劉 巖， 金朝旭， 李雙喜， 蔡紀寧， 張秋翔

（1. 北京航天試驗技術研究所，北京 100074；2. 北京化工大學 機電工程學院，北京 100029）

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木質纖維素噴爆過濾的試驗研究1

劉 巖1， 金朝旭1， 李雙喜2， 蔡紀寧2， 張秋翔2

（1. 北京航天試驗技術研究所，北京 100074；2. 北京化工大學 機電工程學院，北京 100029）

摘 要：為了高效利用木質纖維素水解產物中的混合糖類進行發(fā)酵，設計、加工、安裝了木質纖維素噴爆過濾試驗裝置。測定、比較了濾餅、濾液的含水率和單糖得率，分析了噴爆過濾技術的可行性和幾種參數(shù)對噴爆過濾效果的影響。研究結果表明：濾餅含水率為70.20%，固液分離效果明顯；噴放壓力為1.0 MPa，喉口直徑為25mm時，噴爆過濾效果較好；試驗條件下，濾網速度越大，噴爆過濾效果越好。噴爆過濾技術能夠克服壓濾機不易分離非流動含水物質的局限，充分利用汽爆物較高動能，將汽爆物中的固液兩相分離，實現(xiàn)纖維素和半纖維素的分開酶解，提高酶解得率和產品經濟價值。

關鍵詞：木質纖維素；噴爆過濾；試驗；含水率；單糖得率

如何高效利用水解物中的混合糖類進行發(fā)酵是木質纖維素生物轉化研究中的焦點問題之一[1]，將不同組分分開進行酶解、發(fā)酵是解決此問題的一種途徑。蒸汽爆破預處理后，使木質纖維素結構實現(xiàn)破碎與分解。汽爆物中，纖維素為細小固體。半纖維素溶于水中，水解產物為可溶性糖（木糖為主），含量雖少，但可以用來制取具有高價值木糖醇等產品，因此需要充分合理利用。兩者可以通過過濾技術實現(xiàn)分離，進而分開酶解發(fā)酵，生產不同的化工產品，實現(xiàn)酶解效率和產品經濟價值的提高。

過濾技術是最實用的固液分離技術，近年來國內外對過濾技術的廣泛應用開展了一系列研究。英國Exeter大學分離中心采用活塞壓縮纖維介質，研制出HW深層過濾器[1]，可去除最小粒徑為0.2 μm的粒子[2]，并減小了設備尺寸。英國Eric C. Greek公司研制采用尼龍、聚酯、丙綸等材料，研發(fā)出一種旋壓式纖維過濾器[3]，采用機械加壓辦法，取得較好過濾效果，但纖維易磨損，且能耗較大。Frederick Spruce利用深層過濾技術，所研發(fā)出用于去除水和廢水中病原微生物的多層深層過濾系統(tǒng)[4]。我國杜維剛等開發(fā)研制的水平帶式真空過濾機[5]，成功應用于純堿工業(yè)，大幅度降低重堿水分、含鹽量以及洗水當量。耿亞梅等通過采用圓形濾框和對角切向進料方式，研發(fā)了一種新型動態(tài)掃流板框壓濾機[6]，提高過濾速率、改善過濾效果。

目前還沒有一種適用于蒸汽爆破法處理木質纖維素工藝的過濾技術。本文從評價過濾效果的角度出發(fā)，以玉米芯為原料進行了噴爆過濾試驗，通過測量噴爆過濾產物的含水率、單糖得率研究了噴爆過濾技術分離木質纖維素汽爆物的效果。

1 噴爆過濾法的試驗原理

本文研究的噴爆過濾過程如圖1所示，噴放閥出口與一個類似噴射泵結構的抽水混合裝置連接，抽水混合裝置內安裝有拉瓦爾噴頭結構的抽水混合噴頭，噴頭出口處向外引入水管，與常壓狀態(tài)下的水槽連通。噴頭下方放置濾網，濾網繞在兩滾筒上，并用鋼卡接頭連接張緊。

