用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定硫酸根和高氯酸根的回收率，結(jié)果表明樣品中硫酸根回收率在98.95%～99.74%；高氯酸根回收率為98.99%～99.72%，見(jiàn)表1。

表1　回收率實(shí)驗(yàn)（n=5）

2.4標(biāo)準(zhǔn)品及樣品譜圖

配制好的樣品經(jīng)過(guò)0.22 μm針頭過(guò)濾器過(guò)濾后直接進(jìn)樣測(cè)定。硫酸根和高氯酸根離子標(biāo)準(zhǔn)品譜圖和樣品譜圖分別見(jiàn)圖1和圖2。

2.5方法對(duì)照

（1）用離子色譜法和硫酸鋇燒灼重量法GB/ T1618-2008（6.8）測(cè)定同一樣品，，兩法結(jié)果差異無(wú)顯著性，結(jié)果見(jiàn)表2。

圖1　高氯酸根和硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)譜圖：SO24-（10×10-6）、ClO4-（10×10-6），出峰時(shí)間分別為5.060、21.707

圖2　樣品譜圖SO2-4（10×10-6）、ClO4-（10×10-6），出峰時(shí)間分別為4.77和21.907

表2　色譜法、分光光度法樣品對(duì)比測(cè)定

（2）高氯酸根離子用離子色譜法和硫氰酸鈉滴定法GB/T23850-2009（6.4）測(cè)定同一樣品，兩法結(jié)果差異無(wú)顯著性，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3　色譜法、硫氰酸鈉滴定法樣品對(duì)比測(cè)定

3　結(jié)論

本文利用離子色譜法對(duì)氯酸鈉中間控制樣品母液中所含的硫酸根和高氯酸根離子進(jìn)行分析，結(jié)果表明重現(xiàn)性和回收率均較好。與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法灼燒重量法和硫氰酸鈉滴定法進(jìn)行對(duì)比，兩者測(cè)定的結(jié)果差異不大。但是化學(xué)法的操作步驟煩瑣，樣品需經(jīng)過(guò)一系列的溶解、沉淀、放置、洗脫、灼燒、熔融等的過(guò)程；而離子色譜法操作簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、選擇性好，可直接取樣分析，標(biāo)準(zhǔn)曲線具有良好的線性關(guān)系，方法線性范圍寬。離子色譜法測(cè)定氯酸鈉母液的硫酸根和高氯酸根離子操作簡(jiǎn)便快速、準(zhǔn)確可行，不失為一種較好的測(cè)定方法，有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

Sulfate and perchlorate determination of sodium chlorate in mother liquor by ion chromatography

WU Ying-ga，HAI Quan，TIAN Lei，WANG Cheng-jun，SONG Hui-jie
（Neimeng Lantai industrial Co.，Ltd.，Alashan 750336，China）

Abstract：In this paper，we study the suppression conductometric detection of ion chromatography for determination of sulfate in mother liquid sodium chlorate and perchlorate ions. The results show that ion chromatography have good reproducibility，easy to operate，accurate and practical application value.

Key words：ion chromatography；sodium chlorate mother liquor；sulfuric acid and perchloric acid root ion

中圖分類(lèi)號(hào)：TQ075+.3

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

文章編號(hào)：1009-1785（2016）01-0028-02

收稿日期：2015-08-05