謝 青，張宇亭, 2，江秋菊, 2，楊 敏，吳 銳，楊林生，石孝均, 2*

1. 西南大學(xué)資源環(huán)境學(xué)院，重慶 400716 2. 國家紫色土壤肥力與肥料效益監(jiān)測基地，重慶 400716

X射線衍射分析長期鉀素盈虧對土壤含鉀類礦物的影響

謝 青1，張宇亭1, 2，江秋菊1, 2，楊 敏1，吳 銳1，楊林生1，石孝均1, 2*

1. 西南大學(xué)資源環(huán)境學(xué)院，重慶 400716 2. 國家紫色土壤肥力與肥料效益監(jiān)測基地，重慶 400716

利用1991年—2013年國家紫色土肥力與肥料效益監(jiān)測站長期定位試驗的土壤樣品，采用X射線衍射(XRD)光譜分析技術(shù)，研究了22年長期鉀素投入虧缺和盈余處理中性紫色土壤鉀素含量及含鉀類礦物的演變特征。XRD圖譜分析發(fā)現(xiàn)，長期鉀素虧缺處理導(dǎo)致土壤云母、鉀長石等含鉀類原生礦物加速風(fēng)化，表現(xiàn)為連續(xù)施肥22年<連續(xù)施肥12年<原始土壤，同時促進(jìn)了蒙脫石的形成； 長期鉀素盈余處理土壤云母、鉀長石等原生礦物風(fēng)化程度雖得到有效緩解，但較原始土壤相比仍有明顯風(fēng)化。土壤含鉀類粘土礦物的演變與原生礦物變化相似，長期鉀素虧缺導(dǎo)致土壤粘粒中伊利石發(fā)生了明顯崩解，且隨著施肥年限的增加，粘粒中伊利石的含量隨之減少，長期鉀素盈余處理明顯緩解了伊利石的風(fēng)化進(jìn)程； 但是無論是鉀素虧缺或盈余處理都出現(xiàn)土壤中伊利石的風(fēng)化崩解，同時伴隨蒙脫石等膨脹型礦物的形成，現(xiàn)有的鉀素盈余水平也不能阻止土壤含鉀類礦物的風(fēng)化崩解。另外，長期鉀素虧缺導(dǎo)致土壤中速效鉀和緩效鉀含量逐年降低，22年分別降低62.0%和37.4%； 而鉀素盈余處理提高了土壤速效鉀含量，但緩效鉀呈現(xiàn)下降趨勢； 土壤伊利石的風(fēng)化程度和土壤緩效鉀的演變趨勢相吻合。表明中性紫色土壤中伊利石是土壤緩效鉀的主要來源，長期鉀素虧缺會造成土壤鉀素枯竭和含鉀類礦物的加速風(fēng)化崩解，降低土壤供鉀能力。

X射線衍射光譜； 粘土礦物； 長期施肥； 鉀盈虧

引 言

鉀在土壤中主要以鉀長石、云母等礦物鉀存在[1]。礦物鉀可通過風(fēng)化作用釋放出鉀素成為土壤速效鉀或緩效鉀被作物吸收利用，但是此風(fēng)化過程非常緩慢[2]。礦物態(tài)鉀的釋放包括長石類礦物鉀的釋放和云母類礦物鉀的釋放； 長石類礦物和白云母釋放鉀速度非常緩慢，而黑云母中的鉀比較容易釋放[2-3]。鉀長石和云母類原生礦物通過風(fēng)化釋放出鉀逐漸形成水云母、伊利石、蛭石等2∶1型次生粘土礦物[3-4]。此類粘土礦物的層間鉀是土壤緩效鉀的主要來源，其影響著土壤鉀素的固定和釋放, 進(jìn)而影響土壤鉀的生物有效性[3-5]。近年來，土壤含鉀類礦物研究在土壤肥力分析領(lǐng)域越來越受到國內(nèi)外學(xué)者重視，而X射線衍射(XRD)光譜分析技術(shù)作為粘土礦物鑒定中最為有效的手段，日益得到廣泛應(yīng)用[6]。

