劉洋

黑龍江省雞西市質(zhì)量技術監(jiān)督檢驗檢測中心

紅外吸收光譜法測定石墨及產(chǎn)品中全硫含量

劉洋

黑龍江省雞西市質(zhì)量技術監(jiān)督檢驗檢測中心

隨著時代的進步和我國社會的快速發(fā)展，我國的科學技術也得到了長足的發(fā)展。科學技術的快速發(fā)展也使得其對于礦石檢測的技術在不斷上升。石墨作為一種被廣泛使用的一種常見礦石其軟度極高并且具有極好的化學穩(wěn)定性，因此無論是我們考場使用的鉛筆還是潤滑劑或者是耐火材料都離不開對于石墨的應用。我國的石墨產(chǎn)量在世界都處在領先地位，每年都會大量的石墨進行出口，為我國創(chuàng)造豐厚的回報，但是由于石墨的全硫含量直接影響到石墨的價格，因此我國的石墨價格深受其影響，而我國的石墨內(nèi)全硫含量的測定尚屬于一個較為困難的事情，因此我國加快對于石墨及產(chǎn)品中的全硫含量測定就成為了一項極為重要的工作。

紅外吸收；光譜；測定；石墨；全硫含量

石墨對于我們而言或許比較陌生，但是石墨制成的商品在我們生活中卻是極為常見的，并且石墨由于其具有較好的軟度和極強的化學穩(wěn)定性，被大量的應用在化學領域和國防軍工領域。我國是石墨的盛產(chǎn)國，擁有大量的石墨資源，而石墨在世界上的使用量非常大，因此我國的石墨每年都會數(shù)以百萬噸的向國外出口。出口石墨其價格對于我國的外匯收入是有著一定影響的，而石墨的價格又與其含有了全硫含量有著很大的關系，全硫含量越高石墨的價格就會越低，反之則越高。因此對于我國而言利用先進的石墨全硫含量測定技術,對石墨中的全硫含量進行測定就成為了一個關鍵。對于全硫含量的測定目前被大量應用的只有兩種一種是燃燒碘量法，另一種則是紅外吸收光譜法，紅外吸收光譜法其測量速度較快并且準確性也較高成為了目前對于石墨及產(chǎn)品全硫含量測定的首先檢驗方法。今天筆者就來和大家談一談關于紅外吸收光譜法測定石墨及產(chǎn)品中全硫含量的相關話題。

1 、紅外吸收光譜法測定對石墨及產(chǎn)品全硫含量檢測的優(yōu)勢

紅外吸收光譜法是一種較為先進的對石墨及產(chǎn)品全硫含量測定的方法。這種方法和化學測定中最為經(jīng)典的燃燒碘量法相比起是具有著極大優(yōu)勢的，盡管燃燒碘量法在過去的數(shù)十年當中一直是最受推崇的石墨全硫含量檢測的方法，其檢測的準確率也同樣很高，但是化學檢測法是受到一定的局限的且對環(huán)境也會有真一定的污染。并且這個化學測定的過程是較為繁瑣的且結果得出的時間也需要很長一段時間，在這些方面其余紅外吸收光譜法相比是有著很大劣勢的。紅外吸收光譜法的優(yōu)勢在于一下幾點。首先紅外吸收光譜法與化學法相比起不需要進行繁瑣的測定前處理，且在進行的過程當中也不會對試驗品造成過大的消耗并且其檢測的速度要比其他方法快上很多。其次，紅外吸收光譜法的適用性要比其他方法強氣對光程的金準度要求很低，并且使用的光學材料價格也相對便宜。再次紅外吸吸收光譜法是一種較為環(huán)保的測定方式其對于自然環(huán)境是沒有任何污染的，比起燃燒碘量法而言其對于環(huán)保是有一定作用的。最后，紅外吸收光譜法其對于石墨其產(chǎn)品的各類元素測定并不是和其他化學方法一樣需要每一種含量進行單獨的測定，而是一次性可以測定出石墨中不同種的元素含量，具有很高的效率，并且也節(jié)省了各類資源。

