張麗敏，姜 濤

(江蘇省腫瘤醫(yī)院 藥劑科，江蘇 南京 210000)

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β-環(huán)糊精包合廣藿香精油工藝研究

張麗敏，姜 濤*

(江蘇省腫瘤醫(yī)院 藥劑科，江蘇 南京 210000)

摘要廣藿香[Pogostemoncablin(Blanco) Benth.]精油,因?qū)ΤＲ?jiàn)的腸道致病菌、幾十種皮膚致病菌和多種植物病原菌具有抑制作用,而被廣泛應(yīng)用。但廣藿香精油具有味道強(qiáng)烈、易揮發(fā)、有效成分不穩(wěn)定的特性。本文通過(guò)單因素和正交試驗(yàn)得到了廣藿香精油包合的最佳條件為：β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例為8∶1，包合溫度45 ℃，包合時(shí)間2 h。在最佳工藝條件下β-環(huán)糊精對(duì)廣藿香精油的包埋率達(dá)73.28%。

關(guān)鍵詞廣藿香精油；β-環(huán)糊精；最佳包埋工藝

廣藿香[Pogostemoncablin(Blanco) Benth.]為唇形科刺蕊草屬植物, 分布于廣東、廣西、海南、云南和臺(tái)灣等省區(qū), 在廣東省的廣州郊區(qū)、肇慶和湛江等地有著豐富的自然資源。廣藿香是常用的中藥材之一, 含有豐富的揮發(fā)油, 具香氣, 《中華人民共和國(guó)藥典》(2005年版)已收錄了多種廣藿香制劑, 臨床上用于治療脘腹脹痛、嘔吐腹瀉和痢疾等[1]。有研究表明, 廣藿香精油對(duì)常見(jiàn)的腸道致病菌、幾十種皮膚致病菌和多種植物病原菌具有抑制作用[2-6 ]；對(duì)寄生于人體的伯氏虐原蟲(chóng)也有毒殺增效作用[9]。廣藿香精油的主要化學(xué)成分是廣藿香酮、廣藿香醇、木醛酮、表木醛醇、廣藿香烯和異愈創(chuàng)木烯等[ 3, 5, 8-9]。

隨著精油芳香療法的流行，廣藿香精油得到消費(fèi)者廣泛認(rèn)可和喜愛(ài)。但廣藿香精油具有味道強(qiáng)烈、易揮發(fā)、有效成分不穩(wěn)定的特性，不便于貯藏和運(yùn)輸，使其應(yīng)用受到了很大的限制。精油通過(guò)包合[10]不僅可以改善外觀，還能夠有效控制精油釋放速率。因此，人們對(duì)于精油包合技術(shù)的研究和應(yīng)用都具有濃厚的興趣。β-環(huán)糊精作為超分子化學(xué)[11-12]中最重要的主體，自1881年被發(fā)現(xiàn)以來(lái)，目前已被廣泛用作包合材料。研究發(fā)現(xiàn)β-環(huán)糊精是由7個(gè)吡喃葡萄糖以α-1，4糖苷鍵連接而成的環(huán)狀物，由于β-環(huán)糊精這種特殊的空間結(jié)構(gòu)，所以其能夠與許多化學(xué)物質(zhì)形成比較穩(wěn)定的包合物。因此選用β-環(huán)糊精[13]作為包合材料，可以快速、簡(jiǎn)便地制備出穩(wěn)定性較高的廣藿香精油包合物。本文選用β-環(huán)糊精作為包合材料對(duì)廣藿香精油進(jìn)行包合，從β-環(huán)糊精與精油的比例、包合時(shí)間和包合溫度3個(gè)方面對(duì)包合工藝進(jìn)行探究，得到了廣藿香精油β-環(huán)糊精包合物制備的最佳工藝條件。

1實(shí)驗(yàn)材料、試劑與儀器

1.1實(shí)驗(yàn)材料

廣藿香精油，由江蘇省腫瘤醫(yī)院藥劑科提??；β-環(huán)狀糊精，廣東省郁南縣永光味精事業(yè)有限公司。

1.2實(shí)驗(yàn)試劑

無(wú)水乙醇為國(guó)產(chǎn)分析純；實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

1.3實(shí)驗(yàn)儀器

UTP-313電子分析天平，上?；ǔ彪娖饔邢薰?；RE-52A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，上海亞榮生化儀器廠；電熱恒溫水浴鍋，江蘇省醫(yī)療器械廠；電熱鼓風(fēng)干燥箱，南京實(shí)驗(yàn)儀器廠；恒溫磁力攪拌器，常州國(guó)華電器有限公司。