由于我國鉀資源匱乏，大多數(shù)農(nóng)田作物鉀肥施用量低于作物收獲攜出量，經(jīng)過常年的耕種，出現(xiàn)鉀素虧缺[7-8]。塿土區(qū)小麥-玉米輪作土壤鉀素一直處于虧缺狀態(tài)，即使每年以146 kg·hm-2的鉀素和一季秸稈還田的投入仍然不能平衡作物鉀的攜出量[9]。印度砂壤缺鉀處理的緩效鉀和速效鉀均低于NPK處理，且云母的波峰也偏低[10]。農(nóng)業(yè)上一般用秸稈還田與氮磷鉀平衡施用能減緩?fù)寥棱浰氐暮慕?，甚至在一定程度上能夠平衡作物帶走的鉀量，維持鉀的平衡[11]。張水清等[12]在潮土上研究表明： 在不施鉀肥條件下，土壤速效鉀含量先逐年下降，8～10年后穩(wěn)定在 60 mg·kg-1左右, 施用鉀肥和有機(jī)肥均可以顯著提高土壤速效鉀含量; 并且土壤速效鉀含量與鉀素投入量之間具有顯著的正相關(guān)關(guān)系。

長期施肥對土壤鉀營養(yǎng)元素的研究很多，但長期施肥對土壤含鉀類礦物的影響卻較少，特別是缺乏長期施肥下中性紫色土含鉀類粘土礦物的演化過程及土壤鉀素營養(yǎng)狀況。本研究在22年長期定位施肥基礎(chǔ)上，探討長期不施鉀肥的鉀虧缺處理和過量施鉀 的鉀盈余處理土壤鉀素含量動態(tài)變化和粘土礦物演變過程，旨在明晰長期不同施肥對中性紫色土鉀素肥力的影響。

1 實驗部分

1.1 試驗區(qū)概況

國家紫色土肥力與肥料效益長期監(jiān)測基地位于重慶市北碚區(qū)西南農(nóng)業(yè)大學(xué)校本部實驗農(nóng)場內(nèi), 屬紫色丘陵區(qū), 方山淺丘坳谷地形, 海拔266.3 m。供試土壤為侏羅紀(jì)沙溪廟組紫色泥、頁巖發(fā)育而成的中性紫色土。長期試驗始于1991年秋季, 試驗小區(qū)面積120 m2，小區(qū)之間用60 cm深的水泥板隔開, 互不側(cè)滲且能獨(dú)立排灌。

1.2 試驗設(shè)計

試驗共設(shè)13個處理，本研究選擇其中2個處理: (1)鉀虧缺處理(長期不施鉀肥，鉀素平均每年投入產(chǎn)出虧缺139.7 kg·hm-2); (2) 鉀盈余處理(每年施鉀269 kg·kg-1·hm-2，平均每年盈余鉀19.2 kg·hm-2)，2個處理的鉀素平衡盈虧狀況見表1。種植制度為小麥-水稻輪作，除鉀外，氮磷化肥每季用量1991年—1996年為： N 150 kg·hm-2和P2O575 kg·hm-2。從1996年秋季起，每季每公頃P肥用量改為60 kg； 小麥N肥用量改為135 kg，水稻N肥仍為150 kg。小麥60%的N肥及全部P、K肥作基肥，40% N肥于3～4葉期追施。水稻60% N肥及全部P、K肥作基肥，40% N肥于插秧后2～3周追施。供試小麥品種為西農(nóng)麥1號, 于每年11月上旬播種, 翌年5月上旬收獲。供試水稻品種1992年—1997年用汕優(yōu)63，1998年—2001年用Ⅱ優(yōu)868，5月中、下旬插秧，8月中、下旬收獲。每季的土壤和植株樣品各小區(qū)分別進(jìn)行S型取樣，各取10個樣品混合后為一個處理的混合樣。土壤樣品經(jīng)風(fēng)干后磨細(xì)過2 mm篩玻璃瓶密封保存，植株樣品經(jīng)105 ℃殺青后70 ℃烘干粉碎后玻璃瓶密封保存。選取試驗前原始土壤、長期鉀素虧缺處理12年和22年土壤、長期鉀素盈余處理12年和22年的土壤樣品，即原始土壤、鉀虧缺(12 yrs)、鉀虧缺(22 yrs)、鉀盈余(12 yrs)、鉀盈余 (22 yrs)五個樣品進(jìn)行土壤礦物學(xué)分析。不同處理土壤鉀素盈虧狀況如表1所示。

