賈春芳

(華北有色地質(zhì)勘查局 燕郊中心實(shí)驗(yàn)室)

原子吸收法測(cè)試礦石中銀量的條件研究

賈春芳

(華北有色地質(zhì)勘查局 燕郊中心實(shí)驗(yàn)室)

對(duì)礦石中貴金屬銀的原子吸收法測(cè)試最優(yōu)條件進(jìn)行研究。文中從溶樣條件（酸用量，溶樣溫度，溶樣時(shí)間）以及儀器條件等幾個(gè)方面敘述了原子吸收法測(cè)試礦石樣品中的銀的最優(yōu)條件。樣品用10mL濃鹽酸于控溫電熱板上加熱20min，加入5mL濃硝酸，繼續(xù)加熱至小體積，取下，加入10mL(1+1)硝酸溶解鹽類，定容于50mL容量瓶中，上原子吸收儀測(cè)試。測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值相符?；厥章试?8.9%-104.0%之間。

火焰原子吸收法；最優(yōu)條件；銀元素

前言

目前，測(cè)定礦石中銀含量主要有火試金方法［1］、原子吸收法［2、3、4、5］和滴定法［6］。但由于火試金法和滴定法操作較復(fù)雜，流程長(zhǎng)，對(duì)環(huán)境造成污染，因此現(xiàn)在多選用原子吸收法。但較多原子吸收法前處理復(fù)雜［7］不適合大批量快速生產(chǎn)。該方法用王水溶樣，對(duì)用酸量、溶解溫度、溶解時(shí)間、儀器條件進(jìn)行研究，找到操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確可靠、適合批量生產(chǎn)的最優(yōu)檢測(cè)分析條件。

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要試劑：

鹽酸 優(yōu)級(jí)純 北京化學(xué)試劑研究所；;.硝酸 優(yōu)級(jí)純 北京化學(xué)試劑研究所；

王水:3份濃鹽酸與1份濃硝酸混合配制而成；

王水（1+1）：一份去離子水與一份濃王水混合配制而成；硝酸（1+1）：一份去離子水與一份濃硝酸混合配制而成；蒸餾水 自制

1.2 儀器

控溫加熱板：天津托至明實(shí)驗(yàn)儀器技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司GGX-6型原子吸收光譜儀：北京海光儀器

電子天平：梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司

1.3 試驗(yàn)方法

標(biāo)準(zhǔn)系列配制：準(zhǔn)確移取濃度為 100μg/mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL，分別置于250mL容量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋至刻度。其濃度分別為0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL、1.60μg/mL、2.00μg/mL。1.4 樣品制備：稱取0.5000g試樣于50mL玻璃燒杯中，用少量去離子水潤(rùn)濕，加入10mL濃鹽酸，置于控溫電熱板上150度加熱20min，再加入5mL濃硝酸，繼續(xù)加熱至溶液小體積（試液體積大約1-2mL為宜），取下，加入10mL（1+1）硝酸溶液，在電熱板上微沸溶解鹽類，取下，用洗瓶沖洗杯壁，冷卻至室溫，移入50mL容量瓶中，用去離子水定容，搖勻，上原子吸收儀測(cè)定。

1.5 儀器測(cè)定條件：

負(fù)高壓：255V； 燈電流：10 mA； 燃燒器高度: 7mm； 火焰類型：空氣—乙炔焰； 空氣流量（L/min）：6； 乙炔流量（L/min）：1； 工作方式：塞曼； 光譜帶寬：0.2；工作波長(zhǎng)（nm）：328.1

1.6 線性方程： y = 0.1053x + 0.001 相關(guān)系數(shù)：0.9999

2 結(jié)果與討論

我們采用單因素法對(duì)該方法的各個(gè)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化試驗(yàn)，并以吸光度值來(lái)進(jìn)行評(píng)判。

2.1 溶樣條件的優(yōu)化：

在溶樣條件的優(yōu)化試驗(yàn)中，我們分別進(jìn)行了酸用量的優(yōu)化、溶樣溫度的優(yōu)化、溶樣時(shí)間的優(yōu)化試驗(yàn)。

