于偉鵬
摘 要 以雙季戊四醇和對甲?;郊姿峒柞樵牧?,對配體雙季戊四醇雙縮對甲?;郊姿峒柞サ暮铣蓷l件進行探索,采用水熱合成法,將配體雙季戊四醇雙縮對甲酰基苯甲酸甲酯與不同的金屬鹽,乙酸銅、硫酸錳和四水硝酸鎘反應,進行配合物合成條件的探索,獲得三種不同配合物。以上產物用傅里葉紅外光譜儀進行結構分析。為雙季戊四醇雙縮對甲?;郊姿峒柞ヅ浜衔锏男再|何應用研究奠定了基礎。
關鍵詞 金屬—有機框架材料 雙季戊四醇 對甲?;郊姿峒柞?/p>
中圖分類號:TQ225.24 文獻標識碼:A
金屬—有機框架(Metal-Organic Frameworks,簡寫MOFs)材料,是指通過配位鍵或是氫鍵等超分子鍵將有機官能團和無機金屬中心連接起來,從而構筑出的具有周期性網絡結構的晶態(tài)材料因此兼?zhèn)淞擞袡C高分子和無機化合物兩者的特點。 MOFS材料是一種新型的有機無機雜化材料其和傳統(tǒng)材料相比具有以下優(yōu)勢和特點:
(1)MOFs材料的組分具有高度多樣性;
(2)MOFs材料的結構具有可調性;
(3)MOFs材料具有極高的比表面;
(4)MOFs材料合成方便 溫和的水熱式 溶劑熱條件下即可;
(5)MOFs材料熱穩(wěn)定性、化學穩(wěn)定性較高。
最近十幾年時間里,金屬——有機骨架化合物作為新的研究領域,在磁性、熒光、非線性光學、吸附、分離、催化和儲氫等諸多方面顯示出其獨特的物理及化學性能和潛在的巨大應用價值。金屬有機框架材料的研究涉及有機化學、無機化學、配位化學、材料化學、生命科學以及計算機科學等學科的最新成果,因而近年來 MOFs 受到越來越多研究團隊的關注。
1材料和方法
1.1雙季戊四醇雙縮對甲?;郊姿峒柞サ暮铣?/p>
稱取對甲?;郊姿峒柞ィ?.680g,0.022mol)和雙季戊四醇(2.540g,0.01mol),置于研缽中研磨混勻,倒入100ml圓底燒瓶中,用集熱式恒溫磁力攪拌器進行90℃油浴加熱,加熱15分鐘,混合物融化,加入轉子,5分鐘后完全變成液態(tài),此時加入甲苯-4-磺酸·一水(0.24g),有固體產生時,取出圓底燒瓶,加入無水乙醇,趁熱抽濾,將剩余的沉淀用無水乙醇洗滌1-2次,干燥得到純白色固體4.90g,收集保存,產率88.90%。
反應方程式如下
1.2雙季戊四醇雙縮對甲酰基苯甲酸銅配合物的合成
將配體(0.2783g,0.0005mol)和乙酸銅(0.1925g,0.001mol)分別加入反應釜中,加入DMF,放入電熱恒溫鼓風干燥箱中,設置100min加熱至120℃,保持120℃恒溫24h,12h冷卻至室溫,將反應釜取出,得到藍色溶液然后將反應釜中溶液倒入放置好濾紙的小燒杯中靜置,將溶液中析出的藍色固體收集保存 。
2結果與分析
2.1雙季戊四醇雙縮對甲?;郊姿徙~配合物的紅外譜圖分析
從圖1可以看出,樣品在3500-3200cm-1有明顯吸收峰,這是由于樣品中存在的水之間形成的氫鍵作用所導致的。3410cm-1為C-H鍵的伸縮震動峰。1610cm-1為苯環(huán)的伸縮振動吸收峰,1400cm-1為羰基的伸縮振動吸收峰, 1080cm-1的峰為醚鍵的特征振動吸收峰,紅外光譜分析結果與實驗結果基本一致,初步確認產品為目標產物。
3結論
以雙季戊四醇、對甲?;郊姿峒柞樵?,進行了配體的合成,對雙季戊四醇雙縮對甲酰基苯甲酸甲酯合成條件進行探探索,探究了配體與金屬鹽配合的合成條件,產品性質與應用前景,利用傅里葉紅外光譜儀對各階段產物進行定性分析。
參考文獻
[1] 賴文忠,戈芳,李星國.儲氫材料的新載體——金屬有機框架材料[J].今日化學,2010(06).
[2] 趙莉,曾和平.手性金屬有機框架材料(MOFs)的合成及應用[J].有機化學,2012(09).