表1 不同處理土壤鉀盈虧狀況(1991年—2013年)

1.3 樣品收集及X衍射分析

1.3.1 粘粒的提取與分離

稱取土壤樣品風(fēng)干土50 g，用30% H2O2處理至有機(jī)質(zhì)完全分解，加熱，趕除多余的H2O2； 加入0.5 mol·L-1HCl去除碳酸鹽直至反應(yīng)結(jié)束； 最后用超聲波分散30 min(21.5 kHz, 300 mA)。用沉降虹吸法分離出<2 μm粘粒。

1.3.2 粘粒(<2 μm)定向玻片的制備

稱取50 mg粘粒于10 mL離心管里，用檸檬酸鈉-碳酸氫鈉-連二亞硫酸鈉，在80 ℃水浴中加熱15 min，冷卻，離心，去除樣本中的游離氧化鐵。由于所研究土壤中不存在綠泥石及羥基鋁蛭石等礦物，故本研究僅制作鎂飽和甘油片分析粘土礦物組成。加入0.5 mol·L-1MgCl2溶液，攪拌，離心，重復(fù)飽和二次，再加入5%甘油溶液，飽和兩次。離心，棄去上清液后加1 mL蒸餾水?dāng)噭?，將懸液均勻地傾倒在放平的玻片上，室溫下風(fēng)干后放入裝有飽和 Ca(NO3)2溶液的干燥器內(nèi)，平衡一天，供X射線衍射分析。

1.3.3 X射線衍射分析

將土壤(<1 mm)及土壤粘粒(<2 μm)樣品分別上機(jī)進(jìn)行X射線衍射掃描，衍射儀為北京普析XD-2，所有X射線衍射均用CuKα輻射, 電壓為40 kV , 電流為30 mA，<1 mm土壤樣品掃描范圍為2°～70°，<2 μm土壤粘粒樣品掃描范圍為2.0°～30.0°，掃描步長為0.02°，持續(xù)時間為4 s。然后用MDI Jade 5.0進(jìn)行匹配，根據(jù)不同條件下獲得的XRD圖譜進(jìn)行疊加比對，進(jìn)行礦物鑒定。并計算每個衍射峰的積分強(qiáng)度和峰高，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)參考樣中的積分強(qiáng)度和峰高采用K值法計算樣品中各物相的相對含量。

1.3.4 化學(xué)元素分析

土壤粘粒樣品用LiBO2熔融法制備待測液體，用ICP-AES分別分析粘粒硅、鋁、鐵、鉀、鈦含量。其他土壤樣品全鉀采用HF-HClO4消煮-火焰光度法測定，速效鉀用1 mol·L-1NH4OAC浸提-火焰光度法測定，緩效鉀用1 mol·L-1熱硝酸浸提-火焰光度法測定[13]。