噴爆過濾包括兩個階段，首先蒸汽爆破預處理的固液混合物料經過拉瓦爾噴頭噴爆射流，在噴頭喉口處速度達到最大值。噴頭出口附近形成負壓區(qū)域，水槽中的水在負壓作用下進入抽水混合裝置內，與汽爆物混合并充分溶解可溶性糖，汽爆物與水共同噴出。然后物料高速撞擊濾網，纖維素顆粒被濾網截留，形成濾餅；半纖維素水解液濾出，稱為濾液，實現(xiàn)兩者的分離。木質素為顆粒狀固體，但含量很少，不作討論。濾網在電動滾筒的帶動下將纖維素輸送至下一工序中。噴爆過濾過程實現(xiàn)了蒸汽爆破產生的較高動能向壓力能的轉化，為過濾提供了推動力，降低了能耗，是適應木質纖維素蒸汽爆破預處理的分離技術[7]。

圖1 噴爆過濾過程示意圖

2 噴爆過濾法試驗的裝置

圖2中為北京化工大學設計制造的罐式蒸汽爆破預處理裝置（以下簡稱間歇式蒸爆裝置）。該裝置屬于間歇式汽爆裝置，具有實驗設備小巧，操作條件靈活，以及蒸汽爆破預處理后蒸汽和產物可同時收集等優(yōu)點。圖3是根據(jù)噴爆過濾原理，在間歇式蒸爆裝置的基礎上，北京化工大學設計制造的噴爆過濾試驗裝置。其支座可以沿導軌方向移動，實現(xiàn)濾網的張緊。滾筒安裝在支座上，支座上的定位螺釘可以調整滾筒軸的高度，進而調整濾網與噴放閥之間的距離。主動滾筒轉速可調，最大轉速為80 r/min，可帶動濾網運動，向外輸送堆積在濾網上的濾餅，以避免物料在濾網某一位置集中堆積，使濾餅分布更加分散，降低濾餅厚度，提高過濾效果。在間歇式蒸爆裝置噴頭下方的機架上放置集液盤，收集通過濾網滲流的半纖維素水解液。裝置實物如圖4所示。過濾效果可以通過過濾前的汽爆物和過濾后的濾餅、濾液（如圖5所示）的含水率來評價。同時由于單糖以水溶液形式存在，可以通過單位質量木質纖維素（玉米芯）的單糖得率（單糖分析測定質量與汽爆前物料干重之比）變化，側面評價過濾效果的好壞。

圖2 間歇式蒸汽爆破裝置

圖3 噴爆過濾試驗裝置

圖4 試驗裝置現(xiàn)場圖

圖5 濾餅（左）和濾液（右）實物圖

3 噴爆過濾法試驗方案

試驗的主要工藝參數(shù)和結構參數(shù)如表1所示。

實驗前將玉米芯在0.3%的硫酸溶液中浸泡6 h，以提高蒸汽爆破時半纖維素的水解程度，獲得更多木糖。先將反應器加熱到150℃，然后打開進料球閥，加入玉米芯通入熱蒸汽，在設定壓力下維壓8～10 min后，開啟氣動球閥進行蒸汽爆破，得到的產物為汽爆物。

蒸汽爆破結束后，取一定量汽爆物，烘干后與水進行一定比例的混合，重新加入反應器中，向反應器通入與之前噴放壓力相符的壓縮氮氣，再開啟氣動球閥，進行噴爆過濾過程，得到濾餅和濾液。收集汽爆物、濾餅和濾液樣品，進行含水率和單糖得率的測定，分析對比過濾效果，如表3所示。

表1 噴爆過濾效果驗證試驗的工藝和結構參數(shù)

在此基礎上進一步試驗，在其他參數(shù)不變的情況下，改變一種試驗參數(shù)，如表2所示，比較濾餅與濾液的含水率、單糖得率大小，對不同試驗參數(shù)對噴爆過濾效果的影響進行分析研究。

表2 試驗條件

4 結果與討論

4.1 噴爆過濾驗證試驗

表3得到的不同試驗物料含水率對比顯示，通過噴爆過濾過程，濾餅的含水率為70.20%，與汽爆物相比有了明顯的降低，濾液中固體質量分數(shù)不到10%，說明噴爆過濾技術能夠克服壓濾機不易分離非流動含水物質的局限，利用汽爆產物的較高動能，實現(xiàn)固液兩相的充分分離，具備可行性。

由表3還可知，不同試驗物料測得的單糖得率中，木糖得率占絕大部分比重。實驗結果還表明濾液的單糖得率明顯大于濾餅的單糖得率，說明噴爆過濾技術實現(xiàn)了半纖維素水解液與纖維素顆粒的分離，有利于酶解效率的提高，濾液的單糖得率較汽爆物提高8%。