2實(shí)驗(yàn)方法

2.1β-環(huán)糊精包合廣藿香精油的工藝研究

準(zhǔn)確稱取所需要的β-環(huán)糊精并用移液管準(zhǔn)確量取廣藿香精油；然后向β-環(huán)糊精中加入一定量的蒸餾水，加熱制成飽和溶液；將飽和溶液置于磁力攪拌器上，緩慢加入2 mL廣藿香精油，攪拌一定時(shí)間。將包合物置于4 ℃冰箱中冷藏過(guò)夜后將制成的包合物置于30 ℃電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥24 h，即得白色粉末狀廣藿香精油的β-環(huán)狀糊精包合物。最后用電子天平準(zhǔn)確稱量收集的廣藿香精油包合物重量。

2.2影響包合效果的因素研究

2.2.1β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例對(duì)包合物效果的影響

按上述方法對(duì)廣藿香精油進(jìn)行包合，試驗(yàn)中各條件分別為：在包合溫度為45 ℃，包合1.5 h的條件下，準(zhǔn)確稱取一定量的廣藿香精油和β-環(huán)糊精，分別選取β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例為2∶1、4∶l、6∶1、8∶l、10∶1，探究β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例對(duì)包合物工藝的影響。

2.2.2包合時(shí)間對(duì)包合物效果的影響

按上述方法對(duì)廣藿香精油進(jìn)行包合，試驗(yàn)中各條件分別為：在β-環(huán)糊精與廣藿香精油比例為8∶1，包合溫度為45 ℃的條件下，分別選取包合時(shí)間為0.5、 1、 1.5、 2、 2.5 h，探究包合時(shí)間對(duì)廣藿香精油包合工藝的影響。

2.2.3包合溫度對(duì)包合物效果的影響

按上述方法對(duì)廣藿香精油進(jìn)行包合，試驗(yàn)中各條件分別為：在β-環(huán)狀糊精與廣藿香精油比例為8∶1，包合時(shí)間為1.5 h的條件下，分別選取包合溫度為35、 40、 45、 50、 55 ℃時(shí)，探究包合溫度對(duì)廣藿香精油包合工藝的影響。

2.3正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

本實(shí)驗(yàn)選擇了β-環(huán)糊精為壁材，在單因素的基礎(chǔ)上，以β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例、包合時(shí)間及包合溫度3個(gè)因素，以廣藿香精油包埋率作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，設(shè)計(jì)三因素三水平正交實(shí)驗(yàn)，從而確定β-環(huán)糊精包合廣藿香精油的最佳工藝條件，如表1所示。

表1　L9(33)正交試驗(yàn)因素水平表

2.4包合效果的評(píng)價(jià)

將所得的廣藿香精油包合物稱重，置于燒瓶中，加入200 mL蒸餾水，提取廣藿香精油至不再增加時(shí)停止加熱，得到回收廣藿香精油的體積。按照下式計(jì)算廣藿香包合物利用率。

精油利用率=包合物中精油量(mL)/投入精油量(mL)×100%

3結(jié)果與分析

3.1β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例對(duì)包合物效果的影響

圖1　β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例對(duì)包合物效果的影響

由圖1可以看出，當(dāng)β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例低于8∶1時(shí)，隨著β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例的增加，廣藿香精油的包合率逐漸升高，當(dāng)β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例達(dá)到8∶1時(shí)，廣藿香精油的包合率達(dá)到最高值。此后繼續(xù)增加β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例，廣藿香精油的包合率卻開(kāi)始下降。因此，從節(jié)省原料的角度考慮，選擇β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例為8∶1作為最佳配比。

圖2　包合時(shí)間對(duì)包合物效果的影響

3.2包合時(shí)間對(duì)包合物效果的影響

由圖2可以看出，當(dāng)包合時(shí)間少于1.5 h時(shí)，廣藿香精油的包合率隨著包合時(shí)間的增加而增加。當(dāng)包合時(shí)間1.5 h時(shí)，廣藿香精油的包合率達(dá)到最大。此后繼續(xù)增加包合時(shí)間，廣藿香精油的包合率開(kāi)始呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。因此選擇1.5 h為最佳包合時(shí)間。