2 結(jié)果與討論

2.1 長期鉀素盈虧對土壤原生礦物組成的影響

土壤礦物鉀是土壤的主要鉀庫。云母、鉀長石等原生硅酸鹽礦物對土壤鉀的供應(yīng)能力最大，其風(fēng)化產(chǎn)物即為生物有效性的鉀[20]。如圖1所示，中性紫色土主要原生礦物為蒙脫石、云母、高嶺石、鉀長石、鈉長石、方解石、水鐵礦、赤鐵礦和石英，蛭石偏少，可見試驗用土壤屬發(fā)育初期的新成土。由X衍射圖譜可見(圖1)，原始土壤具有較少的蒙脫石(d=1.52 nm)，各處理土壤中蒙脫石含量均表現(xiàn)為連續(xù)施肥22年>連續(xù)施肥12年>原始土壤，可見稻麥水旱輪作體系下有利于蒙脫石的形成，且鉀素盈余處理蒙脫石含量高于虧缺處理；d=1.00 nm和d=0.50 nm處為云母的特征峰，各處理土壤云母的含量為原始土壤>連續(xù)施肥12年>連續(xù)施肥22年，并且原始土壤>鉀盈余>鉀虧缺，長期鉀虧缺造成了云母的大量風(fēng)化崩解； 除云母外，鉀長石(d=0.64 nm和d=0.323 nm)做為土壤另一個重要的鉀庫也表現(xiàn)出了同樣的趨勢，原始土壤>連續(xù)施肥12年>連續(xù)施肥22年，并且原始土壤≈鉀盈余>鉀虧缺。說明水旱輪作體系下，長期鉀素虧缺處理造成了中性紫色土壤含鉀類原生礦物的大量崩解并伴隨著蒙脫石的大量形成。

2.2 長期鉀素盈虧對土壤粘粒主要元素含量的影響

不同處理土壤粘?；瘜W(xué)分析結(jié)果表明，土壤粘粒SiO2含量范圍在504.54～550.85 g·kg-1，F(xiàn)e2O3含量范圍在74.65～78.69 g·kg-1，A12O3含量范圍在196.93～217.21 g·kg-1，K2O含量范圍在31.37～31.82 g·kg-1，TiO2含量范圍在7.36～7.83 g·kg-1。土壤硅鋁鐵率(SiO2/R2O3)代表了土壤的風(fēng)化程度，值越小，表示風(fēng)化程度越大。表2顯示，土壤風(fēng)化程度依次為原始土壤>鉀盈余土壤> 鉀虧缺土壤，且連續(xù)施肥22年>連續(xù)施肥12年>原始土壤，說明隨著施肥年限的增長，土壤風(fēng)化程度越高，且鉀投入長期虧缺處理土壤風(fēng)化程度最高。除此之外，土壤黏粒氧化鉀含量也受到明顯的影響： 原始土壤≈鉀盈余>鉀虧缺。

圖1 鉀長期盈余和虧缺下土壤<1 mm組分X衍射圖譜

Mnt： 蒙脫石； Ms： 云母； Kln： 高嶺石； KFs： 鉀長石； Qtz： 石英； Ab： 鈉長石； Cal： 方解石； Fh： 水鐵礦； Rt： 金紅石； Hm： 赤鐵礦

Fig.1 XRD spectrum of less than 1 mm components in soil with long-term potassium deficiency and surplus

Mnt： Montmorillonite； Ms： Mica； Kln： Kaolinite； KFs： Potassium feldspar； Qtz： Quartz；