表3 驗證試驗數(shù)據(jù)

4.2 壓力對噴爆過濾效果的影響

圖6為不同噴放壓力下試驗物料含水率的對比。如圖6所示，濾餅的含水率隨噴放壓力的升高而降低，說明噴放壓力越高，物料撞擊濾網產生的壓力能越大，為過濾提供的推動力也越大。

圖6 不同噴放壓力下含水率的變化

圖7為不同噴放壓力下試驗物料的單糖得率。如圖7所示，壓力為0.8 MPa時，濾餅和濾液的單糖得率與更高壓力下的單糖得率差距明顯；壓力增至1.8 MPa時，濾液的單糖得率并不出現(xiàn)增加，反而呈現(xiàn)下降趨勢。原因在于噴放壓力也是評價蒸汽爆破效果的指標之一，噴放壓力過大和過小，對于汽爆物中木糖產量都有不利影響。噴放壓力過小，會導致木質纖維素破碎程度降低，木糖水解程度降低；噴放壓力過大，超過1.5 MPa后，會加快木糖的降解，生成大量副產物，如糠醛等[8]。通常為了提高蒸汽爆破效果，讓半纖維素更充分的水解，產出更多的木糖，可將噴放壓力定在1.0 MPa左右，此時濾餅含水率在70%左右。

圖7 不同噴放壓力下單糖得率的變化

4.3 噴頭喉口直徑對噴爆過濾效果的影響

表4給出了不同噴頭喉口直徑下試驗物料含水率和單糖得率的對比。

表4 不同噴頭喉口直徑下含水率和單糖得率對比

試驗結果顯示，濾餅含水率和單糖得率隨喉口直徑的增加而下降，說明喉口直徑的增加提高了濾網表面壓力，過濾的推動力增加。同時單位時間內液體通過濾網的流量增大，提高了噴爆過濾速率。

試驗結果還表明，雖然濾液含水率隨噴頭喉口直徑的增加而升高，但濾液的單糖得率反而成下降趨勢。這是因為喉口直徑也是影響蒸汽爆破效果的因素之一，喉口直徑越小，蒸汽爆破過程對玉米芯的處理作用越明顯，使得半纖維素水解生成的木糖量增加。因此，從降低濾餅含水率和提高蒸汽爆破效果兩方面綜合考慮，喉口直徑應保持適中，本試驗喉口直徑為25mm的噴爆過濾效果較好。

4.4 濾網速度對噴爆過濾效果的影響

表5給出了不同濾網速度下試驗物料含水率和單糖得率的對比。

表5 不同濾網速度下含水率和單糖得率對比

試驗結果顯示，提高濾網輸送速度對濾餅含水量的影響顯著，當電動滾筒線速度達到最大值0.67 m/s時，濾餅含水率降低到66.43%，比濾網速度為零時的濾餅含水率降低5.37%左右，濾液的單糖得率也明顯提高。這是因為運動的濾網可以將堆積在濾網上的物料及時送出，實際上提高了物料在濾網上的覆蓋面積。當濾網速度為零時，濾餅堆積在濾網上，橫截面形狀近似為圓形，當濾網具有一定速度時，濾餅橫截面形狀變成兩端呈圓弧狀的長方形。這樣在濾餅總質量一定的情況下，濾餅厚度變薄。Darcy[9]公式指出，液體和固體表面摩擦和固相顆粒幾何障礙造成了流動阻力和壓力降，層流條件下，壓力降與流速成正比：

式（2）中，n為孔隙率，即單位體積多孔介質中的空隙體積，b為常數(shù)，SV為固體單位體積的比表面積，與粒徑有關。

噴爆過濾過程中，只提高濾網速度，濾餅變薄，A、α、μ、Δp均不受影響，只有L值降低，這減小了過濾阻力，使得單位時間通過單位過濾面積的濾液量增加，提高了物料脫水效果。另一方面，在噴爆過濾的瞬間，相對于噴出物料垂直運動的濾網實質上“縮小”了濾網的孔徑，可以截留更多固體，使濾液中固體顆粒盡可能少，提高了固液分離效果。設濾餅總體積為V1，形狀可簡化為厚度h1，橫截面如圖8所示的立體結構。濾餅寬度為2R，物料過濾所用時間為t1，令電動滾筒線速度為v1，則有濾餅厚度h1如式（3）所示。