2.1.1 酸用量的優(yōu)化

在酸用量的試驗(yàn)中，我們分別進(jìn)行了鹽酸為6mL、8 mL、10 mL、12 mL、14 mL，硝酸用量不變時(shí)的試驗(yàn)，當(dāng)鹽酸的量在10mL以下時(shí)，吸光度變化很大，在這之后幾乎沒(méi)有變化，為此我選擇了鹽酸的量為10mL時(shí)作為最佳條件。

2.1.2 溶樣溫度的優(yōu)化

在溶樣溫度的試驗(yàn)中，我們分別進(jìn)行了電熱板溫度為110℃、130℃、150℃、170℃、190℃時(shí)的試驗(yàn)，當(dāng)電熱板溫度在150℃以下時(shí)，吸光度變化很大，在這之后幾乎沒(méi)有變化，為此我選擇了溶樣溫度為150℃時(shí)作為最佳條件。

2.1.3 溶樣時(shí)間的優(yōu)化

在溶樣時(shí)間的試驗(yàn)中，我們分別進(jìn)行了時(shí)間為10min、15min、20min、25min、30min時(shí)的試驗(yàn)，在20min之前時(shí)，吸光度變化很大，在這之后變化很小，綜合其他因素，為此我選擇了溶樣時(shí)間為20min時(shí)作為最佳條件。

2.2 儀器測(cè)定條件的優(yōu)化：

在儀器測(cè)定條件的優(yōu)化試驗(yàn)中，我們分別進(jìn)行了燈電流的優(yōu)化、負(fù)高壓的優(yōu)化、空氣乙炔氣流量比的優(yōu)化試驗(yàn)。

2.2.1 燈電流的優(yōu)化

在燈電流的優(yōu)化的試驗(yàn)中，我們分別進(jìn)行了燈電流為6mA、8mA、10mA、12mA、14mA時(shí)的試驗(yàn)，在10mA之前時(shí)，吸光度變化很大，在這之后變化很小，為此我選擇了燈電流為10mA時(shí)作為最佳條件。

2.2.2 負(fù)高壓的優(yōu)化

在負(fù)高壓的優(yōu)化試驗(yàn)中，我們分別進(jìn)行了負(fù)高壓為230V、2345V、255V、265V、275V時(shí)的試驗(yàn)，在255V之前時(shí)，吸光度變化很大，在這之后變化很小，為此我選擇了負(fù)高壓為255V時(shí)作為最佳條件。

2.2.3 空氣乙炔氣流量比的優(yōu)化

在空氣乙炔氣流量比的優(yōu)化試驗(yàn)中，我們分別進(jìn)行了空氣乙炔氣流量比為4、5、6、7、8時(shí)的試驗(yàn)，在空氣乙炔氣流量比為6時(shí)，吸光度最大，在這前后都變小，為此我選擇了空氣乙炔氣流量比為6時(shí)作為最佳條件。

2.3 其他金屬離子干擾實(shí)驗(yàn)

2.4 準(zhǔn)確度試驗(yàn)：

2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定值：（見(jiàn)圖表1）

表1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果表

2.4.2 樣品分析結(jié)果對(duì)照表：樣品測(cè)試采用了加標(biāo)回收的方法，測(cè)試數(shù)據(jù)分析見(jiàn)表2

表2 分析結(jié)果對(duì)照表

2.5 精密度試驗(yàn)：對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07162稱取12份進(jìn)行分析，在同一測(cè)試條件下，得到測(cè)定精密度試驗(yàn)結(jié)果，見(jiàn)表3。

表3 精密度的測(cè)定

GBW07162 18.8 GBW07162 18.9 GBW07162 18.6 GBW07162 18.7測(cè)試平均值 18.6 RSD% 2.06

2.6 方法檢出限試驗(yàn)：

對(duì)同一空白溶液進(jìn)行12次重復(fù)測(cè)試，測(cè)試結(jié)果計(jì)算檢出限為：DL=0.004

3 結(jié)論：

此方法操作簡(jiǎn)單，溶樣流程短，污染環(huán)節(jié)少，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠，測(cè)試速度快，適合于批量樣品的檢測(cè)分析。

[1]薛光 .銀的分析化學(xué), 北京:科學(xué)出版社,1998.

[2]李志珍. 原子吸收光譜法測(cè)定鋅精礦中銀量[J].銅業(yè)工程,2013（2）,26-28.

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1007-6344（2016）07-0257-02