Ab： Albite； Cal： Calcite； Fh： Ferrihydrite； Rt： Rutile； Hm： Hematite

表2 土壤粘粒主要元素氧化物含量及硅鋁鐵率

2.3 長期鉀素盈虧對土壤粘土礦物組成的影響

土壤粘粒是土壤中最為活躍的組成成分，對土壤的物理化學(xué)性質(zhì)有著決定性的作用。如圖2和圖3所示，長期施肥對土壤粘粒礦物的組成具有明顯的影響。d=1.90 nm處蒙脫石的特征峰變化趨勢與原生礦物圖譜相似，表現(xiàn)為鉀盈余>鉀虧缺>原始土壤，再次確認(rèn)了水旱輪作體系下有助于土壤蒙脫石的形成，且隨著施肥年限的增加，粘粒中蒙脫石的含量隨之增加。并且，粘土礦物中的蛭石(d=1.43 nm和d=0.47 nm)含量隨著施肥年限的增加也呈現(xiàn)增加趨勢，且鉀虧缺>鉀盈余>原始土壤。與之相反，粘土礦物中伊利石(d=1.00 nm和d=0.50 nm)的含量表現(xiàn)為原始土壤>鉀盈余>鉀虧缺，與土壤含鉀類原生礦物云母和鉀長石的變化趨勢一致，鉀虧缺土壤粘粒中伊利石發(fā)生了明顯的崩解，并且隨著施肥限制的增加土壤伊利石含量越少。說明長期的鉀虧缺不僅會造成土壤原生含鉀類礦物的風(fēng)化崩解，也會加速土壤粘粒伊利石的風(fēng)化，釋放大量的鉀素，以補(bǔ)充土壤緩效及有效鉀庫，并且經(jīng)過22年的長期施用鉀肥處理，土壤云母、鉀長石及伊利石也發(fā)生了分解降低，說明現(xiàn)有的鉀素盈余水平并不能阻止土壤含鉀類礦物的風(fēng)化崩解。另外，圖3可以看出，中性紫色土中的粘土礦物組成以伊利石為主，占到粘土礦物組成的51.9%～58.5%，說明中性紫色土為一類富鉀類土壤。而伊利石等次生粘土礦物由云母、鉀長石等風(fēng)化而來，被認(rèn)為是土壤緩效鉀的主要來源。在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，不施用及少施用鉀肥可使土壤粘粒礦物的風(fēng)化演變加強(qiáng)，粘粒礦物組成可在短期內(nèi)發(fā)生顯著變化，如果土壤鉀肥補(bǔ)充充足，可以抑制土壤含鉀類礦物的風(fēng)化轉(zhuǎn)化，從而保持土壤原有肥力水平[21]。

2.4 長期鉀素盈虧對土壤鉀素的影響

由圖4可知道，長期鉀素盈虧對土壤速效鉀、緩效鉀和全鉀都有明顯影響。隨著試驗?zāi)晗薜难娱L，鉀投入虧缺處理土壤速效鉀含量逐年降低，連續(xù)施肥22年后比試驗前(1991年)降低62.0%。但是，鉀素投入盈余處理土壤有效鉀緩慢提高，連續(xù)施肥22年后比試驗前增加20.3%?？梢娫阝浰赝度胩澣鼻闆r下，土壤速效鉀處于持續(xù)耗竭狀態(tài)； 在鉀素盈余情況下，土壤速效鉀含量會得到維持并提升，鉀素投入盈虧影響了土壤對當(dāng)季作物的供鉀能力。并且，土壤鉀營養(yǎng)的耗竭隨著種植年限的增長日益嚴(yán)重，這在國內(nèi)外眾多研究中得到了普遍的證實[14-16]。

圖2 鉀長期盈余和虧缺處理土壤粘粒(<2 μm)組分的X衍射圖譜 Mnt: 蒙脫石； Vrm: 伊利石； Ill: 伊利石； Kln: 高嶺石； Qtz: 石英

Fig.2 XRD spectrum of less than 2 μm components in soil with long-term potassium deficiency and surplus

Mnt: Montmorillonite； Vrm: Vermiculite； Ill: Illite；

Kln: Kaolinite； Qtz: Quartz

圖3 長期鉀盈余和虧缺處理土壤膠體粘土礦物的相對含量

Fig.3 The relative content of clay minerals in soil colloids with long-term potassium deficiency and surplus