圖8 濾餅形狀簡化圖

在其它試驗條件不變時，V1、R、t1均為恒定值，則濾網運動速度v1越大，濾餅厚度h1越小。為了過濾效果更好，應使濾網運動速度盡可能大一些。但是，濾餅厚度減小到一定程度時，過濾效果隨濾網運動速度的變化將并不明顯，而且濾網運動速度過大，會導致用電量增大，濾網振動程度劇烈，濾液集液盤的長度增大等提高成本和能耗的不利效果，濾餅卸料回收過程的難度也加大，反而不利于木質纖維素蒸汽爆破預處理的連續(xù)生產。以本試驗為例，當濾網速度為0.67 m/s時，測得濾餅寬度2R為0.33 m，長度0.55 m，濾餅平均厚度0.005 m，若將濾餅厚度降低到0.002 m，根據(jù)式（3），計算得出濾網速度應提升至2.86 m/s。

5 結論

通過測定濾餅、濾液的含水率和單糖得率，試驗驗證了噴爆過濾法的過濾效果，研究了噴放壓力、噴頭喉口直徑、射流距離等參數(shù)對過濾效果的影響。得到以下結論：

1）通過噴爆過濾法，濾餅、濾液的含水率和單糖得率差異明顯，濾餅含水率在 70%左右，小于汽爆物，濾液的單糖得率遠高于濾餅。噴爆過濾技術可以用于纖維素和半纖維素水解液的分離。

2）噴放壓力越大，濾餅含水率越小，但噴放壓力過大和過小均影響玉米芯的汽爆效果。因此噴放壓力控制在1.0 MPa左右，濾液中單糖得率最大，過濾效果較好。

3）噴頭喉口直徑增加，濾餅含水率降低，過濾效果較好，但噴頭喉口直徑增加不利于提高蒸汽爆破效果，玉米芯的單糖得率降低。試驗中喉口直徑為25mm時噴爆過濾效果較好。

4）濾網運動速度的提高可以降低過濾阻力，降低固體通過濾網量，提高過濾效果。以濾網運動速度為0.67 m/s的噴爆過濾試驗為參考，確定濾餅厚度減小一半時濾網速度為2.86 m/s。

噴爆過濾技術適應木質纖維素連續(xù)蒸汽爆破預處理工藝，其應用范圍還可擴展到其它非流動性的含水物質，如廢水處理后的污泥。研究不同參數(shù)對噴爆過濾效果的影響為今后工藝和設備的優(yōu)化提供了參考。

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中圖分類號：TQ352.5；TQ352.62

文獻標識碼：A

文章編號：1004-8405(2016)02-0070-07

DOI:10.16561/j.cnki.xws.2016.02.14

收稿日期：2016-04-13

基金項目：國家高技術研究發(fā)展計劃（863）（2014AA021906）。

作者簡介：劉 巖（1989~），男，河北遷安人，碩士，助理工程師；研究方向：化工設備設計。buctliuyan@163.com

Experimental Research on Effect of Lignocellulosic Steam-Exploded Filtration

LIU Yan1, JIN Zhao-xu1, LI Shuang-xi2, CAI Ji-ning2, ZHANG Qiu-xiang2
（1. Beijing Aerospace Test Technology Research Institute, Beijing 100074；2. College of Mechanical and Electrical Engineering, Beijing University of Chemical Technology, Beijing 100029）

Abstract:In order to ferment the sugar mixture in the hydrolysate of lignocellulose efficiently, the test device of steam-exploded filtration was designed, machined and installed. The moisture content and monose yield of the cake and filtrate was measured and compared. The feasibility of steam-exploded filtration technology and the impact of some parameters on the steam-exploded filtration effect was analyzed. Results of the research showed that the moisture content of the cake was 70.20% so the solid-liquid separation was obvious. The steam-exploded filtration effect was better with blowout pressure 1.0 MPa and throat diameter 25mm. The faster the filter velocity was, the better the steam-exploded filtration effect under experiment conditions was. This method can make full use of the kinetic energy of steam-explosion, overcome the limitation of pressure filter for non-flowing aqueous material, separate the solid and liquid phase of the steam-explosion product, finally achieve the separated enzymolysis of cellulose and hemicellulose, and increase the yield of enzymolysis and economic value of products.

Key words:lignocellulose; steam-exploded filtration; experiment; moisture content; monose yield