2 、紅外吸收光譜法測定石墨及產(chǎn)品全硫含量的實驗

首先我們要來說一下紅外吸收光譜法對石墨及產(chǎn)品全硫含量測定的所需儀器，對石墨及產(chǎn)品的全硫含量測定索要使用的儀器和試劑包括了LECOS—144DR型紅外碳硫分析儀；燃燒舟。干燥劑為高氯酸鎂（分析純），除此之外我們必須注意的一點是該實驗所需的氧氣純度必須大于99.5%。整個實驗中其溫度必須保持在1300攝氏度，其分析的時間要保證在60秒到180秒之間。

2.1 試驗原理

對于石墨及產(chǎn)品中的全硫含量測定實際上應用的原理是一種首先讓石墨及產(chǎn)品進行燃燒而在燃燒的過程當中石墨中的硫成分就會與氧氣想結合形成二氧化硫和三氧化硫，這些具有硫成分的氣體通過紅外檢測池的檢測可以將這些氣體的濃度轉(zhuǎn)為一個可以量化的電信號進行測定，這個測定值就是石墨及產(chǎn)品當中的全硫含量。

2.2 試驗方法

我們首先要選取5個石墨標準物質(zhì)，對并且將認定值進行輸入，選取五種標準物0.2G到0.25G放入燃燒舟當中，需要注意的是我們應當將物質(zhì)進行平鋪，對這些物質(zhì)進行分別測試，最終得到的結果必須建立起標準曲線，利用該標準曲線進行計算樣品中全硫含量。

2.3 結果與討論

2.3.1 試樣狀態(tài)

因考慮到儀器使用說明要求和延長內(nèi)外燃燒管的壽命，確定試樣的狀態(tài)為干態(tài)。

2.3.2 試驗溫度

紅外碳硫分析儀的額定溫度為1450攝氏度，因石墨類商品的燃點在空氣中為850攝氏度～1000攝氏度，在純氧中為720攝氏度～800攝氏度，在通常情況下該實驗必須考慮到內(nèi)外燃燒關的使用壽命問題，過高的溫度會使得燃燒管的使用壽命變短，因此我們在做實驗室通常會選擇將溫度控制在低于1300攝氏度，在這個溫度范圍內(nèi)不會影響到內(nèi)外燃燒管的使用壽命。

2.3.3 樣品的稱樣量

考察了不同稱樣量、不同含量的標準物質(zhì)的試驗結果，結果表明：稱樣量在0.200g～0.2500g時，測定結果穩(wěn)定，試驗選擇樣品的稱樣量在0.2000g～0.2500g之間。

2.3.4 精密度試驗

按試驗方法對4個已知含量的石墨標準樣品進行12次測定，進行精密度的異常值分析，采用格拉布斯（Grubbs）檢驗法判定異常值，當n=12，檢出水平a為5%，剔除水平a′為1%時，按雙側情形檢驗，查表可得G5%，0975＝2.412，G1%,0.995=2.636 Grubbs統(tǒng)計量Gn均小于G5%，0975＝2.412 G1%,0.995=2.636本方法的測定值沒有異常值，方法的重復性較好。

結束語

通過上述的實驗我們就不難發(fā)現(xiàn)，利用紅外吸收光譜法測定石墨及產(chǎn)品中全硫含量的方式是一種準確性較高的檢測方式，并且目前這樣的方式越來越受到社會各界的肯定與支持，且在未來這種技術的發(fā)展前景也是十分廣闊的，因此我們必須重視對于紅外吸收光譜法測定石墨及產(chǎn)品中全硫含量技術的研究，從而是我國這個石墨產(chǎn)量大國能夠在未來通過石墨應得更多的出口利益。

[1]GB∕T 3521.石墨化學分析方法[S].

[2]林振興，應曉滸，陳少鴻.高溫燃燒紅外吸收法快速測定銅精礦中硫[J].有色金屬，2004，56（1）：108－109.