無論是鉀素盈余或虧缺處理土壤緩效鉀都隨施肥年限的增加呈現(xiàn)降低的趨勢，連續(xù)施肥22年后鉀素虧缺和盈余處理分別降低了37.4%和14.1%。鉀素虧缺處理減低幅度明顯高于盈余處理，但鉀素盈余下也未能維持土壤緩效鉀含量。有研究證實[17-18]，雖然施用鉀肥可以有效提升土壤有效鉀的含量，但并不能維持土壤緩效鉀原有水平，僅能緩解其下降速度。即便如此，土壤速效鉀和緩效鉀含量的變化對全鉀含量的影響并不明顯，鉀素虧缺和盈余處理下土壤全鉀隨施肥年限的延長，土壤全鉀基本維持原有水平，甚至在洛桑試驗站150年的持續(xù)耕作中全鉀含量也只是有極小的下降[19]。

圖4 長期鉀盈余和虧缺對土壤全鉀、 緩效鉀和速效鉀的影響

Fig.4 Effect of long-term potassium deficiency and surplus on the slowly available K, available K and total K content, respectively

*:p<0.05; **:p<0.01; ***:p<0.001

3 結(jié) 論

(1)長期鉀素虧缺使云母、鉀長石、伊利石等含鉀類礦物風(fēng)化明顯加速，同時伴隨蒙脫石等膨脹型礦物的大量形成； 長期鉀素盈余處理下土壤云母、鉀長石等原生礦物風(fēng)化程度得到明顯緩解，幾乎未發(fā)生變化，但并沒能阻止伊利石的風(fēng)化崩解。土壤伊利石的風(fēng)化程度和土壤緩效鉀的演變趨勢相吻合，證實了在中性紫色土壤中伊利石是土壤緩效鉀的主要來源。

(2)長期鉀素虧缺使土壤中的速效鉀和緩效鉀含量逐年降低，長期鉀素盈余處理土壤速效鉀含量提高，緩效鉀則逐年下降，但其下降速度明顯低于長期鉀素虧缺處理。兩個處理對土壤全鉀含量影響不明顯。

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(Received Apr. 10, 2015; accepted Aug. 5, 2015)

*Corresponding author

Effect of Long-Term Potassium Unbalanced Input on Clay Mineralogical Property of Purple Soil

XIE Qing1，ZHANG Yu-ting1, 2，JIANG Qiu-ju1, 2，YANG Min1，WU Rui1，YANG Lin-sheng1，SHI Xiao-jun1, 2*

1. College of Resources and Environment, Southwest University, Chongqing 400716, China 2. The National Monitoring Base for Purple Soil Fertility and Fertilizer Efficiency, Chongqing 400716, China

In order to investigate the effect of long-term (1991—2013) K fertilizer deficiency and surplus on potassium-bearing mineral and K nutrition of purple soil -soil primary, clay mineral composition and potassium (K) nutrition were determined on the long-term experiment of fertility and fertilizer efficiency in neutral purple soil by using X-ray diffraction (XRD) analysis technique. Five soil samples were selected from soil samples library for soil mineral analysis, including original soil, which preserved in 1991 before the experiment carrying out; K deficient treatment for 12 years and 22 years, which means no K fertilizer was applied during 1991—2003 and 1991—2013, respectively; and K surplus treatment for 12 years and 22 years, which means excess K fertilizer was applied during 1991—2003 and 1991—2013, separately. The result showed that, soil potassium-bearing primary mineral, such as mica, potassium feldspar, had apparently weathered and slaked for the K deficient treatment and the weathered extent gradually aggravated following fertilization ages, demonstrating fertilization for 22 years<12years

X-ray diffraction spectroscopy; Clay mineral; Long-term fertilization; Potassium deficiency and surplus

2015-04-10，

2015-08-05

西南大學(xué)本科生科技創(chuàng)新基金項目(1324004)，光炯獎學(xué)金和國家自然科學(xué)基金項目(31471944)資助

謝 青，女，1993年生，西南大學(xué)資源環(huán)境學(xué)院碩士研究生 e-mail: xieqingqing1107@163.com *通訊聯(lián)系人 e-mail: shixj@swu.edu.cn

O657.3

A

10.3964/j.issn.1000-0593(2016)06-1910-06