圖3　包合溫度對(duì)包合物效果的影響

3.3包合溫度對(duì)包合物效果的影響

廣藿香精油具有較強(qiáng)的揮發(fā)性，尤其是在溫度升高時(shí)更容易揮發(fā)。由圖3可以看出，從35 ℃開(kāi)始，隨著包合溫度的增加，廣藿香精油的包合率開(kāi)始提高，當(dāng)包合溫度達(dá)到45 ℃時(shí)，廣藿香精油的包合率達(dá)到最大。包合溫度超過(guò)45 ℃后繼續(xù)升高時(shí)，廣藿香精油的包合率開(kāi)始下降。因此從節(jié)約廣藿香精油的角度考慮，最佳包合溫度為45 ℃。

表2　L9(33)正交試驗(yàn)結(jié)果表

由表2可以看出：3個(gè)因素對(duì)廣藿香精油包埋率都有影響，影響力按大小排序?yàn)锳>C>B，即β-環(huán)糊精與精油的比例是影響精油利用率的最主要因素，包合溫度次之，包合時(shí)間是對(duì)廣藿香精油利用率影響最小的因素。廣藿香精油包合效果比較好的一組是A3B3C2，由此可以確定β-環(huán)糊精與精油的比例是8∶1，包合時(shí)間為2 h，包合溫度為45 ℃，為β-環(huán)糊精包合廣藿香精油的最佳工藝條件，包合率為73.28%。

4結(jié)論與討論

本實(shí)驗(yàn)以β-環(huán)糊精作為包合材料包合廣藿香精油，研究了β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例，包埋溫度和包埋時(shí)間3個(gè)方面對(duì)廣藿香精油包埋率的影響。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)確定了β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例為8∶1，包合溫度45 ℃，包合時(shí)間2 h，為廣藿香精油包合的最佳條件。

在廣藿香β-環(huán)糊精包合物的制備過(guò)程中，廣藿香精油的加入量在一定的范圍內(nèi)能夠提高廣藿香精油的利用率，但是過(guò)多提高廣藿香精油的加入量反而降低了廣藿香精油的利用率，這可能與廣藿香精油的分子大小及形狀與β-環(huán)糊精的空間適合度有關(guān)。在45 ℃時(shí)廣藿香精油的利用率最高，這是因?yàn)棣?環(huán)糊精45 ℃時(shí)的溶解度最高，能夠與廣藿香精油有更多的接觸，使得廣藿香精油能夠多的被利用。而在一定的包合時(shí)間范圍內(nèi)，廣藿香精油的利用率隨著包合時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，但當(dāng)包合時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí)，廣藿香精油的逸散量也會(huì)增加，因此從提高廣藿香精油的利用率和節(jié)約原料的角度考慮，選擇β-環(huán)糊精與廣藿香精油的比例為8∶1，包合溫度45 ℃，包合時(shí)間2 h，為廣藿香精油包合的最佳條件。

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Inclusion Process of Patchouli Oil by β- Cyclodextrin

Zhang Limin, Jiang Tao*

(The Pharmacy Institute of Jiangsu Tumor Hospital , Nanjing 210000, China)

AbstractPatchouli [Pogostemoncablin(Blanco) Benth.] oil is widely used because of the common intestinal bacteria, dozens of skin bacteria and a variety of plant pathogenic bacteria inhibited. But patchouli essential oil has a strong flavor, volatile and unstable characteristics. By single factor and orthogonal experiment,we get the optimum conditions for the inclusion of patchouli oil: β- cyclodextrin with patchouli oil ratio of 8∶1, inclusion temperature 45 ℃, inclusion time 2 h. Under the optimum conditions, patchouli essential oils has a embedding rate of 73.28%.

Key wordsPatchouli oils ; β- cyclodextrin; the best embedding process

doi：10.3969/j.issn.1006-9690.2016.03.007

收稿日期：2015-10-12

作者簡(jiǎn)介：張麗敏(1976—)，主管藥師，主要從事中草藥化學(xué)方面的研究。

*通訊作者：姜濤(1986—)，主管藥師，主要從事中藥化學(xué)方面的研究。

中圖分類號(hào)：R943

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1006-9690(2016)03-0021-03